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赶黄草口服液质量标准研究



全 文 : 2016年3月 重庆师范大学学报(自然科学版) Mar.2016
第33卷 第2期 Journal of Chongqing Normal University(Natural Science) Vol.33 No.2
DOI:10.11721/cqnuj20160215
赶黄草口服液质量标准研究

亢露平1,2,唐 建1,杨善彬1,2,陈意心1,柯道瑶1
(1.重庆师范大学 化学学院;
2.重庆师范大学 活性物质生物技术教育部工程研究中心制剂工程研究所 重庆401331)
摘要:在探索赶黄草口服液的制备工艺基础上,进行赶黄草口服液的质量标准研究。采用第一次加入药材量12倍量的水
煎煮2h,第二次加入药材量8倍量的水煎煮1h,过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1.02,加乙醇至醇含量为80%,静置
1d后回收乙醇,活性炭作为助滤剂,蔗糖为调味剂,灌封于20mL易折塑料瓶中,水浴式热压灭菌(125℃/0.125MPa,20
min)后制得赶黄草口服液。对其性状、相对密度、pH值进行检查,采用薄层色谱(TCL)对该制剂中没食子酸进行鉴别,采
用紫外分光光度法测定指标成分没食子酸的含量,得回归方程为:y=51.976x-0.015 7(R2=0.999 2),在0.012 4~0.
062 0mg·mL-1范围内线性关系良好。制备的赶黄草口服液各项指标均符合《中国药典》2010年版的有关规定,没食子
酸含量为2.94mg·mL-1,平均回收率为98.0%,RSD值为1.42%。该制剂制备工艺简单可行,通过其质量标准研究,
为建立赶黄草口服液的质量标准提供依据。
关键词:赶黄草;口服液;制备;质量控制
中图分类号:R917 文献标志码:A    文章编号:1672-6693(2016)02-0123-04
赶黄草(Penthorum chinense Pursh)为虎耳草科扯根菜属多年生草本植物,学名扯根菜,别名水泽兰,水杨柳
等。赶黄草中含有黄酮、没食子酸、槲皮素、有机酸、谷甾醇、挥发油等成分,其中有效成分主要是槲皮素和没食
子酸[1]。相关研究表明[2-5],槲皮素和没食子酸可降低血清转氨酶,具有抗乙肝病毒和保肝的功效,长期以来被
用于改善饮酒和药物所致的肝脏损伤,如酒精性肝损伤。目前,赶黄草的制剂主要为颗粒剂、茶剂、胶囊剂等,而
赶黄草口服液制剂尚在研究中。本实验采用煎煮法提取赶黄草中有效成分,确定赶黄草口服液的制备方法,拟
定赶黄草口服液的质量标准,为赶黄草上市提供基础数据。
1材料与方法
1.1材料与试剂
赶黄草(四川省古蔺宏安药业有限公司,批号:140403);没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:
110831-200302,供含量测定用);薄层层析硅胶GF254(烟台江友硅胶开发有限公司,层析级);羧甲基纤维素钠
(成都市科龙化工试剂厂,实验纯);无水乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙酸、三氯化铁等为分析纯。
1.2仪器与设备
FA2004分析天平(上海恒平科学仪器有限公司);T6紫外分光光度计(普析通用仪器有限责任公司);PHS-
29A数显pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司);UV-Ⅲ紫外分析仪(成都名驰仪器有限责任公司);WS70-1
红外快速干燥箱(金坛市华龙实验仪器厂);SHB-IV双 A循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);
KMR-10超纯水机(成都浩纯仪器设备有限责任公司);Φ500杀菌锅(东亚制药装备制造公司);GR-ZGF-40易折
塑料瓶口服液灌封机(上海贵锐包装机械有限公司)。
* 收稿日期:2015-06-23  修回日期:2015-12-08  网络出版时间:2016-1-20 21:26
资助项目:活性物质生物技术教育部工程研究中心开放基金项目(No.20150408);重庆师范大学博士启动项目(No.12XLB006);重庆市社
会事业与民生保障科技创新专项项目(No.cstc2015shmszx80060)
作者简介:亢露平,女,研究方向为天然产物化学,E-mail:kanglupingyouxiang@163.com;通信作者:杨善彬,教授,E-mail:shanbiny@126.com
网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/50.1165.n.20160120.2126.034.html
2赶黄草口服液的制备工艺
称取赶黄草茎835g置10L纯水中,浸泡20min,微沸煎煮2h,过滤;将滤渣于6.72L纯水中微沸煎煮
1h,过滤,合并滤液;滤液在70℃条件下浓缩至相对密度为1.02,在浓缩液中加乙醇并快速搅拌至醇含量为
80%,静置1d后,滤液常压蒸馏回收乙醇,残液冷却至室温;称取52g活性炭作为助滤剂过滤,滤液加入67g蔗
