全 文 ：超临界 CO2 流体技术萃取山苍子油的研究＊
张德权　吕飞杰　台建祥
(中国农业科学院作物所农产品加工中心 ,北京　100081)
摘　要　就超临界 CO2流体技术萃取山苍子油的工艺条件进行了探讨 , 研究了物料粒度 、萃
取压力 、萃取温度 、萃取时间和 CO2流量对山苍子油萃取率的影响。结果表明:超临界 CO2流
体技术萃取山苍子油的工艺切实可行 , 萃取率可达 30%以上。
关键词　超临界 CO2　山苍子油　萃取
　　山苍子油包括山苍子精油和山苍子核仁
油 2 部分 , 山苍子精油系从山苍子 (Litsea
cubeba (clour)pers.又名木姜子 、山鸡椒 、山
胡椒 、香桂等)的鲜果 、树皮和叶子中提取
的 ,鲜果精油含量为 4%～ 8%, 其中柠檬醛
占70%～ 85%,是合成紫罗兰酮等香料的重要
原料 ,也是我国食品添加剂中的增香剂[ 1] 。
山苍子核仁油是从核仁中提取的 ,含油量高
达26%～ 27%以上 ,可作为食品防腐剂 、保
鲜剂和提取月桂酸的重要原料[ 2] 。日常生活
中 ,山苍子产区居民喜将山苍子油或捣烂的
鲜果放入酱类调味品中作为汤类 、面食 、豆
花 、凉粉 、米线等的调味料。近期研究发现 ,
山苍子油还具有很强的抗氧化作用[ 3] ,因此 ,
对山苍子油提取工艺的进一步研究具有重要
意义 。目前 ,多采用水蒸气蒸馏的方法获取
山苍子精油 ,用有机溶剂或压榨法获取核仁
油 ,工艺均较简单 、原始 、得率较低 ,提取的山
苍子油品质较差 ,质量不稳定 。超临界 CO2
流体技术(supercritical CO2)是一种新型的分
离技术[ 4] ,它具有工艺简单 、操作方便等传统
工艺不可比拟的优点 ,避免了溶剂提取法 、蒸
馏法中精馏加热所造成的油脂氧化 、酸败和
有机溶剂残留;克服了压榨法精制过程中造
成的芳香油挥发 、色泽变暗等缺点。本文就
超临界CO2流体技术对山苍子油的提取工艺
进行了研究 ,并萃取出了高质量的富含山苍
子精油和核仁油的山苍子油。
1　材料与方法
1.1　试验材料与仪器
山苍子:贵州省安顺市政府提供 ,含水量
2.66%。
超临界 CO2 萃取仪:美国 ISCO 公司生
产 ,包括 100DX 注射泵 , 10mL萃取器(SFXTM
2-10)和毛细管限流器。
CO2:北京氦普北分气体工业有限公司
提供 ,纯度 99.99%。
1.2　试验内容及方法
1.2.1　超临界 CO2萃取工艺流程
1.2.2　试验方法
精确称取 4 ～ 5g 山苍子粉(精确至0.001
g)装于萃取器中 ,于设置的萃取条件下进行
动态萃取 ,溶有山苍子油的超临界 CO2经毛
细管限流器减压后进入收集器中 ,实现 CO2
与山苍子油的分离 ,萃取结束后 ,精确称量山
苍子油和山苍子渣 ,并用索氏提取法测定山
苍 子 粉 和 山 苍 子 渣 的 含 油 量 , 然
后计算山苍子油的萃取率(均以山苍子的干
　　＊第一作者:博士。
收稿时间:1999-08-14 ,改回时间:1999-10-11
54 食品与发酵工业　　Food and Fermentation Industries　　Vol.26　No.2　　　　
DOI :10.13995/j.cnki.11-1802/t s.2000.02.014
物质含量即干重计):
萃取率(%)=G1X1 -G2X 2
G1X1
×100
其中:G1 :山苍子粉质量(g);
G2 :山苍子渣质量(g);
X 1 :山苍子粉油脂含量(%);
X 2 :山苍子渣中残留油脂含量
(%)。
1.2.3　试验内容
试验设置山苍子粉粒度:20 、40 、60 、80 、
100 、120 目;萃取压力:10 、15 、20 、25 、30 、35
MPa;萃取温度:35 、40 、45 、50 、55 、60℃;萃取
时间:30 、60 、90 、120 、150 、180min;CO2 流量:
0.5 、1.0 、1.5 、2.0 mL/min 五因子进行研究 ,
试验均在单因子条件下进行 ,即在研究某一
种因子对山苍子油萃取率的影响时 ,其它因
子均保持在同一水平 。
2　结果与讨论
2.1　山苍子粉粒度对山苍子油萃取率的影
响
物料的粒度对萃取率具有双重影响 ,一
