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花生壳水溶性膳食纤维微波辅助提取工艺及其性质研究



全 文 :2011 年 4 月
第 26 卷第 4 期
中国粮油学报
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
Vol. 26,No. 4
Apr. 2011
花生壳水溶性膳食纤维微波辅助提取工艺及其性质研究
温志英 杨丽钦
(河北经贸大学生物科学与工程学院,石家庄 050061) )
摘 要 对微波辅助提取花生壳水溶性膳食纤维(SDF)的工艺及其性质进行研究,探讨了料液比、柠檬
酸质量分数、微波功率、微波时间对 SDF得率的影响。在单因素试验基础上,通过 L9(3
4)正交试验确定最佳
提取工艺。方差分析结果表明:料液比、柠檬酸浓度、微波功率、微波时间对 SDF 得率有极显著影响。花生壳
SDF 提取的最佳工艺为:柠檬酸质量分数为 5%、料液比为 1 ∶ 20、微波功率为 320 W、处理时间为 30 s,此时花
生壳水溶性膳食纤维的得率为 17. 25%。所得 SDF 具有良好的持水性、溶胀性、结合水力和一定的阳离子交
换能力,是一种优质膳食纤维。
关键词 花生壳 水溶性膳食纤维 微波辅助提取 理化特性 抗氧化性
中图分类号:TS209 文献标识码:A 文章编号:1003 - 0174(2011)04 - 0099 - 05
基金项目:河北省科技厅技术研究与发展项目(07276732)
收稿日期:2010 - 06 - 19
作者简介:温志英,女,1974 年出生,讲师,硕士,食品科学
膳食纤维(dietary fiber,DF)是植物的可食部分
或类似的碳水化合物在人类的小肠中难以消化吸
收,大肠中会全部发酵分解,被列为继糖、蛋白质、
脂肪、水、矿物质和维生素之后的“第七营养素”,根
据其溶解性可以分为水溶性膳食纤维(Soluble Diet-
ary Fiber,SDF)和不溶性膳食纤维(Insoluble Dietary
Fiber,IDF)。随着对膳食纤维特别是水溶性膳食纤
维的生理功能研究的不断深入,其在降血脂、血糖、
血压等方面的特殊功效已被证实[1 - 3],寻求安全的
可食用膳食纤维以扩大膳食纤维供应量逐渐成为
科研领域的研究热点。我国是世界花生生产大
国,年产花生壳近 4 000 kt,这些花生壳除了少部
分被用作饲料和燃料外,大部分被扔掉,造成资源
的极大浪费[4]。花生壳富含膳食纤维,是可溶性
膳食纤维的极好来源。本文以花生壳为主要原
料,利用微波辅助方法提取花生壳水溶性膳食纤
维,并对提取物的性质进行了研究,以期为花生壳
资源的综合利用开辟一条新路。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
花生壳:市售,剥壳后 60 ℃干燥 9 h,粉碎,过 50
目筛,备用[5]。
1. 2 试验仪器
DHG -721 电热恒温干燥箱:湖北省黄石市医疗
器械厂;DFY - 300 摇摆式高速中频粉碎机:浙江温
岭市大德中乐机械有限公司;BS124. S 电子天平:北
京赛多利斯仪器系统有限公司;HH - 4 恒温水浴
锅:金坛市科兴仪器厂;WD800B型微波炉:佛山市顺
德区格兰仕微波炉电器有限公司;SHZ - 3 循环水多
用真空泵:上海沪西分析仪器厂;RE - 52AAB 旋转
蒸发器:温州奥利生物医学仪器厂;DT5 - 2 低速自
动平衡离心机:北京时代北利离心机有限公司;
TDL80 - 2B台式离心机:上海安亭科学仪器厂;722E
型可见分光光度计:上海光谱仪器有限公司。
1. 3 主要试剂
柠檬酸:郑州百和化工产品有限公司;咔唑:成
都市科龙化工试剂厂;1,1 - 二苯基苦基苯肼(DP-
PH) :美国 SIGMA公司。
1. 4 试验方法
1. 4. 1 试验流程
1. 4. 2 单因素试验
在其他条件相同情况下,分别研究不同柠檬酸
质量分数(1%、2%、3%、4%、5%)、液料比(1 ∶ 10、
中国粮油学报 2011 年第 4 期
1 ∶ 15、1 ∶ 20、1 ∶ 25、1 ∶ 30)、微波功率(160、320、480、
640、800 W)、微波处理时间(30、60、90、120、150 s)
对花生壳 SDF提取的影响,用比重法计算 SDF得率。
产品得率 =产品质量
原料质量
× 100%
1. 4. 3 正交试验设计
根据单因素试验结果,选择柠檬酸质量分数、料
液比、微波功率和微波时间为考察因素,采用四因素
三水平 L9(3
4)设计正交试验,以 SDF 得率为考查指
标,确定花生壳 SDF最佳提取工艺。