糖,混匀,加水至1 000mL,过滤并进行半成品检验。检验合格后灌封于20mL易折塑料瓶中。水浴式热压灭
菌(125℃/0.125MPa,20min)后即得赶黄草口服液。
3赶黄草口服液的质量标准研究
3.1性状
本品为棕黄色澄清液;味苦,微甜。
3.2鉴别
1)取适量药液于试管内,滴加FeCl3 溶液,药液立即出现黑色沉淀。加入稀 HCl,黑色沉淀逐渐变淡。
2)准确称取没食子酸对照品75mg,加水25mL溶解,配制成3mg·mL-1没食子酸对照品溶液。将氯仿、
乙酸乙酯、乙酸按5∶4∶1的比例配制作为展开液。分别用毛细管吸取少量口服液样品与对照品溶液点样,展
开,干燥后置于紫外灯下检视(UV=254nm)。样品与对照品一致(Rf=0.79),表示样品中含没食子酸。
3.3检查
表1 口服液装量差异
Tab.1 Content uniformity of oral liquid
编号 1  2  3  4  5 平均值
容量/mL 19.7 19.8 19.6 19.7 19.5 19.66
表2 口服液pH值
Tab.2 pH value of oral liquid
编号 1  2  3  4  5 平均值
pH值 4.53 4.48 4.50 4.51 4.52  4.52
表3 口服液相对密度
Tab.3 Relative density of oral liquid
编号 1  2  3  4  5 平均值
相对密度 1.02 1.02 1.02 1.02 1.02  1.02
3.3.1口服液装量差异检查 随机从样品中选取5个赶黄草口
服液样品,分别测量其容量,结果见表1。
由上表可知,口服液装量小于20mL,按药典规定:少于标示
装量不得多于1支,并不得少于标示量的95%。因此该批次口
服液装量差异检查为不合格[6]。
3.3.2口服液pH值的检测 随机从样品中选取5个赶黄草口服
液样品,分别用数显pH计测量pH值,结果见表2。拟定赶黄草
口服液pH值在4.5~6.0之间。
3.3.3相对密度测定 随机从样品中选取5个赶黄草口服液样
品,分别用婆梅氏比重计测量相对密度,结果见表3。拟定赶黄
草口服液相对密度在1.00~1.05之间。
3.4含量的测定
本实验以赶黄草口服液中的没食子酸为指标成分,运用紫外
分光光度法测定赶黄草口服液的含量。
3.4.1标准曲线的绘制 精确称取15.50mg没食子酸对照品于50mL容量瓶中,用纯水溶解定容得没食子酸
标准溶液。分别精密移取此标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,于6个50mL容量瓶中,定容,摇匀,在
λ=270nm处测定吸光度A值,以水为空白液,以含量y对吸光度x做标准曲线,得回归方程为:y=51.976x-
0.015 7(R2=0.999 2),在0.012 4~0.062 0mg·mL-1范围内线性关系良好。
3.4.2样品中没食子酸含量的测定 精密量取5.0mL样品于250mL容量瓶中,用水定容,即得供试品溶液。
在270nm处测定其吸光度值A,重复3次,口服液中没食子酸的平均含量为2.94mg·mL-1。
3.4.3精密度测定 准确称取7.700mg没食子酸于50mL容量瓶内,摇匀,吸取10mL溶液于另50mL容量瓶
中,摇匀,在270nm处平行测定6次,RSD值为0.624%(n=6),说明该方法精密度良好。
3.4.4稳定性测定 精密量取供试液3.0mL,每隔1h取样,在270nm处平行测定5次,结果表明样品在4h内
稳定性良好,RSD值为0.33%(n=5)。
3.4.5回收率实验 分别精密移取1.0mL样品于6只50mL容量瓶中,加入0.7mg没食子酸标准品,加水定
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容,平行测定6次,结果见表4,回收率为98.0%,RSD值为1.42%,结果表明该方法的准确度良好。
表4 没食子酸回收实验结果
Tab.4 Result of recovery of galic acid
编号 已知量/mg 加入量/mg 测得量/mg 回收率/% 平均值/% RSD/%
1  2.787 8  0.726 0  3.500  98.2
2  2.786 4  0.707 5  3.478  97.9
3  2.784 1  0.727 8  3.513  100.2  98.0  1.42
4  2.785 6  0.713 1  3.490  98.8
5  2.783 4  0.702 3  3.463  96.8
6  2.782 2  0.704 5  3.460  96.2
4结论
本文以四川道地药材古蔺赶黄草为原料,经水提醇沉制得提取液,浓缩去溶剂后过滤,以蔗糖为调味剂,制
备了易折塑料瓶装赶黄草口服液。制备工艺为:采用第一次加入药材量12倍量的水煎煮2h,第二次加入药材
量8倍量的水煎煮1h,过滤,合并滤液在70℃浓缩至相对密度为1.02,加乙醇并快速搅拌至醇含量为80%,
静置1d后回收乙醇,活性炭作为助滤剂,蔗糖为调味剂,灌封于20mL易折塑料瓶中,水浴式热压灭菌(125℃/
0.125MPa,20min)后即得赶黄草口服液。并参照中国药典(2010年版)要求进行了该口服液的质量研究,为进
