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石墨炉原子吸收分光光度法测定复叶耳蕨根中铅、镉的含量



全 文 :China Pharmacy 2010 Vol. 21 No. 27 中国药房 2010年第21卷第27期
在金钗石斛多糖的含量测定中,因较难得到相应多糖对照
品,故采用葡萄糖代替对照品,测定样品中多糖的相对含量[5]。
本试验以比色法测定样品中的单糖,通过单糖和多糖的换算
因素计算药材中多糖含量,结果显示贵州赤水和四川合江金
钗石斛多糖含量分别为 11.456%和 9.226%,贵州赤水样品含
量高于四川合江样品含量,揭示在不同产地金钗石斛多糖含
量存在差异。建议在川、黔地区金钗石斛多糖规模化提取生
产中,可优先选用产于贵州赤水的金钗石斛。国内研究也证
实,不同产地美花石斛因株高、茎粗、叶片大小和形状不同,多
糖含量存在显著差异[6]。
本试验采用苯酚-硫酸显色法测定金钗石斛中多糖含量,
同时考察了本方法的专属性、准确性及线性关系,结果表明本
法操作简便、可靠、准确、灵敏、稳定性好,适用于金钗石斛中
多糖的含量测定。
参考文献
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(收稿日期:2010- 03- 05 修回日期:2010- 04- 26)
石墨炉原子吸收分光光度法测定复叶耳蕨根中铅、镉的含量Δ
李辉敏*,石向群,刘频健(九江学院基础医学院,九江市 332000)
中图分类号 R284.1;R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408(2010)27- 2554- 02
摘 要 目的:建立测定复叶耳蕨根中重金属铅(Pb)、镉(Cd)含量的方法。方法:利用微波消解法处理样品,采用石墨炉原子吸
收分光光度法测定样品中Pb、Cd的含量。结果:复叶耳蕨根中Pb、Cd含量分别为2.209、0.215 mg·kg- 1。结论:该药材中检出一定
量的有害重金属,但含量较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。本方法简便,结果
准确、可靠,可用于实际样品的测定。
关键词 原子吸收分光光度法;复叶耳蕨根;铅;镉;含量测定
Content Determination of Plumbm and Cadmium in the Roots of Arachniodes exilis by Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometry
LI Hui-min,SHI Xiang-qun,LIU Pin-jian(School of Preclinical Medicine,Jiujiang College,Jiujiang 332000,
China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To determine the content of plumbm(Pb)and cadmium(Cd)in the roots of Arachniodes exilis. ME-
THODS:The samples were treated with microwave digestion. Graphite furnace atomic absorption spectrometry was adopted for the
content determination of Pb and Cd in samples. RESULTS:The contents of Pb and Cd were 2.209 mg·kg- 1 and 0.215 mg·kg- 1 in
the roots of A. exilis. CONCLUSION:Harmful heavy metals have been detected in the roots of A. exilis,which is in line with the
limitation stated in the Green Trade Standard for Medicinal Plant and Preparations. This method is simple,accurate and reliable for
the content determination of practical samples.
KEY WORDS Atomic absorption spectrometry;Arachniodes exilis;Plumbm;Cadmium;Content determination
Δ江西省自然科学基金资助项目(2007GQY0114)
*副教授,硕士。研究方向:药品质量控制。电话:0792-
8585537。E- mail:chengli1931@yahoo.com.cn
􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛􀤛
由于环境的影响以及植物可能对重金属的富集,中药材
中重金属普遍存在。中药材用药周期一般较长,重金属易在
生物体内蓄积,达到一定数量即可呈现毒性作用。因此,在一
定程度上,中药材中重金属的含量高低已成为衡量中药材质
量优劣的一个重要指标。在中药材重金属污染中,以铅(Pb)、
镉(Cd)污染情况尤为突出。随着国际上对中药材和中成药中
重金属限量要求的提高以及我国绿色中药材的兴起,中药材
中有害重金属的检测和控制,已成为当前的研究热点之一[1]。
复叶耳蕨 Arachniodes exilis Ching为鳞毛蕨科复叶耳蕨属植
物,具有清热利湿、抗菌消炎、镇静作用,民间用于治疗急性黄
疸型肝炎、关节炎、腰腿疼、痢疾、烫火伤、癌症等[2]。在参考文
献[1~3]的基础上,笔者建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定