1. 4. 4 理化性质研究
1. 4. 4. 1 膳食纤维的抗氧化活性试验
(1)钼还原力试验[5]
1. 0 mL 不同浓度 SDF 样品液加入 4. 0 mL
0. 05 mol /L磷钼蓝试剂,混合均匀,在 95 ℃ 水浴
90 min,冷却后在 695 nm处测定样品液的吸光度。
(2)清除 DPPH自由基试验
将 DPPH与少量无水乙醇混合,充分搅拌溶解,
再以 50%乙醇为溶剂配制 6. 5 × 10 -5 mol /L DPPH
溶液,避光保存备用。按表 1 加入反应液,摇匀,在
25 ℃水浴中反应 30 min,以蒸馏水为参比,在 517 nm
波长处测定吸光度(A) ,按下式计算清除率。
清除率 =(1 -
A1 - A2
A3
)× 100%
表 1 清除 DPPH自由基试验表
试管号 DPPH /mL SDF /mL 95%乙醇 /mL H2O /mL 吸光度
1 5. 0 5. 0 — — A1
2 — 5. 0 5. 0 — A2
3 5. 0 — — 5. 0 A3
(3)清除羟自由基试验[6 - 7]
按照表 2 加入试剂,在反应体系中水杨酸 -乙
醇溶液 9 mmol /L、Fe2 + 9 mmol /L和 H2O2 0. 5%,混合
均匀后在室温下静置 30 min,以蒸馏水为参比,在
510 nm处测量吸光度,按照下式计算清除率。
清除率 =(1 -
A1 - A2
A3
)× 100%
表 2 清除羟自由基试验表
试管号
FeSO4
/mL
SDF
/mL
H2O
/mL
H202
/mL
水杨酸
乙醇 /mL 吸光度
1 0. 5 1. 0 — 5. 0 0. 5 A1
2 0. 5 1. 0 0. 5 5. 0 — A2
3 0. 5 — 1. 0 5. 0 0. 5 A3
1. 4. 4. 2 膳食纤维的理化性质试验[8]
(1)溶解性
将样品 SDF分别加入蒸馏水、乙醇、丙酮、正丁
醇中,观察是否溶解。
(2)显色反应
苯酚 -硫酸反应:将一定量的样品 SDF 溶液分
别加入 1. 0 mL、6%的苯酚溶液及 5. 0 mL浓硫酸,静
置 10 min,摇匀,室温放置 20 min,看是否产生颜色。
硫酸 -咔唑反应:将一定量的样品 SDF 溶液加
入硫酸 -咔唑,看是否产生颜色。
碘 -碘化钾反应:将一定量的样品 SDF 溶液加
入 2%碘 -碘化钾溶液,观察颜色的产生。
(3)溶解度、持水性、溶胀性、结合水力和阳离
子交换能力测定[9 - 12]。
2 结果与分析
2. 1 单因素试验
2. 1. 1 柠檬酸质量分数对花生壳 SDF得率的影响
由图 1 可知,在一定的浓度范围内,得率随着柠
檬酸质量分数的升高而上升,在柠檬酸质量分数为
4%时得率达到最高值 11. 4%,继续增大柠檬酸质量
分数,得率下降。这是由于提取剂的浓度过小,SDF
则不能被充分提取;而提取剂的浓度过大,则原料中
的一些成分会变性阻碍 SDF的析出。因此选择柠檬
酸质量分数 4%。
图 1 柠檬酸质量分数对 SDF提取的影响
2. 1. 2 料液比对花生壳 SDF得率的影响
料液比是提取过程的一个重要因素,从传质速
率的角度讲,料液比主要影响传质推动力。料液比
小,两相间的浓度差越小,从而传质推动力就越小,
提取效果不明显;料液比的提高必然会在较大的程
度上提高传质推动力,因此有利于提取。从图 2 可
知,料液比为 1 ∶ 10 时得率较小,料液比 1 ∶ 15 时得率
最高达到 11. 51%,之后随着料液比的增大,得率有
较明显的下降,这可能是柠檬酸量过大对成品有一
定的破坏作用,得率降低。因此选择料液比 1 ∶ 15。
001
第 26 卷第 4 期 温志英等 花生壳水溶性膳食纤维微波辅助提取工艺及其性质研究
图 2 料液比对 SDF提取的影响
2. 1. 3 微波功率对花生壳 SDF得率的影响
由图 3 可知,得率随着微波功率的增大先明显
增大而后减小,在微波功率 320 W 时得率最高。这
可能是因为微波功率主要是影响升温速度,微波功
率越高提取物体系吸收微波能越多,分子震动加快,
能加快扩散速度,有利于有效成分溶出,但是过强火
力导致温度过高,可能对 SDF 产生破坏作用。因此
选择微波功率 320 W。
图 3 微波功率对 SDF提取的影响
2. 1. 4 微波处理时间对花生壳 SDF得率的影响
从图 4 可以看出,在一定温度范围内延长微波
时间有利于花生壳 SDF 的浸出,提取时间 60 s 时得
率最大,SDF基本溶解完全,继续延长微波时间得率
反而逐渐减小,这是因为微波时间过长,溶剂溶解能
力已达到饱和,同时时间过长可能会对 SDF 有破坏
作用。因此微波辐射时间选择 60 s。
