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石参膳食纤维制备工艺优化研究



全 文 :2011 年 12 月 陕西理工学院学报( 自然科学版) Dec. 2011
第 27 卷第 4 期 Journal of Shaanxi University of Technology ( Natural Science Edition)
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Vol. 27 No. 4
[文章编号]1673 - 2944( 2011) 04 - 0049 - 07
石参膳食纤维制备工艺优化研究
黄 俊, 杨培君, 马 宁, 李 慧, 裴会鹏
( 陕西理工学院 生物科学与工程学院, 陕西 汉中 723001)
[摘 要] 为研究膳食纤维制备工艺及物化特性,以独尾草( Eremurus chinensis Beib. ) 肉质根
加工品( 石参) 为研究材料,通过单因素试验和响应面分析,确立了酸碱法制备石参膳食纤维
的工艺条件。其优化后的基本工艺参数为原料颗粒直径 0. 3 mm,碱液浓度 0. 58 mol /L,碱液
料液比 1∶ 10,碱液浸提时间 88. 93 min,碱液浸提温度 58. 56 ℃,酸液浓度 10%,酸液料液比
1∶ 10,酸液浸提时间 60 min和酸液浸提温度 61. 44 ℃ ;此条件下的理论得率为 15. 65%。
[关 键 词] 石参; 独尾草; 膳食纤维; 工艺优化; 响应面法
[中图分类号] TS201. 2 [文献标识码] A
收稿日期: 2011-08-31
基金项目:陕西省教育厅科研专项项目( 08JK251)
作者简介:黄俊( 1983—) ,男,陕西省汉中市人,陕西理工学院在读硕士研究生,主要研究方向为植物生物技术;
[通讯作者]杨培君( 1960—) ,男,陕西省洋县人,陕西理工学院教授,硕士,硕士生导师,主要研究方向为植物生物技术。
石参是百合科独尾草属独尾草( Eremurus chinensis Beib. ) [1]的肉质根加工品,为陕南山区一种稀有
山野菜[2]。石参具有很高的食用和营养价值[3],有悠久的民间生产与食用历史,但至今仍处在初期开
发利用阶段。对石参多糖、脂肪酸、蛋白质等 6 种主要营养成分及挥发油的分析,认为石参中所含氨基
酸种类全面,营养丰富,是一种具有开发利用价值的天然食蔬或药食两用资源( 马宁: 硕士学位论文,
2011) 。郭玉梅等对野生石参多糖[4]、石参黄酮类物质[5]和矿质元素[6]的含量进行了测定,并对石参多
糖和黄酮的抗氧化能力进行了分析。李冲[7]、张应鹏[8]采用色谱技术,从独尾草全草中得到了大黄酚
甲醚,大黄酚等 7 种化合物。现有文献多集中于石参营养成分及其活性成分的研究,但对石参膳食纤维
的研究尚属空白。
膳食纤维是一种功能性食品,有预防便秘与降低结肠癌发病率,预防胆结石、乳腺癌和冠状动脉硬
化作用; 能通过改善末梢神经组织对胰岛素的感受性,降低对胰岛素需求,达到调节糖尿病患者血糖水
平的作用;有降低血浆中胆固醇含量和有助于体内重金属排出作用[9,10]; 具抗氧化、清除自由基等功
能[10]。膳食纤维可作为食品、饮料或保健品等的添加剂。目前,有关膳食纤维的制备工艺和物化性质
的研究已有报道,但在工艺方面常采用高浓度酸碱,导致膳食纤维主要成分流失。本实验采用低浓度
NaOH和乙酸进行试验,优化工艺条件,为制备膳食纤维提供一种新资源及独尾草的综合开发利用提供
科学资料。
1 材料与方法
1. 1 材料
石参或独尾草的肉质根加工品于 2010 年 12 月采自于陕西省略阳县。
主要仪器包括电子天平( 梅特勒 AL204,精密度 0. 000 1 g) ,水浴锅( 科伟 XMTD-2M) 。
1. 2 方法
1. 2. 1 酸碱法
采用酸碱法制备石参膳食纤维,选用酸液为乙酸,碱液为氢氧化钠 ( NaOH) 。所用试剂均为分析
纯。
工艺流程:石参→干燥粉碎→过筛分装→碱液浸泡( 0. 5 mol /L NaOH,60 ℃,2 h) →漂洗至中性→
酸液浸泡( 30%乙酸,60 ℃,2 h) →漂洗至中性→烘干、称重。
1. 2. 2 单因素试验设计
实验共选取原料颗粒度、NaOH和乙酸浸泡浓度、NaOH和乙酸浸泡时间、石参粉末与 NaOH和乙酸
溶液料液比、NaOH和乙酸浸泡温度 9 个因素,确立不同因素对制备石参膳食纤维的影响。每因素选取
5 个水平,每组实验重复 3 次,取其平均值作为试验结果。各因素水平见表 1。
表 1 单因素试验因素和水平
因素 水 平
原料颗粒度 /mm 0. 9 0. 45 0. 3 0. 2 0. 15
NaOH浸泡浓度 /mol·L -1 0. 25 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0
NaOH浸泡时间 /min 30 60 90 120 150
NaOH浸泡温度 /℃ 40 50 60 70 80
