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原子吸收光谱法测定木芙蓉叶中的7种金属元素



全 文 :第 29卷 ,第 6期 光 谱 实 验 室 Vol . 2 9 , No . 6
2 0 1 2年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November , 2 01 2
原子吸收光谱法测定木芙蓉叶中的
7种金属元素①
① 浙江省公益技术应用技术 (分析测试 )项目 ( 2011C37036)
② 联系人 ,电话: ( 0571) 88320420;传真: ( 0571) 88320420; E-mail: pharmlab@ zjut. edu. cn
作者简介:梁现蕊 ( 1975— ) ,女 ,山东省临沂市人 ,副教授 ,博士 ,主要从事药品质量监测工作。
收稿日期: 2011-12-23;接受日期: 2012-02-23
梁现蕊② 郑秋岚
(浙江省制药工程重点实验室浙江工业大学药学院 杭州市潮王路 18号  310014)
摘 要 利用原子吸收光谱法测定了木芙蓉叶中的 Cu、 Fe、 Zn、 Ni、 Pb、 Cd、 Cr等 7种金属元素的含
量 ,并比较了不同地区的木芙蓉叶中金属元素的含量。 研究结果表明 ,方法准确灵敏 ,相对标准偏差为
1. 81%— 4. 64% ,回收率为 95. 0%— 109. 8%。木芙蓉叶中 7种金属元素含量差异显著 ,其中 Fe和 Zn的含
量较高 , Cu, N i, Pb次之 , Cd和 Cr最低。
关键词 原子吸收光谱法 ;木芙蓉叶 ;金属元素
中图分类号: O657. 31   文献标识码: B   文章编号: 1004-8138( 2012) 06-3413-04
1 引言
木芙蓉叶又名芙蓉花叶 ,为锦葵科植物木芙蓉 ( Hibiscus Mutabil is L. )的叶 ,在《本草纲目》和
《本草图经》中均有记载 ,在我国主要分布在湖南 ,江苏等地 [1 ] ,具有清热解毒 ,消肿排脓等功效 [2 ]。
但是 ,长期以来 ,人们对于木芙蓉叶的药效研究主要集中于其中的有机化学成分 [3 ] ,而越来越多的
研究表明 ,金属元素的种类和含量与药物的疗效有着密切关系 [4— 6 ]。 如 Fe是血红蛋白和肌红蛋白
的核心部分 , Zn是蛋白质和胰岛素等的成分 ,对人体的免疫作用起调节功能 , Cu与人体的造血功
能密切相关 , Ni能提高 Fe的吸收 ,缺 Ni的动物生长低下 , Cr参与葡萄糖与脂类代谢 ,参与蛋白质
与核酸的合成等等。这些金属元素对于人类疾病的防治有着不可替代的作用。本文首次对木芙蓉
叶中的 7种金属元素进行测定 ,为木芙蓉叶的进一步研究和开发提供可参考的数据。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
AA 800型原子吸收光谱仪、 7种元素空心阴极灯 ( Cu、 Fe、 Zn、 Ni、 Pb、 Cd、 Cr ) (美国 Perkin
Elmer公司 ) ; XS 205型电子天平 (瑞士 Mettler Toledo公司 ) ; DHG-9240型电热恒温鼓风 干燥箱
(上海一恒科技有限公司 ) ;玻璃器皿均用 30%的硝酸浸泡 24h以上 ,再用水洗净晾干备用。
各元素的标准溶液 ( Cu、 Fe、 Zn、 Ni、 Pb、 Cd、 Cr,浓度均为 1000μg· mL- 1 ,国家有色金属及电子
材料分析测试中心 ) ;硝酸及高氯酸均为优级纯。实验用水为高纯去离子水。
2. 2 仪器工作条件
Cu、 Fe、 Zn、Ni采用火焰原子吸收光谱法 ,详细工作条件见表 1。 Pb、 Cd、 Cr采用石墨炉原子吸
收光谱法 ,保护气为高纯氩气 ( 250mL /min,原子化时停保护气 )。详细工作条件见表 2。
表 1 火焰原子吸收光谱仪工作条件
元素 测定波长
( nm)
灯电流
( mA)
光谱通带
( mm)
乙炔气流量