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中国药房 2010年第21卷第27期 China Pharmacy 2010 Vol. 21 No. 27
复叶耳蕨根中微量重金属元素Pb、Cd含量的方法。
1 仪器与试药
AA240FS型原子吸收光谱仪、GTA- 120型石墨炉原子化
器、PSD- 120型自动进样器、热解涂层石墨管及Pb、Cd空心阴
极灯(美国瓦里安公司);MDS- 6型微波消解仪(上海新仪微波
化学科技有限公司);BT224S型电子分析天平(德国赛多利斯
公司);DFT- 50型手提式中药粉碎机(大德药机有限公司)。
复叶耳蕨采自九江市星子县,经九江学院药学系吴家忠
副教授鉴定为真品;浓硝酸、H2O2为分析纯;Pb、Cd标准液浓
度均为1 mg·mL- 1(国家环境保护总局标准样品研究所提供),
用 1%硝酸为制备液采用自动进样器自动配制成不同浓度标
准应用液,基体改进剂均为5 g·L- 1磷酸二氢铵。
2 方法与结果
2.1 原子吸收光谱仪的工作条件
光源用铅空心阴极灯,波长为 283.3 nm,灯电流为10 mA,
狭缝 0.5 mm,氘灯扣背景,基体改进剂共进方式进样,进样体
积15 μL。光源用镉空心阴极灯,波长为 228.8 nm,灯电流为4
mA,狭缝 0.5 mm,氘灯扣背景,基体改进剂共进方式进样,进
样体积25 μL。
2.2 石墨炉升温程序
石墨炉升温程序见表1。
表1 石墨炉升温程序
Tab 1 Test condition of graphite furnace
步骤
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Pb
温度/℃
85
95
120
400
400
400
2 100
2 100
2 100
时间/s
5.0
40.0
10.0
5.0
1.0
2.0
0.9
2.0
2.0
氩气流量/L·min- 1
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.0
0.0
0.0
0.3
Cd
温度/℃
85
95
120
250
250
250
1 800
1 800
1 800
时间/s
5.0
40.0
10.0
5.0
1.0
2.0
0.8
2.0
2.0
氩气流量/L·min- 1
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.0
0.0
0.0
0.3
升温程序
干燥
灰化
原子化
吹扫
2.3 样品溶液的处理
2.3.1 样品预处理:复叶耳蕨根用去离子水漂洗 3~4次,纱
布过滤,60℃烘干,研碎,过 200目筛,取粉末存放于干燥器
中待用。
2.3.2 药材消化:分别取约0.5 g复叶耳蕨根粉末样品5份,利
用电子天平精密称定,放置于聚四氟乙烯消解罐中,加入 5
mL硝酸、2 mL H2O2,水浴加热 4 h,使反应趋于缓和。将溶样
杯取下,稍冷却,擦干外表水分,放入消化罐内,盖好盖子,将
消化罐置于微波消解炉内的托盘上,设置压强档为 1档 0.3
MPa 3 min,2档 0.5 MPa 3 min,3档 1.0 MPa 3 min,4档 1.5
MPa 3 min,5档1.8 MPa 10 min进行微波消解,消解完成后取
出样品冷却、定容、待测,进样前用 0.45 μm滤膜过滤,待用。
同时做空白试验。
2.4 标准曲线制备
Pb、Cd 2种元素标准系列溶液按“2.1”、“2.2”项下方法分
别利用石墨炉进行测定,以标准溶液吸光度(Abs)对对应的浓
度(C)进行线性拟合,得到待测组分 Pb的回归方程为 Abs=
0.010 80C+0.047 18(r=0.998 9),线性范围为 15~45 μg·L- 1;
待测组分 Cd的回归方程为 Abs=0.151 90C +0.057 91(r=
0.999 2),线性范围为 0.5~1.5 μg·L- 1。方法的检出限以空白
浓度重复测定所得吸光度标准偏差3倍值所对应浓度计量,Pb
的检出限为3.96 μg·L- 1,Cd的检出限为0.35 μg·L- 1。
2.5 精密度试验
Pb标准液分别在相同设定条件下,重复测定 5次,计算
RSD。结果,标 1、2、3溶液测定的 RSD分别为 1.6%、1.7%、
0.3%。Cd标准液也分别在相同设定条件下,重复测定 5次,
计算 RSD。结果,标 1、2、3溶液的 RSD分别为 0.5%、0.4%、
0.7%,表明仪器精密度良好。
2.6 回收率试验
精密称取约 0.5 g样品 6份,加入一定量的Pb、Cd标准溶
液,按照“2.3.2”项下方法消化处理,按照“2.2”项下的仪器工
作条件,分别测定待测溶液中 Pb、Cd 的吸光度,计算回收
率。结果,Pb的平均回收率为105.27%,RSD=1.5%;Cd的平
均回收率为99.05%,RSD=1.1%。
2.7 样品测定
药材按“2.3.1”项下方法进行预处理后,称取约 0.5 g样品
5份,精密称定,用“2.3.2”项下方法消化处理,定容于 50 mL
容量瓶中,按照“2.1”和“2.2”项下的仪器工作条件,分别测定
待测溶液中Pb 、Cd的吸光度各5次,计算含量。结果,Pb的含
量为(2.209±0.038)mg·kg- 1,Cd的含量为(0.215±0.002)mg·
kg- 1。
3 讨论
本试验采用石墨炉原子吸收分光光度法测定复叶耳蕨根
中Pb、Cd的含量,其中Pb含量为(2.209±0.038)mg·kg- 1,Cd含
量为(0.215±0.002)mg·kg- 1。该药材中检出一定量的有害重
金属,但含量较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制
剂进出口绿色行业标准》的有关规定。综上,所建方法可用于
耳蕨根中Pb、Cd的含量测定。
参考文献
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(收稿日期:2009- 08- 14 修回日期:2010- 03- 09)
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