NaOH溶液料液比 1∶ 10 1∶ 15 1∶ 20 1∶ 25 1∶ 30
乙酸浸泡浓度 /% 10 20 30 40 50
乙酸浸泡时间 /min 30 60 90 120 150
乙酸浸泡温度 /℃ 40 50 60 70 80
乙酸溶液料液比 1∶ 10 1∶ 15 1∶ 20 1∶ 25 1∶ 30
1. 2. 3 检测方法
酸性洗涤剂法[11]。
2 结果与分析
2. 1 单因素试验结果
以表 1 设计的因素和水平参数的实验结果显示,有 5 种因素对膳食纤维得率的影响不显著,4 种因
素有显著影响。
2. 1. 1 对膳食纤维得率无显著影响的因素
原料颗粒度大小、NaOH浸泡料液比、乙酸浓度及浸泡时间和乙酸溶液料液比 5 种因素对石参膳食
纤维得率的影响不显著,故在响应面优化工艺试验中不考察以上 5 种因素。随原料粒径的增大,石参膳
食纤维的得率变化不明显,在粒径 0. 3 mm以上时,得率略有下降趋势;随乙酸浸泡时间的增加,膳食纤
维得率有较小范围的波动( 见图 1,图 2) 。王亚伟[12]和朱晓红[13]等通过酸碱法分别考查玉米和脱脂米
糠的原料目数对制备膳食纤维的影响时认为,原料粒径在 0. 45 ~ 0. 9 mm时,膳食纤维的提取率随粒度
的增加而迅速增加,当原料粒径 > 0. 45 mm时,这种变化趋势不再明显。石参材料粒径 > 0. 3 mm,膳食
纤维得率有所下降的研究结论也证实了这种变化规律。
图 1 原料颗粒度对得率的影响 图 2 乙酸浸泡时间对得率的影响
2. 1. 2 对膳食纤维得率有显著影响的因素
碱液浓度、浸泡时间及浸泡温度和酸液浸泡温度 4 种因素对膳食纤维得率的影响较为显著,故选取
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相应参数作为后继响应面分析实验。
( 1) NaOH浸泡浓度对得率的影响
在一定范围内随 NaOH浓度的增大,膳食纤维得率也随之增大,当浓度为 0. 5 mol /L 时,得率达到
最大。但随 NaOH浓度进一步增大,膳食纤维得率反而降低( 图 3 ) 。谢显华[14]通过单因素实验筛选
NaOH浓度对脱脂豆粕渣膳食纤维得率影响,其研究结果显示出相似的规律。NaOH浓度对得率影响较
明显,选择 0. 25 mol /L,0. 5 mol /L和 0. 75 mol /L进行后续的响应面分析实验。
( 2) NaOH浸泡时间对得率的影响
NaOH浸泡时间在 60 ~ 90 min之间,随时间的增加,膳食纤维得率升高,浸提 90 min 时得率达到最
大;若继续增大浸提时间,得率有明显下降( 图 4 ) 。NaOH 浸泡时间对得率影响明显,故选取 60 min,
90 min和 120 min 3 个水平进行后续的响应面分析实验。
图 3 NaOH浸泡浓度对得率的影响 图 4 NaOH浸泡时间对得率的影响
( 3) NaOH浸泡温度对得率的影响
NaOH浸泡温度对膳食纤维得率的影响较明显。在 40 ~ 60 ℃温度范围内,随着温度的升高,膳食
纤维得率逐渐增加; 60 ℃以后,随浸泡温度的提高,膳食纤维得率明显下降( 图 5) 。NaOH 浸泡温度对
得率影响显著,故选取 50 ℃,60 ℃和 70 ℃ 3 个水平进行后续响应面试验。
( 4) 乙酸浸泡温度对得率的影响
乙酸浸泡温度对膳食纤维得率的影响较明显。在 40 ~ 60 ℃温度范围内,随温度的上升,膳食纤维
得率逐渐增加; 但 60 ℃以后,随着浸泡温度的进一步升高,膳食纤维得率明显下降,并在 70 ℃后基本持
平( 图 6) 。由于乙酸浸泡温度对得率的影响较明显,故选取 50 ℃,60 ℃和 70 ℃ 3 个水平进行后续响
应面试验。
图 5 NaOH浸泡温度对得率的影响 图 6 乙酸浸泡温度对得率的影响
2. 2 石参膳食纤维制备中心组合实验
2. 2. 1 模型建立与实验结果
在单因素试验的基础上,选取对得率影响显著的 4 个因素,并采用辅助软件 Design-Expert 8. 05 Tri-
al设计响应面实验,因素水平见表 2。
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第 4 期 黄 俊,杨培君,马 宁,等 石参膳食纤维制备工艺优化研究
表 2 响应面试验因素和水平
水平
A-NaOH浸泡浓度
/mol·L -1
B-NaOH浸泡时间
/min
C-NaOH浸泡温度
/℃
D-乙酸浸泡温度
/℃
1 0. 25 60 50 50
0 0. 50 90 60 60
- 1 0. 75 120 70 70
根据 Box-Behnken中心设计原理,进行 4 因素 3 水平试验,数据采用 Design-Expert 8. 05 软件进行分
析。
结果见表 3。
表 3 中心组合实验设计与结果
实验号 A B C D 得率 Y /%
1 0. 75 120 60 60 14. 045
2 0. 50 60 60 70 14. 513
3 0. 50 120 50 60 13. 771
4 0. 25 120 60 60 10. 265