( L /min )
空气流量
( L /min)
Cu 324. 8 15 0. 7 2 17
Fe 248. 3 30 0. 2 2. 5 17
Zn 213. 9 15 0. 7 2 17
Ni 232. 0 40 0. 2 2 17
表 2 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件
元素 Pb Cd Cr
波长 ( nm) 283. 3 228. 8 357. 9
光谱通带 ( nm) 0. 7 0. 7 0. 7
灯电流强度 ( mA) 10 3 25
干燥温度 (℃ ) 130 130 130
干燥坡升时间 ( s ) 15 15 15
干燥保留时间 ( s ) 30 30 30
灰化温度 (℃ ) 500 500 1300
灰化坡升时间 ( s ) 10 10 10
灰化保留时间 ( s ) 20 20 20
原子化温度 (℃ ) 1500 1500 2200
原子化坡升时间 ( s ) 0 0 0
原子化保留时间 ( s ) 5 5 7
清洗温度 (℃ ) 2450 2450 2450
清洗坡升时间 ( s ) 1 1 1
清洗保留时间 ( s ) 3 3 3
2. 3 样品处理
样品经粉碎后 ,于 65℃鼓风干燥箱内干燥 24h,过 80目筛。准确称取 0. 5g样品置于烧杯中 ,加
入 HNO3 -HClO4 ( 4∶ 1,V /V ) 10mL,放置过夜。 次日置于电热板上于 180℃加热至红棕色蒸汽挥
尽 ,继续加热直至白烟散尽 ,若变棕黑色 ,再加适量混酸 ,直至消解液呈无色透明或略带黄色 ,放冷 ,
转入 25m L容量瓶中 ,用 1%硝酸定容 ,摇匀 ,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
2. 4 标准溶液配制
分别用 Cu、 Fe、 Zn、Ni、 Pb、 Cd、 Cr标准储备液配制各元素的系列标准工作溶液。Cu标准溶液浓
度梯度: 0. 2、 0. 4、 0. 6、 0. 8、 1. 0μg· mL- 1; Fe标准溶液浓度梯度: 1. 0、 2. 0、 3. 0、 4. 0、 5. 0μg· mL- 1 ;
Zn标准溶液浓度梯度: 0. 2、 0. 4、 0. 6、 0. 8、 1. 0μg· m L- 1 ; Ni标准溶液浓度梯度: 0. 2、 0. 4、 0. 6、 0. 8、
1. 0μg· mL- 1; Cd标准溶液浓度梯度: 1. 0、 2. 0、 3. 0、 4. 0、 5. 0ng· mL- 1 ; Pb标准溶液浓度梯度:
10. 0、 20. 0、 30. 0、 40. 0、 50. 0ng· mL- 1; Cr标准溶液浓度梯度: 4. 0、 8. 0、 12. 0、 16. 0、
20. 0ng· mL- 1。
2. 5 测定
按表 1、表 2所列仪器工作条件 ,对 2. 4节各元素系列标准溶液进行测定 ,并绘制校准曲线。然
后测定样品溶液中的上述元素。根据样品含量及各元素测定灵敏度的不同 ,各元素测定时分别稀释
适当的倍数。
3 结果与讨论
3. 1 回收率与精密度实验
准确称取 0. 5g木芙蓉叶样品 ,取 6份平行样品 ,按 2. 3节方法处理样品 ,其中 3份做回收率实
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验 , 3份做精密度实验 ,精密度用相对标准偏差表示 ,结果见表 3。
表 3 精密度与回收率实验 (n= 3)
元素 Cu Fe Zn Ni Pb Cd Cr
样品量 (μg /g) 9. 11 792. 2 48. 36 14. 07 6. 13 0. 59 24. 62
标准加入量 (μg /g) 10. 0 600. 0 30. 0 20. 0 6. 0 0. 6 20. 0
测定总量 (μg /g) 19. 08 1430 79. 55 33. 94 12. 10 1. 16 46. 57