方面 ,物料变细 ,增加了传质面积 ,减少了传
质距离和传质阻力 ,利于萃取;另一方面物料
太细 ,高压下易被压实 ,增加了传质阻力 ,不
利于萃取[ 5] 。本试验表明(见图 1):山苍子
粉粒度小于80目时 , 随着目数的增加 ,山苍
子粉变细 ,山苍子油萃取率逐步增加;而山苍
子粉粒度大于80目时 ,随着目数的增加 ,山
苍子粉过细 ,山苍子油萃取率反而下降 ,因
此 ,生产上应选择60 ～ 80目的山苍子粉为
宜。
2.2　萃取压力和温度对山苍子油萃取率的
影响
压力和温度是影响超临界 CO2 萃取能力
的2个重要参数 ,通过改变压力和温度可以
对物质进行有效地萃取和分离[ 4 ,5] 。增加压
力 ,不但会增加 CO2 的密度 ,还会减少分子间
的传质距离 ,增加溶质与溶剂之间的传质效
率 ,利于山苍子油的萃取 。由图 2可知 ,任一
萃取温度下 ,随着压力的升高 ,山苍子油萃取
率逐步增加 ,但当压力大于25MPa以后 ,萃取
率增加缓慢 ,原因在于高压下 CO2 密度较大 ,
可压缩性小 ,增加压力很难大幅度地提高物
质的溶解度。
图 1　山苍子粉粒度对萃取率的影响
萃取压力25MPa;萃取温度 45 ℃;
CO2流量 1.5mL/min;萃取时间 60min
图 2　萃取压力和温度对萃取率的影响
山苍子粉粒度 80 目;CO2流量 1.5mL/min;
萃取时间 60min
　　温度对超临界CO2萃取能力的影响完全
不同于压力的作用 ,它具有双重效应。升温
一方面增加了物质的扩散系数而利于萃取;
另一方面却因降低了 CO2 的密度 ,使物质的
溶解度降低而不利于萃取 ,因此 ,升温有可能
造成山苍子油萃取率的增加 、不变或降低 ,它
完全取决于在温度与压力的协同作用下 ,升
温所造成的CO2密度降低与扩散系数的增加
55　　　　　第 26 卷　第 2期　　张德权等:超临界 CO2 流体技术萃取山苍子油的研究
2种竞争效应相持的结果。本试验发现(见
图2),45℃为一转折点 ,在其上下山苍子油
的萃取率随温度的变化方式不同 ,压力大于
25MPa时 ,随着萃取温度的升高 ,山苍子油的
萃取率逐步升高 ,并且在高于 45℃时萃取率
增加缓慢;而压力小于 25 MPa 时 , 温度在
45℃以下随萃取温度的升高 ,萃取率逐步增
加 ,温度在 45℃以上 ,萃取率反而下降。原
因在于 ,高压下超临界CO2密度较大 ,可压缩
性小 ,升温对CO2的密度降低较小 ,然而却因
大大增加了物质的扩散系数而使溶解度增
加;相反 ,低压下超临界 CO2 密度小 ,可压缩
性大 ,升温造成的 CO2 密度下降远远大于扩
散系数的增加[ 4 ,5] 。因此 , 高压下升温山苍
子油萃取率增加 ,低压下升温萃取率降低。
综上分析 ,采取适当的低压升温进行萃
取 ,不但可以减少因增加压力而提高的设备
投资费用 ,亦可获得较高萃取率。从生产角
度考虑 ,本试验采用 25MPa 、45℃的萃取条
件 ,此条件下可以获得 29.82%的山苍子油
萃取率。
2.3　CO2 流量和萃取时间对山苍子油萃取
率的影响
萃取时间的长短在一范围内依赖于 CO2
流量的大小 ,增加 CO2 的流量可以增加物质
的传质速率和浓度差而加快物质的萃取 ,相
应地则缩短了萃取时间[ 4 ,5] 。本试验表明
(见图 3):随着 CO2流量的增加 ,山苍子油的
萃取时间逐渐缩短 ,但CO2流量大于 1.5mL/
min之后 ,萃取时间却保持在 60 min左右 ,并
非随着CO2流量的无限增加而无限地缩短。
原因在于增加CO2的流量虽然增加了传质速
率和浓度差 ,亦减少了超临界 CO2 流体在物
料中的传质接触时间 ,降低了萃取率;而且 ,
随着 CO2 流量的增加 ,山苍子油在山苍子粉
和CO2之间的浓度差逐渐趋近最大浓度差 ,
CO2对山苍子油的萃取率不再随流量的增加
而明显变化 ,因此 ,萃取时间超过阈值以后不
再随 CO2 流量的增加而明显缩短 。
此外 ,由图 3可知 ,超临界 CO2 萃取山苍
子油是一个依赖于时间的动态平衡过程 ,任
一CO2 流量下 ,萃取率均随时间的延长而逐
步达到最大值 。CO2 流量为 0.5 、1.0 、1.5 、
2.0mL/min所需的萃取时间分别为 180 、120 、