一步建立赶黄草口服液的质量标准提供依据。赶黄草以槲皮素为指标利用 HPLC法测定含量报道较多[7-8],本
实验以没食子酸为标示成分,采用紫外分光光度法测定赶黄草口服液中没食子酸的含量,测得制备的口服液含
没食子酸为2.94mg·mL-1,该方法简单,分析快速,精密度高,能较好控制该制剂的质量。
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Preparation and Quality Control of Penthorum chinense Pursh Oral Liquid
KANG Luping1,2,TANG Jian1,YANG Shanbin1,2,CHEN Yixin1,KE Daoyao1
(1.Colege of Chemistry,Chongqing Normal University;
2.Pharmaceutical Engineering Institute of Engineering Research Center of Biotechnology of Active Materials
(Ministry of Education),Chongqing Normal University,Chongqing 401331,China)
Abstract:To investigate preparation and quality control of Penthorum chinense Push oral liquid,under the help of decoction,P.
chinense was extracted 2times with water.For the first time,Penthorum chinense was extracted 2hby solid/liquid ratio of 1∶12
and 1hby solid/liquid ratio of 1∶8for the second time.The combined filtrate was concentrated to relative density of 1.02.Then
concentrate was added ethanol to the alcohol content of 80%.Ethanol was recycled after placing 1d.P.chinense oral liquid were
prepared by choosing sucrose as corrigent and activated carbon as a filter-aid,and potted in 20mL easy-break plastic,and sterilized
in sterilization pot(125℃/0.125MPa,20min).Its character;relative density and pH were carefuly examined,respectively.The
galic acid of preparation was appraised with thin-layer chromatography.The content of galic acid was determined by ultraviolet-vis-
ible spectroscopy.The regression equation of the galic acid standard curve was obtained as y=51.976x-0.015 7(R2=0.999 2),
exhibiting agood linear relationship within the range of 0.012 4~0.062 0mg/mL.Al the indexes of P.chinense oral liquid accord
with the relevant provision of Chinese Pharmacopoeia(2010ed).The average recovery of galic acid was 98% with RSD value of
1.42%by ultraviolet-visible spectroscopy.Method for the preparation and quality control of P.chinense oral liquid is simple and reli-
able and provides the basis for quality standard of P.chinense oral liquid.
Key words:Penthorum chinense Pursh;oral liquid;preparation;quality control
(责任编辑 许 甲)
更  正
  本刊2016年1期第6页第二单位,因作者笔误,原为“广西南宁大学”现更正为“广西大学”,特此更正。
本刊编辑部
621 Journal of Chongqing Normal University(Natural Science) http://www.cqnuj.cn     Vol.33No.2