图 4 微波处理时间对 SDF提取的影响
2. 2 正交试验结果分析
在单因素试验基础上,采用 L9(3
4)正交表进行
试验,正交试验结果见表 3。
表 3 正交试验结果
柠檬酸质
量分数 /%
液料

微波
功率 /W
微波
时间 / s
得率
/%
1 3 1 ∶ 10 160 30 11. 06
2 3 1 ∶ 15 320 60 11. 57
3 3 1 ∶ 20 480 90 11. 60
4 4 1 ∶ 10 320 90 12. 44
5 4 1 ∶ 15 480 30 11. 95
6 4 1 ∶ 20 160 60 13. 72
7 5 1 ∶ 10 480 60 12. 09
8 5 1 ∶ 15 160 90 16. 04
9 5 1 ∶ 20 320 30 17. 25
K1 34. 23 35. 59 40. 82 40. 26
K2 38. 11 39. 56 41. 26 37. 38
K3 45. 38 42. 57 35. 64 40. 08
k1 11. 41 11. 86 13. 61 13. 42
k2 12. 70 13. 19 13. 75 12. 46
k3 15. 13 14. 19 11. 88 13. 36
R 3. 72 2. 33 1. 87 0. 96
表 4 正交试验方差分析结果
方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 42. 718 2 21. 359 885. 036 **
B 16. 343 2 8. 171 338. 588 **
C 13. 025 2 6. 512 269. 845 **
D 3. 470 2 1. 735 71. 901 **
误差 0. 217 9 0. 024
由表 3 正交试验极差分析可以看出,影响花生
壳 SDF提取效果的因素主次排列为:柠檬酸质量分
数(A)>料液比(B)>微波功率(C)>微波辐照时
间(D)。由方差分析可以看出四个因素对花生壳
SDF提取有极显著影响。因此花生壳 SDF 微波辅助
最佳提取工艺条件为 A3B3C2D1。最优组合与试验号
9 的各条件一致,SDF的得率为 17. 25%,验证了正交
试验的准确性。
2. 3 理化性质试验结果分析
2. 3. 1 膳食纤维的抗氧化活性试验结果分析
2. 3. 1. 1 花生壳 SDF钼还原力
分别取不同浓度的花生壳 SDF 1. 0 mL 进行钼
还原力试验,结果见表 5。
表 5 钼还原力试验结果
SDF质量浓度 /mg /mL 1 2 3
吸光度 A 0. 382 0. 388 0. 523
钼还原力试验是基于抗氧化剂化合物将 Mo(Ⅵ)
101
中国粮油学报 2011 年第 4 期
还原为 Mo(Ⅴ) ,形成绿色的 Mo(Ⅴ)配合物,其在
695 nm 有最大吸收。抗氧化剂通过给予氢原子阻断
自由基链反应。试验现象表明,花生壳 SDF 具有钼
还原能力。由表 5 可知,随 SDF 样品浓度的增加其
还原能力逐渐增加。
2. 3. 1. 2 花生壳 SDF清除 DPPH自由基能力
表 6 花生壳 SDF清除自由基能力
SDF质量浓度 /mg /mL DPPH清除率 /% 羟自由基清除率 /%
1 22. 4 95. 1
2 36. 8 96. 5
3 38. 2 97. 2
分别取不同浓度的花生壳 SDF 进行清除 DPPH
自由基试验,结果见表 6。DPPH 自由基乙醇溶液为
深紫色,在 517 nm 附近有强吸收峰。加入 SDF样品
反应后,DPPH 自由基接受受试物的电子而变成稳定
的抗磁分子,溶液颜色变浅呈黄色,吸光度变小。由
表 6 可知花生壳 SDF 确有清除 DPPH 能力,且 SDF
浓度越大清除力越大,抗氧化性越强。
2. 3. 1. 3 花生壳 SDF清除羟自由基能力
羟自由基是已知的最强的氧化剂。参考 Fenton
反应体系模型,利用 H2O2 与 Fe
2 +混合产生·OH,水
杨酸能有效的捕捉·OH 并产生有色物,该产物在
510 nm处有强吸收,若在反应体系中加入具有清除
·OH能力的物质,便会与水杨酸竞争·OH,而使有
色物质生成量减少。分别取不同浓度的花生壳 SDF
进行清除羟自由基试验,结果表明,花生壳膳食纤维
对羟自由基清除率在 95%以上,具有较强的清除羟
自由基能力。
2. 3. 2 膳食纤维的理化性质
由表 7 可知,在溶解性的试验中,膳食纤维在蒸
馏水中几乎全部溶解,但在乙醇、丙酮、正丁醇中却
几乎不溶。由此说明膳食纤维溶于水,但不溶于乙
醇等有机溶剂。苯酚 -硫酸反应呈阳性,表明提取
物中有糖存在;硫酸 -咔唑呈阳性,表明有糖醛酸存
在。碘 -碘化钾反应成阴性,表明提取物中不含有
