全 文 ：97.2%, RSD=3.8%,n=5。
2.7　样品测定结果 　取夏天无片 ,依法提
取 ,点样 ,展开 ,扫描测定 。
表 1　 工作曲线用线性范围
点样量(μl) 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
原阿片碱
(μg) 0.775 1.55 3.1 4.65 6.2 7.75
积分值A 14528 31240 61181 97892 125058 157096
回归方程 C=20221.6X+96.7
相关系数 r=0.9993
3　讨论
夏天无含原阿片碱(Pro topine)、毕扣扣
灵(bicuculine)、右旋四氢巴马丁(d-tetrahy-
dropalmatine)等多种生物碱类成分[ 1] ,其中
以原阿片碱的药理较为显著[ 2] 。原质量标
准采用紫外法 ,测定结果为夏天无总生物碱
的含量。用薄层扫描法可更进一步控制制剂
中原阿片碱的含量 ,结果更准确。
表 2　 样品测定结果(n=4)
批号 961213 970103 9804102 9804111 980119
含量
(mg/片) 1.17 0.94 0.95 1.08 0.93
RSD(%) 2.8 2.7 2.1 3.0 2.4
参 考 文 献
1　柳雪枚 ,等.药学通报 , 1979 , 14(8):370
2　王大元 ,等.中西医结合杂志 1986 , 6(8):477
(收稿日期:1999年 5月)
1广西卫生厅青年科研基金资助项目;
2广西中医学院 98届毕业生。
薄层扫描法测定青果中没食子酸的含量1
广西中医药研究所(530022)　彭　维　刘布鸣　黄军玲2　韦　宏
摘要　目的:测定青果中没食子酸含量。方法:采用双波长薄层扫描法。 结果:回收率 97.14%,
RSD=1.90%。结论:此法可作为控制青果药材质量的方法之一。
关键词　青果　没食子酸　薄层扫描法
Content Determination of Gallic acid of
Canarium album Raeusch by TLC-scanning
PENG Wei , LIU Buming , et al.
Guang xi Insti tu te of Tradi tional Medical and Pharmaceu tica l S ciences , Nanning , 530022
Abstract　Objective:To determind Gallic acid of Canarium album Raeusch.　Methods:dual
w aveleng th TLC-scanning.　Results:The recovery is up to 97.14% and RSD is 1.90%.　Con-
clusion:This method w as available fo r quality control of Canarium album Raeusch.
Key words　Canarium album Raeusch;Gallic acid;TIC-scanning
　　青果 Canarium album Raeusch .又名橄
榄 ,是橄榄科植物橄榄的干燥成熟果实 ,具有
清肺 、利咽 、生津 、解毒的功效 ,用于治疗咽喉
肿痛 , 咳嗽吐血 , 烦渴 , 癫痫 , 鱼蟹中毒等
症[ 1] 。现代药理研究表明 ,青果还具有护肝
及抗 HBsAg 的作用[ 2] ,没食子酸是青果中抗
HBsAg作用的有效成分之一[ 3] 。采用双波
长薄层扫描法测定青果药材中没食子酸的含
量 ,此法快速 、简便 ,重现性较好 ,平均回收率
532 中成药　Chinese Traditional Patent Medicine 1999 , 21(10)
为97.14%,可作为评价青果药材质量的方
法之一。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
仪器 　CS-9000 型双波长薄层扫描仪
(日本岛津);939型自动薄层制板器(重庆贝
可得公司);薄层点样台BXT-Ⅱ(中国药品生
物制品检定所监制 ,陕西前进机械厂制造);
点样用微量进样器(上海医用激光仪器厂)。
试剂 　没食子酸(Gallic acid)对照品 ,
(中国药品生物制品检定所);硅胶 G(青岛海
洋化工厂);所用试剂均为分析纯。
药材　采自广西药用植物园(南宁茅桥)
和南宁河北苗圃(南宁安吉),经生药学鉴定
为橄榄科植物橄榄的干燥成熟果实 ,即青果
Canarium album Raeusch.。
1.2　对照品液制备　精密称取没食子酸
5.00mg ,加无水乙醇定容于 5ml量瓶中 ,即
得 1.00mg/ml的对照品液。
1.3　样品液制备 　将青果药材粉碎 ,过 80
目筛 , 60°C干燥 12h ,精密称取 1g ,置具塞三
角瓶中 ,密塞 ,加95%的乙醇 25ml浸泡12h ,
超声振荡 30min ,滤过 ,取续滤液 10ml ,回收
乙醇 ,残渣加无水乙醇定容于 2ml量瓶中 ,即
得样品液 。
1.4 　层析条件　取吸附剂硅胶 G 60g ,加
0.8%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液