回收率 (% ) 99. 7 106. 3 104. 0 99. 4 99. 5 95. 0 109. 8
相对标准偏差 (% ) 2. 08 1. 81 3. 42 2. 74 2. 32 3. 24 4. 64
  由表 3可知 ,各元素回收率均在 95. 0%— 109. 8%之间 , RSD为 1. 81%— 4. 64% ,结果满意。
该方法所测定的几种金属元素稳定性好 ,结果准确可靠 ,符合检测要求。
3. 2 样品测定结果
在建立上述方法条件的基础上 ,本实验对安徽、河南、湖北、江西、江苏等 5个产地的木芙蓉叶
中的金属元素进行了测定 ,其中 Cu、 Fe、 Zn、 Ni采用火焰原子吸收光谱法测定 , Pb、 Cd、 Cr采用石墨
炉原子吸收光谱法测定 ,测定结果见表 4。
表 4 不同产地木芙蓉叶中金属元素的含量 (μg/g,n= 3)
元素 Cu Zn Fe Ni Pb Cd Cr
安徽 9. 11 48. 36 792. 2 14. 07 6. 13 0. 588 24. 62
河南 7. 68 41. 63 804. 5 7. 47 6. 44 0. 557 16. 96
湖北 17. 62 45. 02 760. 2 11. 10 11. 05 1. 06 1. 02
江西 17. 92 61. 17 1508 8. 95 18. 91 1. 39 1. 59
江苏 35. 78 50. 45 1259 12. 52 5. 10 1. 06 1. 05
  由表 4可以看出 ,在 5个产地的木芙蓉叶中 , Fe元素含量显著高于其他元素含量 ,其中江西产
木芙蓉叶中 Fe元素含量最高 ,达 1508μg /g,湖北产木芙蓉叶中 Fe元素含量较低 ,为 760. 2μg /g; Zn
在 5种产地木芙蓉叶中的含量仅次于 Fe,在 41. 63— 61. 17μg /g之间 ,以江西产的木芙蓉叶最高 ;
Cu、 Pb、Ni的含量相对低于 Zn和 Fe,在不同产地中的含量稍有差异。而 Cr和 Cd在所测的 7种元
素中位含量最低的元素 ,其中 , Cr在 5种不同产地中的含量差异最大 ,安徽产的木芙蓉叶中含量最
高 ,达到 24. 62μg /g,而在湖北产的木芙蓉叶中 ,含量仅为 1. 02μg /g。
5个产地的 7种元素含量均有不同程度的差异 ,这与药材产区土壤中的金属元素组成以及木
芙蓉地下部分对金属元素的富集有很大关系。
4 结论
本实验采用原子吸收光谱法建立了木芙蓉叶中金属元素测定的稳定可靠分析方法 ,其中 ,方法
的相对标准偏差为 1. 81%— 4. 64% ,回收率为 95. 0%— 109. 8% ;同时测定了安徽、河南、湖北、江
西、江苏等 5个产地木芙蓉叶中的金属元素 ,结果发现不同产地木芙蓉叶中 ,总体上 Fe和 Zn的含
量最高 , Cu、 Pb、 Ni次之 , Cr和 Cd最少 ,而产地不同 ,这其中元素的含量又有不同的差异 ,其中以
Cr的含量差异最大。本研究结果可为中药木芙蓉叶金属元素的质量评价提供一定的数据参考 ,并
为其他药用植物中金属元素的测定提供有益的方法参考。
参考文献
[1 ]吕长平 ,郑智 ,陈晨甜等 .木芙蓉花色素成分的初步分析 [ J ].湖南农业科学 , 2010, ( 1): 42— 45.
[2 ]姚莉韵 ,陆阳 ,陈泽乃 .木芙蓉叶化学成分研究 [ J ].中草药 , 2003, 34( 3): 201— 203.
[3 ]邾枝花 ,夏伦祝 .木芙蓉研究进展 [ J].安徽医药 , 2005, 9( 5): 324— 325.
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[5 ]考希宾 ,王治伦 ,高艳 .微量元素锌和人体健康 [ J ].中国地方病防治杂志 , 2007, 23( 3): 192— 194.
[6 ]额尔登桑 ,巴图 ,贾美林等 .血症蒙药中微量元素的 ICP-AES法测定及分析 [ J ] .光谱学与光谱分析 , 2008, 28( 6): 1394— 1397.
