全 文 ：用正交试验法优选辽东楹木提取齐墩果酸工艺研究
解放军第 2 30 医院 ( 丹东 1 1 8 0 0 0 ) 段纯厚 付秀敏怜 张艳玲
摘要 用正交试验法对辽东穗木提取齐墩果酸工艺进行优选 , 实验选择提取方式 、 水解酸度 、 水解
时间三个因子 , 每因子三个水平 , 用L g ( 3么 )正交表进行实验设计 。 结果表明 , 辽东穗木根皮粗粉加适量
水湿润 , 自然发酵 48 小时后 , 加水煎煮二次 , 合并浓缩 , 再加 10 %硫酸水解 5 小时为最佳提 取工艺 。
关健词 辽东穗木 正交试验 齐墩果酸提取工艺
辽东穗木为五加 科 惚 木 属 植 物 A ar 衍a
机 a耐 hs iur aC M ax im · 的千燥根皮 。 具有补气安
神 、 强精滋肾 、 祛风活血 、 除湿止痛的功效 。
东北地区民间采其根皮为强壮健筋药 , 历史甚
久 「` J。 国内外研究证明 , 辽东惚木主要含有稳
木皂贰 A 、 B 、 C , 其贰元均为齐墩果酸 t , ’ 。 齐
墩果酸在中草药中分布较广 , 现 主 要 从青叶
胆 、 女贞子中提取 , 具有保肝 、 降酶 、 抗炎 、
扬合、 利尿 、 免疫和抗癌作用 , 是当前治疗肝
炎的有效药物之一〔 ” ` ’ 。 我们曾对辽东惚 木的
根皮 、 茎皮和叶的齐墩果酸含量进行测定 〔` ’ 。
为进一步开发药用资源 , 探索适合于工业化生
产的最佳工艺 , 我们以收得率为考察指标 , 采
用正交试验法 , 选用提取方式 , 水解酸度 , 水
解时间三个因子 , 每个因子选择三个水平 , 用
9L ( 3
`
)正交表进行实验设计 , 并以重复实验的
方差分析法和直观分析 , 对齐墩果酸的提取工
艺进行 了研究。 现报道如下 。
1 实验材料
辽东穗木根皮采于辽宁省宽 甸县 龙 爪沟
( 1 9 9 1年 5月 ) , 经第二军医大学药学 院 郑汉
臣教授鉴定为 A r a工i a m a dn s h u r￡C a M a x i m · , 洗
净 , 晒千 , 粉碎成粗粉备用 。
2 因素水平设计 见表 1 。
3 实验方法
第 1 、 2 、 3号实验取辽东稳木根皮 3 009 ,
按水煎醇沉法提取 , 提取液浓缩后分成 3 份 ,
分别加稀硫酸 3% 、 5% 、 10 % , 水解时间分别
为 3 、 5 、 7小时 。 第 4 、 5 、 6号实试取粗 粉 3 0 0
g , 用 5 0% 乙醇回流三次 , 每次 1小时 , 合并提
取液 , 减压回收乙醇 , 提取液浓缩后分成 3份 ,
份 解放军 2 0 2医院
表 1 因 素 水 平 设 计
因 素
水平 提取方式 水解酸度 水解时间
A B C
1
. 水煎醇沉法 ( 浓缩液 ) 3 3
2
.