60 、60min ,消耗的 CO2 分别为 90 、120 、90 、120
mL。
综上分析 ,增加 CO2 流量虽可缩短萃取
时间 ,却相应地增加了 CO2 的消耗;降低 CO2
的流量 ,却增加了萃取时间所造成的动力消
耗 ,生产上应权衡二者的关系 。本试验采用
了1.5 mL/min的 CO2 流量进行萃取 60 min ,
则可达到 30.19%的山苍子油萃取率 。
图 3　CO2流量和萃取时间对萃取率的影响
山苍子粉粒度 80 目;CO2流量 1.5 mL/min;
萃取时间 60 min
3　结　论
(1)超临界 CO2 萃取山苍子油的工艺切
实可行 ,山苍子粉粒度 、萃取压力 、温度 、时间
和CO2流量是影响山苍子油萃取率的重要因
素。
(2)实验表明:超临界 CO2流体技术萃取
山苍子油的最适工艺条件为:山苍子粉粒度
60 ～ 80目 、萃取压力25MPa 、萃取温度45 ℃、
CO2流量 1.5mL/min 、萃取时间 60min ,此条
件下 ,可以获得 30.19%的山苍子油萃取率。
参　考　文　献
1　陈煜强.香料产品开发与应用.上海:上海科
学技术出版社 , 1994.
56 食品与发酵工业　　Food and Fermentation Industries　　Vol.26　No.2　　　　
2　谢碧霞 ,张美琼.野生植物资源开发与利用
学.北京:中国林业出版社 , 1995
3　余伯良 ,刘达玉.食品科学 , 1998 , 19(6):9 ～
11
4　Greorge A S , Hao C , Steven J S.J.Food Sci.,
1993 , 58(4):817～ 820
5　Roy R C , Steven J M , Dale K S et al.J.Food
Sci., 1991 , 56(1):80～ 83
Study on Extracting Litsea cubeba Oil with
Supercritical CO2 Fluid Technique
Zhang Dequan 　Lu Feijie　Tai Jianxiang
(Institute of Crop Breeding and Cultivation , CAAS , Beijing , 100081)
ABSTRACT　The technological conditions of Litsea cubeba oil from Litsea cubeba powder extracted by
supercritical CO2 fluid techinque were sudied.The influence of particles size , extracting pressure , tem-
perature , time and CO2 flow rate on extracting rate of Litsea cubeba oil were explored.The results showed
that the technology of supercritical CO2 extracting Litsea cubeba oil is practical.The extracting rate is up
to above 30%.
Key words　supercritical CO2 , Litsea cubeba oil , extraction
热点技术与产品
中国食品发酵工业研究所
应用微生物工程中心(中国工业微生物菌种保藏中心)
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酶 ,BF-7658中温淀粉酶 , 1398中性蛋白酶 ,2709碱性蛋白酶等);
———提供可以高效表达酶蛋白的研究和生产菌种(普鲁兰酶 ,植酸酶 ,纤维素酶 , β-萄聚糖
酶 ,异构酶 ,果糖基转移酶 ,菊粉酶);
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联系人:程 池
57　　　　　第 26 卷　第 2期　　张德权等:超临界 CO2 流体技术萃取山苍子油的研究