160ml ,用电动搅拌器搅匀后 ,用自动薄层制
板器铺板 , 规格 10cm ×20cm ×0.5mm ,晾
干 ,于 105°C活化 1h ,置干燥器中备用。展
开剂:氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(3∶6∶1∶1)。
不喷显色剂 ,没食子酸斑点氧化渐变深 ,为黄
褐色暗斑 ,日光下可见。
1.5　薄层定性　在同一块薄层板上 ,分别点
对照品液和样品液 3μl , 5μl ,按上述条件展
开 ,晾干 ,放置一定时间 ,结果样品色谱中 ,在
与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的
斑点 ,喷以 FeCl3 试液 ,则都显蓝紫色斑点 ,
见图 1。
1.6　扫描条件　对上述两者位置相同斑点 ,
在 200 ～ 370nm 波长范围进行紫外光谱扫描
测定 。结果表明 ,没食子酸对照品与样品在
280nm波长处有最大吸收 ,而在 370nm 波长
处的吸收较小 ,故以λR =370nm 为参比波
长 ,λS=280nm为测定波长 ,双波长反射法锯
齿扫描 , SX =3。薄层紫外光谱扫描图见图
2 ,薄层色谱扫描图见图 3。
图 1　TLC图
1.没食子酸对照品　2.青果药材
图 2　薄层紫外光谱扫描图
a 对照品　b样品
a 对照品
b样品
图 3　薄层色谱扫描图
1.7　线性关系　用微量进样器精密吸取没
食子酸对照品液2 , 3 ,4 , 5 ,6μl ,点于同一薄层
板上 ,按上述条件展开 、定位 ,扫描测定其峰
面积积分值 , 得没食子酸回归方程 A =
23625.8C-27361.0 , r=0.9992。结果表明 ,
没食子酸含量在 2.0 ～ 6.0μg 之间与峰面积
积分值呈良好的线性关系 。
1.8　精密度试验　按上述条件对没食子酸
533中成药　Chinese Traditional Patent Medicine 1999 , 21(10)
同一斑点连续扫描 5次 ,测得峰面积 RSD为
0.58%;同一样品在同一薄层板不同位置点
样 ,依法展开扫描 ,测得结果 RSD为2.23%,
同一样品在不同薄层板上点样 ,依法展开扫
描 ,测得结果 RSD为 3.63%。
1.9　稳定性试验　取没食子酸对照品液 ,按
上述条件点样 、展开 、晾开 、定位 ,扫描测定 ,
每隔 30min测定 1次 。结果表明 ,没食子酸
斑点在展开晾干后 1 ～ 3h 内基本稳定 , RSD
为 1.22%。
1.10　样品测定 　精密吸取对照品液 2μl ,
4μl 及一定量的样品液 , 分别点于同一含
CMC-Na的硅胶 G 薄层板上 ,按 1.4项中的
层析条件 ,展开 ,晾干 ,放置 1h 后 ,进行扫描
测定 ,用外标二点法[ 4]计算样品含量。样品
测定结果见表 1。
表 1　 样品测定结果
样品 产地 测定结果(%) RSD%
青果 南宁安吉 0.1760 2.68
炒青果 南宁安吉 0.1803 2.02
青果 南宁茅桥 0.2106 3.13
炒青果 南宁茅桥 0.2356 4.02
青果核 南宁茅桥 0.2102 1.63
青果肉 南宁茅桥 0.0065 1.89
1.11　回收率试验　精密称取已测知含量的
样品适量 ,各加入一定量对照品 ,加入量分别
为 1.018mg ,2.036mg高低两个水平 ,按 1.3
项制备和 1.10项测定 ,计算回收率 ,结果见
表 2。
2　结论
2.1　试验结果证明 ,青果经炒法炮制后没食
子酸含量增加 ,为青果药材的合理利用提供
了科学依据。
2.2　在样品提取过程中 ,我们曾以乙醇和乙
酸乙酯为溶剂分别进行索氏回流及超声提
取 ,实验证明 ,索氏回流提取的样品杂质较
多 ,而冷浸后超声提取 ,方法简便 ,提取效率
亦高 ,故采用冷浸后超声提取 。
表 2　 加样回收率测定
原样品含量
(mg)
加入对照
品量(mg)
测得总量
(mg)
回收率
(%)
平均回收
率(%) RSD%
1.910 2.036 3.892 97.35
1.786 2.036 3.733 95.63
1.939 2.036 3.947 98.62 97.14 1.90
0.982 1.018 1.965 96.56
0.873 1.018 1.839 94.89
0.912 1.018 1.928 99.80
2.3　经薄层层析后 ,样品斑点由淡黄色变为
黄褐色 ,稳定性随时间变化而改变 ,1 ～ 3h内
基本稳定 ,故应在这段时间进行扫描测定。
2.4　将青果分为果肉和果核两部分测定没
食子酸含量 ,实验证明:果核中含没食子酸较
多 ,而果肉中的没食子酸含量很低 ,进一步验
证了《中国药典》1995 年版一部规定的青果
用时打碎是正确性 。
参 考 文 献
1　江苏新医学院.中药大辞典 ,下册 , 上海人民出版社 ,
1977:2598
2　郑民实 ,等.中国医院药学杂志 , 1991 , 11(2):53
3　张鑫 ,等.中药材 , 1997 , 20(2):72
4　孙毓庆.薄层扫描法 ,人民卫生出版社 , 1990:83
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