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毒性中药千金子制霜前后脂肪酸成分GC-MS分析



全 文 :定向迁移和活化 , 通过免疫组化和原位杂交技术 ,
在每一个急性炎症反应中都能检测到 IL~ 8的存在。
有的学者认为 MSU可直接刺激滑液中单核细胞导致
TNF-α的产生;由于 TNF-α可能增强 PMN的活
性而使 IL-1β 释放 , 所以 TNF-α在结晶沉积病中
发挥重要作用。在 MSU诱导的痛风性关节炎的模型
中通过阻断 TNF-α的产生 , 能明显地抑制 E-选择
素的表达和 PMN的募集 , 证实 TNF-α在痛风性关
节炎的发病中有极重要的作用 , 抗 TNF-α能明显
抑止内皮细胞的激活和 PMN在体内的募集 , 从而抑
制炎症的发生 [ 6] 。本实验显示 , 尿酸钠所致的大鼠局
部关节红肿 , 步态不稳 , 与人类十分相似 , 经过干
预后 , 秦皮组高中剂量组关节肿胀程度明显低于模
型组 , 而且 IL-1β 、 IL-8、 TNF-α与模型组相比
呈低表达 , 其提示秦皮香豆素可能通过抑制血清中
炎症因子的释放 , 且能达到与秋水仙碱相似的炎症
抑制作用 , 但其详尽机理还有待进一步研究。
参考文献:
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(收稿日期 2010-11-20)
毒性中药千金子制霜前后脂肪酸成分 GC-MS分析*
于静之 1 侯立静 2 张会敏 2 李英霞 2■
1.山东医学高等专科学校 (山东 济南 250001)  2.山东省中医药研究院 (山东 济南 250014)
  摘要:目的:研究千金子制霜前后脂肪酸成分变化。方法:按文献方法 , 将千金子和千金子霜脂肪油皂化 -甲酯
化后 , 采用 GC-MS法进行了测定 , 色谱柱为 HP-INNOWAX(60m×250μm×0.25μm)毛细管柱。结果:千金子和千
金子霜中均检测出 9种脂肪酸成分 , 以油酸相对含量最高 , 分别占脂肪酸总量的 76.724%和 78.719%。其次为棕榈
酸和亚油酸 , 棕榈酸分别占 8.606%和 8.430%, 亚油酸分别占 8.256%和 7.10%。结论:千金子与千金子霜中脂肪酸
成分组成基本一致 , 脂肪酸成分含量略有差别。
  关键词:千金子 千金子霜 脂肪酸 GC-MS
  中图分类号:R284.2  文献标识码:A  文章编号:1000-3649 (2011)03-0070-02
  千金子为大戟科植物续随子的干燥成熟种子 ,
种子中含有大量脂肪油 , 危文亮等测定了三个产地
(安徽、 河南 、 福建)千金子脂肪油的含量 , 分别为
45.13%、 45.75%和 43.66%, 经气相色谱测定 , 油
中主要脂肪酸为油酸 , 达 83%以上 [ 1] 。另外还含有
二萜醇酯及游离的二萜醇类及香豆素类等成分 [ 2 ~ 4] 。
千金子为有毒中药 , 一般需制霜炮制 (去除部分油
脂)后使用 , 为了考察制霜炮制对千金子中脂肪酸
成分及含量的影响 , 本文采用 GC-MS法对千金子制
霜前后主要脂肪酸成分进行了测定 , 为探讨千金子
制霜原理提供科学依据。
1 试验材料
Agilent6890-5973N型气质联用仪 (美国安捷伦科
技有限公司), 250型制霜机 (杭州春江机械自动化研
究所研制)。千金子购自河南南阳 , 千金子霜以南阳
千金子种仁为原料 , 采用 250型制霜机制备 , 含油量
为 19.8%。石油醚 (60 ~ 90℃)、 甲醇、 氢氧化钾、
三氟化錋、 氯化钠均为分析纯 , 正己烷为重蒸。
2 方法与结果
2.1 测定条件 色谱柱 HP-INNOWAX(60m×
250μm×0.25μm)毛细管柱 , 进样口温度 280℃,
柱流速 5.0ml/min, 升温速率 100℃※ 280℃ (每分
钟升高 10℃, 15min), 溶剂延迟 2.5min, 进样量
1μl, 分流比 50:1。
2.2 样品处理
2.2.1 脂肪油的提取 采用索式提取法 , 分别以石
油醚 (60 ~ 90℃)提取千金子和千金子霜脂肪油 ,
减压回收溶媒后 , 真空干燥 (0.09Mpa70℃) 6小
时 , 即得。
2.2.2 脂肪油的皂化与甲酯化 [ 5] 分别取千金子和
千金子霜脂肪油约 50mg, 置于 10ml离心管中 , 加
0.5%氢氧化钾甲醇溶液 2ml, 与 70℃水浴加热
5min, 时时振摇 , 取出 , 放冷 , 加 15%三氟化錋甲
醇溶液 2ml, 70℃水浴加热 5min, 取出 , 放冷 , 加
饱和氯化钠溶液 2ml, 加正己烷 4ml, 猛烈振摇 , 离
心 (2000转 /分), 静置 , 即得。