5 0% 乙醇回流法 (浓缩液 ) 5 5
3
. 发酵后 ( 水煎浓缩液 ) 10
. 直接水解法
分别加入稀硫酸 3% 、 5% 、 10 %进行水解 , 水
解时间分别为 3 , 5 , 7小时。 第 7、 8 、 9号实验
取粗粉 3 0 09 , 加适量水润透 , 置 38 ℃培养箱内
自然发酵 48 小时后 , 加适量水煎煮二次 , 合并
煎液过滤 , 适当浓缩后 , 分成 3 份 , 分别加入
稀硫酸液至含酸量为 3% 、 5% 、 10 % , 进行水
解 , 水解时间分别为 3 、 5 、 7小时 。
上述水解完成后 , 分别将水 解 沉 淀 物过
滤 , 反 复用水洗至中性 , 沉淀物加入 10 %氢氧
化钠溶液适量 , 调 pH S~ 9 , 加热 , 趁 热过滤 ,
滤液中加 1%活性炭 , 脱色 30 分钟 。 滤 液加入
盐酸调 pH I , 放置过夜后 , 则大量析 出齐墩果
酸结晶 , 9 5% 乙醇重结晶 ; 过滤 , 收集结晶 。
母液再经浓缩后又可得到结晶 , 合并结晶 , 用
无水乙醇适量精制 .后 , 即可得到白色针片状结
晶 , 60 ℃真空千燥 。 其熔点 、 红外光谱及薄层层
析与齐墩果被标准品完全一致 。 纯度为 9 9 . 6% 。
同时计算总收得率 。
4 结果与方差分析
经正交试验 , 各试验数据结果列 于 表 2 。
从 表 2 可 见 , A : K s > K Z> K I ; B : K 3> K Z>
K , ; C : K Z> K
l
> K
3 ; 即 A 3 > A Z> A : , B 3> B Z
) B
l , C : > C
l
> C
。 , 因而得知 , A 3 B 3C Z为辽东
才 3 0 . 中药材第 17 卷第 1 期 1 9 9 4 年 1 月
肚
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1994. 01. 015
表 2
表头设计 A
企交试验设计表
B C 实验结 果
列号
通。 9 4
7
。
1 4
10
。 2 8
l
。
6 5
1 收率 (% )
1 1
。
5 2
2 1
。
6 8
3 1
。
74
3 2
。
27
1 2
。
4 3
2 2
。
4 4
2 3
。
1 2
3 3
。
4 5
1 3
。
7 1
名Y咬 2 2 . 5 ;
Y
·
C T = 2
。 4 3
2
。
3 8
3
。
4 3
6
。
9 1
7
一
5 6
7
一
8 9
2
。
3 0
2
。
52
2
。
6 3
2
7
。
4 1
7
。
6 6
7
一 2 9
2
。
4 7
2
。
5 5
2
一
4 3
R !
。
7 8 0
。
3 3 0
。
0 8
惚木提取齐墩果酸的最佳工艺 。 经方差分析结
果表明 , 因素 A 、 B对齐墩果酸提取收 率 的影
具有高度显著性 , 即原料经预发酵处理 , 选择
适当的酸度及浓度 , 能显著提高齐墩果酸的收
率 。
5 讨论与小结
5
.
1 用辽东惚木提取齐墩 果 酸 , 文献报
道有用甲醇 、 氯仿 、 乙醇及正 一丁醇提取总皂贰
后 , 再用醋酸一盐酸 、 盐酸或硫酸水解 , 有的还
需加压水解提取 , 即用了大量的有机溶剂 , 又费
时费力收率低〔卜。 ’ 。 从本试验可以看到 , 用辽
东稳木提取齐墩果酸的最佳条件为 : A 3B 3 C : ,
即原料自然发酵 48 小时后 , 加水煎煮后适当浓
缩 , · 加 10 %硫酸水解 5小 时 。 用 此 方 法 既 经
济 、 简便 , 收率又高 。
5
.