5 0. 50 120 60 50 14. 000
6 0. 50 90 50 50 13. 978
7 0. 50 90 60 60 15. 335
8 0. 50 60 60 50 13. 763
9 0. 25 90 60 50 10. 330
10 0. 50 90 60 60 15. 335
11 0. 25 90 50 60 10. 400
12 0. 50 90 70 50 14. 164
13 0. 75 90 60 70 13. 367
14 0. 75 90 50 60 13. 871
15 0. 50 60 70 60 13. 913
16 0. 50 120 60 70 15. 145
17 0. 50 90 60 60 15. 335
18 0. 50 90 60 60 15. 335
19 0. 25 90 70 60 10. 384
20 0. 50 120 70 60 13. 725
21 0. 25 90 60 70 10. 433
22 0. 25 60 60 60 10. 680
23 0. 50 90 70 70 13. 909
24 0. 75 90 70 60 13. 692
25 0. 75 90 60 50 14. 210
26 0. 50 90 60 60 15. 335
27 0. 50 90 50 70 15. 123
28 0. 50 60 50 60 14. 261
29 0. 75 60 60 60 14. 390
2. 2. 2 响应面分析结果
利用 Design-Expert 8. 05 Trial分析软件对表 3 的试验结果进行回归分析,得到二次模型方差分析结
果( 表 4) 。
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表 4 二次模型方差分析表
方差来源 平方和 自由度 方差 F值 P值
模型 82. 23 14 5. 87 43. 18 < 0. 000 1
A-NaOH浓度 37. 04 1 37. 04 272. 3 < 0. 000 1
B-NaOH时间 0. 027 1 0. 027 0. 20 0. 662 9
C-NaOH温度 0. 22 1 0. 22 1. 60 0. 226 3
D-乙酸浸泡温度 0. 35 1 0. 35 2. 56 0. 131 8
AB 0. 001 23 1 0. 001 23 0. 009 01 0. 925 7
AC 0. 006 64 1 0. 006 64 0. 049 0. 828 3
AD 0. 22 1 0. 22 1. 64 0. 220 5
BC 0. 023 1 0. 023 0. 17 0. 688 4
BD 0. 039 1 0. 039 0. 29 0. 600 7
CD 0. 49 1 0. 49 3. 60 0. 078 5
A2 43. 5 1 43. 5 319. 78 < 0. 000 1
B2 1. 89 1 1. 89 13. 86 0. 002 3
C2 3. 17 1 3. 17 23. 31 0. 000 3
D2 1. 50 1 1. 50 11. 04 0. 005
残差 1. 90 14 0. 14 — —
失拟性 1. 90 10 0. 19 — —
纯误差 0 4 0 — —
总离差 84. 13 28 — — —
由表 4 可知,整体模型中 P < 0. 000 1 ,本实验模拟出的二次方程模型达到了极显著,该模型具有统
计学意义,回归方程可以描述各因素与响应值的真实关系; 其一次项自变量 A,二次项 A2,B2,C2 和 D2
均到达显著水平( P < 0. 05 ) 。说明 NaOH 浓度的一次项,NaOH 浸泡浓度、NaOH 浸泡时间、NaOH 浸
泡温度和乙酸浸泡温度的二次项对得率有显著性影响。
各因素经回归拟合后得到的石参膳食纤维得率的方程为:
Y = 15. 34 + 1. 76A - 0. 047B - 0. 13C + 0. 17D + 0. 018AB - 0. 041AC - 0. 24AD + 0. 075BC +
0. 099BD - 0. 35CD - 2. 59A2 - 0. 54B2 - 0. 70C2 - 0. 48D2
分析得到最佳工艺为: NaOH浓度 0. 58 mol /L,NaOH浸提时间 88. 93 min,NaOH浸提温度 58. 56 ℃,乙
酸温度 61. 44 ℃。此条件下的理论得率为 15. 65%。
2. 2. 3 因素间交互作用对得率的影响
通过二次模型分析得各因素两两交互对膳食纤维得率的影响,其交互作用的 3D图见图 7 ~图 12。
根据因素交互作用 3D图和二次模型方差分析表可知,响应值随各因素数值的增大而增大;当响应值增
大到极值后,随着因素数值的增大,响应值逐渐减小;各因素无显著的交互作用。
2. 2. 4 工艺验证性试验
选取工艺条件 NaOH浓度 0. 6 mol /L,NaOH浸提时间 89 min,NaOH浸提温度 59 ℃,乙酸浸提温度