2.3样品测定 分别取 2.2.2项下所得上清液 1μl,
注入色谱柱测定。结果见表 1。
*基金项目:国家 “十一五” 科技支撑计划项目 (No. 2006BA109B06-05);■通讯作者
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四 川 中 医JournalofSichuanofTraditionalChineseMedicine 2011年第 29卷第 3期Vol.29, No.3, 2011 
3 讨论与小结
从表 1结果可以看出 , 千金子和千金子霜中共
检出 9种脂肪酸成分 , 其中均以油酸含量最高 , 其
相对含量分别占脂肪酸总量的 76.724%和 78.719%。
其次为棕榈酸和亚油酸 , 棕榈酸分别占 8.606%和
8.430%, 亚油酸分别占 8.256%和 7.10%。以上结果
说明千金子与千金子霜中脂肪酸成分组成基本一致 ,
各脂肪酸成分含量略有差别 , 制霜后油酸、 苯乙酸甲
酯含量有所升高 , 其它脂肪酸成分含量略降低。
千金子属毒性中药 , 临床生用不当会产生中毒
现象 , 如峻泻、 呕吐 、 抽搐等 , 严重时会危及生命。
一般认为千金子中的油脂是毒性部位 , 也是有效部
位 , 去除部分油脂后毒性会大幅度降低 , 临床使用
时较安全。
本实验采用 CG-MS测定了千金子和千金子霜油
中脂肪酸成分 , 结果制霜前后这些成分组成和含量变
化不大 , 说明制霜对其影响不明显 , 需要观察对其它
成分的影响 , 进一步探讨千金子制霜炮制的原理。
参考文献
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2007, 29 (11):65 ~ 68 (收稿日期 2010-11-20)
○统计分析 ○
Delphi法在儿童多发性抽动症脾
虚痰聚证证候标准筛选中的应用
刘 岩 1 卫  利 2 陈美娟 3  林佳仪 4  王素梅 5, ■
1.北京中医药大学东方医院 2008级硕士研究生 (北京 100078)  2.北京中医药大学东方医院 2008级博士研究生 (北京 100078)
3.北京中医药大学东方医院 2009级硕士研究生 (北京 100078) 4.北京中医药大学东方医院 2006级双学位留学生 (北京 100078)
5.北京中医药大学东方医院 (北京 100078)
  摘要:目的:应用 Delphi法对儿童多发性抽动症脾虚痰聚证证候指标进行筛选以制定儿童多发性抽动症中医诊
疗指南。方法:以文献资料为基础 , 确立儿童多发性抽动症脾虚痰聚证证候备选指标制定问卷 , 采用 Delphi法对 40
名专家进行两轮问卷调查 , 并对问卷结果进行分析。结果:两轮问卷专家积极系数 (回收率)分别为 90%、 100%;
第一轮问卷中 45个备选指标结果显示 , 删除 19个 , 余 26个 , 合并 8个为 3个 , 拆分 1个为 3个 , 增加 1个 , 余 24
个;第二轮问卷中在 24个备选指标中眨眼等 12项指标的均数大于 1.5, 不重要百分比小于 0.5, 变异系数小于 0.4。
结论:Delphi法筛选儿童多发性抽动症脾虚痰聚证证候指标具有实用价值。
  关键词:儿童多发性抽动症 脾虚痰聚证 Delphi法 诊疗指南
  中图分类号:R729, R241.6  文献标识码:A  文章编号:1000-3649 (2011)03-0071-03
  儿童多发性抽动症是近年来发病率逐年增高的
较常见的疾病 , 中医中药治疗该病收到较好的疗效。
1994年制定的 《中医病证诊断疗效标准》 中对于儿
童多发性抽动症有所论述 , 但在多年临床应用中行
业内专家提出了许多需要修改完善之处。同时由于
尚未建立规范的儿童多发性抽动症中医诊疗指南 ,
在一定程度上影响了中医治疗儿童多发性抽动症的
疗效评价及推广应用。国家中医药管理局在 2006年
启动了中医药标准化项目 , 儿科分会负责儿科常见
病诊疗标准化研究。本课题组于 2009年 11月至
2010年 4月启动了这项工作 , 在查阅大量中医药文
献的基础上 , 采用德尔菲 (Delphi)法设计了儿童多
发性抽动症中医证候规范专家问卷调查表 , 在全国
范围内进行了专家问卷调查研究 , 现将脾虚痰聚证
的证候研究结果的分析报道如下。
1 资料和方法
1.1 专家遴选办法 参加问卷咨询的专家来源于中
华中医药学会儿科分会、 中国中西医结合学会儿科
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2011年第 29卷第 3期Vol.29, No.3, 2011 四 川 中 医JournalofSichuanofTraditionalChineseMedicine