淀粉。
表 7 膳食纤维理化性质Ⅰ
项目
溶解性
蒸馏水 乙醇、丙酮、正丁醇
苯酚 -硫
酸反应
硫酸 -咔
唑反应
碘 -碘化
钾反应
SDF样品 + - + + -
注:“ +”表示反应呈阳性,“ -”表示反应呈阴性
持水力、溶胀性和溶解性是影响膳食纤维生理
功能发挥的重要因素。由表 8 可知,微波辅助提取
的花生壳 SDF 具有较好的持水性、溶胀性和结合水
力,持水性优于进口 SDF。高持水性在胃肠道中会发
挥填充剂的容积作用,对预防肥胖症十分有利,同时
还可以预防结肠癌等疾病。由表 8 可知,花生壳 SDF
阳离子交换能力与进口 SDF 相当,阳离子交换能力
对消化道的 pH 值渗透压以及氧化还原电位产生影
响,并出现一个更缓冲的环境以易于人体的消化吸
收[13]。
表 8 膳食纤维理化性质Ⅱ
项目
持水性
/ g /g
溶胀性
/mL /g
结合水
力 / g /g
阳离子交
换能力 /mmol /g
溶解度
/ g /mL
花生壳 SDF 7. 04 6. 60 4. 65 0. 64 0. 013 2
韩国进口 SDF 6. 34 6. 48 4. 73 0. 65
3 结论
3. 1 通过单因素和正交试验,确定花生壳中水溶性
膳食纤维的最佳提取工艺为:柠檬酸质量分数为
5%、料液比为 1 ∶ 20、微波功率为 320 W、处理时间为
30 s。在此最佳工艺条件下花生壳的水溶性膳食纤
维的得率为 17. 25%。
3. 2 花生壳 SDF中含有糖类和糖醛酸类物质,并且
只溶于水,不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,花生壳中
的 SDF具有较良好的持水性、溶胀性、结合水力和一
定的阳离子交换能力。
参考文献
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Study on Microwave - Assisted Extraction Technology and
Properties of Water - Soluble Dietary Fiber from Peanut Hulls
Wen Zhiying Yang Liqin
(College of Biology and Engineering,Hebei University of Economic&Business,Shijiazhuang 050061)
Abstract The process and feature for the microwave - assisted extraction of water soluble dietary fiber (SDF)
from peanut hulls were studied to make a study of the effects of the microwave output power,the microwave - assisted
extraction irradiation time,material - solvent ratio and citric acid concentration on the rate of SDF gaining. On the ba-
sis of the single factor test,the optimum conditions of extraction were obtained through orthogonal test as follows:mi-
crowave output power 320 w,microwave - assisted extraction irradiation time 30 s,ratios of solvent to material 1g ∶ 20
mL,and citric acid concentration 5% . The yield of SDF was 17. 25% . SDF from peanut hulls was a superior dietary fi-
ber with high capacities of water holding,swelling,water binding capacity as well as cation - exchange capacity.
Key words peanut hulls,water - soluble dietary fiber (SDF) ,microwave - assisted extraction,physicochemi-
cal properties,antioxidation
301