Determination of Seven Metall ic El ements in Leaves
of Hibiscus mutabilis L. by Atomic Absorption Spectrometry
LIANG Xian-Rui  ZHENG Qiu-Lan
(Key Lab o f Pharmaceutical Eng ineering o f Zheng j iang , The College of Pharmaceutical Science of Zhen gj iang
University of Technolog y Hangzhou 310014,P . R. China )
Abstract  The contents of sev en metallic elements including Cu, Fe, Zn, Ni, Pb, Cd and Cr in the
leaves of Hibiscus mutabil is L. w ere determined by atomic absorption spectrometry. At the same time,
the contents of sev en metallic elements of leaves of Hibiscus mutabilis L. were determined from
dif ferent a reas. The result show ed that the method was accurate and sensitiv e, the recoveries w ere
95. 0%— 109. 8% , and RSD was 1. 81%— 4. 64% . There are significant difference in the contents of
sev en metallic elements of the leaves of Hibiscus mutabil is L. . The highest contents elements w ere Fe
and Zn, then Cu, Ni , Pb w ere second, Cr and Cd w ere low est.
Key words  Atomic Abso rption Spect rometry; Leaves of Hibiscus mutabil is L; Metallic Elements
封四: “ 高效、保质、宽容 —— 《光谱实验室》主要特色”的附件 2
冒牌商品与“挂名主编”
  提起冒牌货 ,人们都深恶痛绝。 所谓冒牌货 ,金玉其外 ,败絮其中是也。 随着商品经济的发展 ,冒牌“家
族”不断发展壮大 ,其子孙们在物质领域里异常活跃 ,在精神领域里也不甘落后。
主编者 ,无疑是一本书的总设计师 ,他的职责应是: ( 1) 对全书的主导思想、体系、结构 ,乃至主要观点提
出自己的总体设想 ; ( 2)对作者队伍进行筛选 ; ( 3)负责该书的统稿、修改 ,进行最后把关 ;等等。 舍此之外的
“主编”们 ,恐怕其中的多数不过是“挂名主编”而已!
“挂名主编”有这样两种主要表现形式:
其一 ,请名人当主编。
因自己的知名度不够 ,为了提高大作的身价 ,也借以提高自己 ,把某某名人捧到主编的位置上 ,自己作为
副主编出现。 一些知名人士对此也心安理得 ,既可以借别人的成果出风头 ,又可得到一笔相当可观的稿酬① ,
高兴了看看稿子 ,不高兴点头应允就是了。 不费吹灰之力 ,何乐而不为? 这种形式的“挂名”称之谓互相利用。
其二 ,请某领导作主编。
近两年来 ,图书市场不景气 ,学术著作订数暴跌 ,一些穷秀才们既无权 ,又无钱 ,想出书比登天还难。 俗话
说:车到山前必有路。秀才们想到近年来时髦起来的“挂靠” ,就来个“挂靠”试试吧。请某某书记、某某局长来当
主编 ,既可得到一大笔科研经费 ,又可以通过领导机关发个文 ,解决发行困难 ,可谓一箭双雕。 一些领导也可
借此往自己脸上贴贴金 ,以示自己尊重知识、学识渊博。 这种“挂名”可称权力与知识的等价交换。
“挂名主编”名目繁多 ,花样不断翻新 ,但总归是冒牌货。 在下斗胆说一句: 这是文化界的一种不正之风!
希望出版界同仁给予高度重视 ,也希望那些“挂名主编”们自重。
(原载 1990年 2月 21日《新闻出版报》 ,作者: 隋新 ,本刊有删节 )
①最高人民法院和最高人民检察院 2007年 7月 8日发布《意见》指出: “挂名”领取薪酬 ,视为受贿。 —— 本刊注。
  本刊主编点评:由此看来 ,历史上的司马迁真有点“迂腐”而不太识“时务”。“史记”若主动请刘彻 (汉武帝 )
任主编 ,自己任副主编 ,撑实权 ,这样既可以提高“史记”的身价 ,自己又可免遭许多麻烦 (如宫刑 ) ,还可轻松得
到一大笔经费。另一方面看来 ,似乎刘彻这个封建皇帝多少也还有一点自知之明: 他没有凭借自己的崇高皇
权 ,暗示司马迁 ,应当将“史记”的“主编”头衔让给自己 ,以显示“皇上”学识渊博 ,尊重知识 ,尊重人才。
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