2 本试验还证明 , 因素 A 对收 率 影响
最大 , 其次是 B , C影响 较 小 。 因 此 , 提取方
式和选择水解的酸度及浓度最为主要 。
参 考 文 做
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上海人民出版社 , 1盯了: 1 2 68
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( 1 9 9 3一 07一2 5收稿 )
123546了98凡丸一lK肠
· 药理 ·
“ OC Q 一 r射线辐照对芜药理作用的影响
广州市药品检验所 < 5 10 1 6 0 ) 杨愉君 冯国基 郑少铭
摘要 本文以秦儿为对象 , 观察叨C ) r 射线照射对其抗炎 、 镇痛 、 降压等药理作用的影响 。结果表明 ,
10 K G y辐照量对秦苏的镇痛 、 降压作用没有影响 , 但抗炎作用基本消失 , 当辐照量降低至 5 K G y时 ,则
显示有明显的抗炎作用 。 提示钻照射不会使其药理作用改变 , 但与辐照剂量有关 。
关健词 ` 。C ) r射线 辐照 秦芜 药理作用
中药材的贮藏保管对其质量的优劣有一定
的影响 , 为减少中药材的霉烂变质 , 有些研究
者采用 。。 C 。一 r 射线辐照 。 然而 , `℃。 一 r射线辐
照是否影响其药理作用 , 需作出正确评价。 本文
币两材葡万看第 1 期 1 9 9 4 年 1 月-
从龙胆科麻花秦芜 G `柞 t￡a林a S tamr 玄脚 M a x i垃 ·为研究对象 , 选择抗炎 、镇痛和降压为指标 〔 ` J ,
比较秦芜用` 。 C。一 r 射线辐照前后对其药理作用
的影响 。 现将实验结果报告如下 。
三f f e e t o f M o n g o li a n m e dic in e Pr o e e s , ; n g
Me t h o d s o n M a i n C o n s t i t u e n t s a n d A s: 0 5 C o n
·
t e n t i n R e a不g a r
B a i M如 g g a n g , W叮 e n g a o w a , Q i a o L o n g ( M e di e a l
C o l l e g e o f I n n e r M o n g o l i a
,
T on g l i a n
02 8 0 4 1 )
A s t S : a n d A s s o a e o n t e n t w e r e d e t e r im助 d
i n R e口艺g a r , s a m Pl e r e f i n e d p o w d e r w i th w a t e r
a n d Por e e s s e d s a m P l e s w i t h mo 昭 o l i a n m e d i e ·
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.
T h e er s ul t s hs o w e d
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a dn on s i g ul f i e a毗 l y id f f e r e cn e c o m Pa r e d w i th
r e f j址 n g Po w d e r w i th w a t e r ; E f f e e t s o f d i PP i n g
i n W i n e o n A s: o a w a s v e r y We a k a n d t h e p r o
-
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.
Ke y w o r ds 称 a Zg a r ; A s: S : : A s:仇 : M o咫。 ·
l ia n m e d i e i n e P r o e e s s i n g m e t h o d s
( o r玄g玄n a乙 a r亡云c乙e o拐 P a g e 2 3 )
E Pion d o s ion l: D a u e o s t e r o l
( o r玄g f n a乙 a r t ic l e o 子乞 Pa g已 2 8 )
St o d ie s o n t h e B e s t C o n d it i o “ 5 o f E x t r a c t in g
0 le a n o li c A e id f r o m A r a Z不a 己不时 a w i t h
O r t h o g o n a l T e s t
O u a n C h u n ho u
,
F u X i u m i n
,
Z恤 n g Y a n li n g
( T h e 2 30 H o sP i t a l o f P L A
,
D a n d o n g 1 18 0 0 0 )
T h’e a t i e le h a s r a a d e a et s t o f t h e i n f 1U e -
爪 la l f a C t o r S
f r o m A r心 i a
o n e x t r a e t l n g ht e 0 1e a on l i e
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f拍 m R . n盯 v o￡a ,
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` o C o 一 r R a y o n t he p ha r m a e o ·
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Y a n g Y u j u n
,
F a n 吕 G uo j i , Q i u s h a o m in g
(G u a n g z h o u Ins t i t u t e f o r D r u g C o n t r o l
, G ua 此 -
z h o u 5 1 0 1 60 )
E f f e e t s o f 6 o c o 一 r r a y o n t加 pha rma e 0 1o ,
g i e a l a e it on
o f G e n t玄a 冷 a s亡r a m 云n e a w e r e s t u ·
i e d
,
T h e r e s u l t s s h o w e d 加 e f f e e t o f 1 0 K G y
r a d i a ti o n d o s e o 几 t h e a n a l g e s i e a dn b l o o d P r e
-
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e d e c l号 a s i n g a e t i o n , b u t a n t i一 i n f l a m m a t Q灯
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,
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,
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T h e r e职 l t s s u韶 e s t t h a t ` o C o一 r r a y r a d i a t i o n
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( or 本91玲韶 a r t名以` O冷 刀绍己 3 1 )
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