61 ℃,所得膳食纤维的平均得率为 15. 67%,RSD 值为 0. 67,表明试验稳定性较好,该模型能较好地预
测实际得率( 表 5) 。
表 5 响应面验证试验结果( n = 3)
NaOH浸泡浓度
/mol·L -1
NaOH浸泡时间
/min
NaOH浸泡温度
/℃
乙酸浸泡温度
/℃
试验
批次
得率
/%
平均得率
/%
RSD
/%
0. 6 89 59 61
1
2
3
15. 735
15. 547
15. 723
15. 668 0. 67
3 小结与讨论
在单因素试验的基础上,采用响应面分析,确立的酸碱法制备石参膳食纤维工艺条件为原料粒径
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第 4 期 黄 俊,杨培君,马 宁,等 石参膳食纤维制备工艺优化研究
图 7 NaOH浓度和浸泡时间的交互作用 图 8 NaOH浓度和浸泡温度的交互作用图
图 9 NaOH浓度和乙酸浸泡温度交互作用 图 10 NaOH浸泡时间和浸泡温度的交互作用
图 11 NaOH浸泡时间和乙酸浸泡温度交互作用 图 12 NaOH浸泡温度和乙酸浸泡温度交互作用
0. 3 mm,碱液浓度 0. 58 mol /L,碱液料液比 1∶ 10,碱液浸泡时间 88. 93 min,碱液浸泡温度 58. 56 ℃,酸
液浓度 10%,酸液料液比 1∶ 10,酸液浸泡时间 60 min和酸液浸泡温度 61. 44 ℃ ;此条件下的理论得率
为 15. 65%。各因素对石参膳食纤维得率的影响为 NaOH 浓度 >乙酸浸泡温度 > NaOH 溶液浸泡温
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陕西理工学院学报( 自然科学版) 第 27 卷
度 > NaOH溶液浸泡时间。石参膳食纤维制备得率与程建华[15]测定的 17 种植物膳食纤维相比,石参膳
食纤维含量高于小麦、荞麦、玉米、大豆等常见制备原料,略低于青豌豆 17. 65%的膳食纤维含量。研究
分析表明,石参是一种人们获取丰富膳食纤维的优良山野菜,也是制备优质膳食纤维的较好原料。研究
结果为石参膳食纤维制备和营养成分的综合利用提供了科学资料,关于石参膳食纤维的其他生物活性
指标还有待进一步研究。
[ 参 考 文 献 ]
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[责任编辑:张存凤]
Optimization of dietary fiber preparation from Shishen
by response surface methodology
HUANG Jun, YANG Pei-jun, MA Ning, LI Hui, PEI Hui-peng
( School of Bioscience and Engineering,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723001,China)
Abstract: Aimed at optimizing technology and physicochemical properties of Shishen dietary fiber
( DF) from Eremurus chinensis fleshy roots,single factor tests and response surface method were employed in
this study. The optimum preparation conditions of Shishen DF were obtained as following: material granular
size 0. 3 mm,NaOH concentration 0. 58 mol /L,NaOH solid-liquid ratio 1∶ 10,NaOH extraction time 88. 93
min,NaOH extraction temperature 58. 56 ℃,acid concentration 10%,acid solid-liquid ratio 1∶ 10,acid ex-
traction time 60 min and acid extraction temperature 61. 44 ℃ . Under this optimum condition,the extraction
rate of DF in Shishen was 15. 65% .
Key words: Shishen; Eremurus chinensis Beib. ; dietary fiber; technical optimization; response
surface methodology
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第 4 期 黄 俊,杨培君,马 宁,等 石参膳食纤维制备工艺优化研究