全 文 ：22 • 论 著 • December 2014, Vol.12, No.34 Guide of China Medicine
黄杞叶为胡桃科植物黄杞（engelhardtiarox bur ghiana wall）的干
燥叶。该植物分布于广东、广西、云南等，资源丰富。黄杞总黄酮具
有抗凝、降脂、降糖和增强机体免疫力的作用[1-3]。大孔树脂具有选择
性吸附有机化合物的能力，可应用于中药有效成分的分离及纯化。本
文对大孔树脂分离黄杞叶总黄酮进行了研究。
1 实验材料
黄杞叶药材，产自广西；DA201、DM301型大孔吸附树脂（天津
市海光化工有限公司）；HPD600、HPD700大孔吸附树脂（沧州宝恩
化工有限公司）；DM130、860018、860021型大孔吸附树脂（山东鲁
抗医药集团有限公司）；D101、AB-8大孔吸附树脂（安徽三星树脂
科技有限公司）。
槲皮素对照品：批号10081-9905，供含量测定，中国药品生物制
品检定所；镁粉：广州试剂厂，批号20030510。除高效液相色谱所用
试剂为色谱纯，工艺考察所用95%乙醇为食用级酒精外，其余试剂均
为分析纯。
2 实验方法
2.1 动态吸附-洗脱性能考察：取黄杞叶125 g，加水煎煮至沸腾开始计
时，每次加10倍量水，煎煮0.5 h，共煮3次。纱布滤过，合并滤液，
减压浓缩至小体积，加水稀释，并定容至250 mL，摇匀，即得。分别
称取各种型号新购的大孔吸附树脂10 g两份，一份60 ℃干燥至恒重，
得干树脂质量，另一份加入95%乙醇50 mL浸泡12 h，湿法装柱（φ15 mm
×300 mm），用水反洗树脂柱，至洗液澄清为止。续用95%乙醇洗
脱，洗至流出液在试管中用水稀释（1∶1）澄清为止。最后树脂柱用
水洗至流出液无醇味，色谱柱备用。将25 mL样品液（相当于生药浓
度0.5 g/mL）分别通过7种不同型号的已处理好的大孔吸附树脂柱，以
5 mL/min的流速进行吸附，残留液重复吸附2次（用盐酸-镁粉检测，
残留液保证吸附过量），接着用水洗至无色，最后用60%乙醇洗至盐
酸-镁粉反应至阴性；依次接收残留液，水洗脱液和醇洗脱液，分别
减压浓缩至小体积，加50%甲醇定容至25 mL。分别进行总黄酮的测
定，计算上柱量（即饱和吸附量），比吸附量，比洗脱量。比上柱量
＝（样品黄酮量-残留液黄酮量）/干树脂质量；比吸附量＝（样品黄
酮量-残留液黄酮量-水洗脱液黄酮量）/干树脂质量；比洗脱量＝醇洗
脱液黄酮量/干树脂质量。
2.2 洗脱液乙醇浓度的考察：取黄杞叶水提取液20 mL（相当于生药
大孔树脂分离黄杞叶总黄酮的研究
王 芬 张雪玲 李建绪*
（青岛市市立医院药学部，山东 青岛 266011）
【摘要】目的 通过研究确定黄杞叶总黄酮大孔树脂吸附工艺参数。方法 通过大孔吸附树脂对黄杞叶黄酮成分的吸附 - 洗脱性考察，来确
定各工艺参数。结果 D101 树脂对黄杞叶总黄酮具有较好分离作用，黄杞叶总黄酮动态饱和吸附量为 55 mg/g；当药材树脂比为 1 ∶ 2，
树脂柱径高比为 1 ∶ 7，上样药液为水提液，浓度相当于生药浓度 0.4 g/mL，以水、10% 乙醇、60% 乙醇进行洗脱，洗脱量分别为 10、10
和 5 倍树脂柱量，收集 60% 醇洗部分，减压浓缩至干，即得黄杞叶总黄酮提取物。结论 采用 D101 树脂对黄杞叶总黄酮具有较好分离作用，
总黄酮回收率在 90% 以上。
【关键词】黄酮；黄杞叶；树脂
中图分类号：R282.710.3 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2014）34-0022-03
The Research of Engelhardtia Leaves Flavonoids Macroporous Resin Separation
WANG Fen, ZHANG Xue-ling, LI Jian-xu*
(Department of Pharmacy, Qingdao Municipal Hospital, Qingdao 266011, China)
[Abstract]Objective To get an efficient preparative separation process of flavonoid crude extracts of leaves of Engelhardtia roxburghiana wall. Method The
optimum resin was to chosen through the researches of their character of adsorption and desorption of FEE. Results D101 resin offers the best adsorption
capacity, and adsorption and desorption ratios. The dynamic adsorption capacity D101 resin was 55 mg/g. The adsorption and desorption experiments have
been carried out on a D101 resin packed column to get the optimal separation process of FEE. The crude material and resin ratio is 1∶2, the hight and
diameter ratio is 1∶7, the solution concentration equal to crude material is 0.4 g/mL. The aquatic extract was applied to column, washed by sixcolumn
volumes of water, 10 sixcolumn volumes of 10% alcohol, 5 sixcolumn volumes of 60% alcohol successively. The part of 60% alcohol was collected and
concentrated by vacuum drying method to get FEE. Conclusions D101 resin offers the best adsorption capacity, and adsorption and desorption ratios of FEE.
This D101 resin method provides a potential approach for large-scale separation and purification of FEE with recovery of 90% higher.
[Key words]Flavonoid; Leaves of Engelhardtia roxburghiana wall; Resin
管，充分消毒管口后用肝素盐水进行封管。本研究发现，综合护理
干预可以延长静脉导管留置时间，降低深静脉留置导管并发症的发
生率，这与何秀琼等的研究结果基本一致[4]。说明通过有效的护理干
预措施可以降低并发症的概率。
综上所述，综合护理干预可以降低血液透析患者深静脉留置导管
并发症的发生率，有效延长了深静脉导管的留置时间，值得临床推广
与应用。
参考文献
[1] 刘正湘.血液透析长期留置双腔导管的并发症及护理干预[J].中
国当代医药,2011,18(21):146.
[2] 周秀荣,施素华.颈内静脉置管155例并发症防治体会[J].中国误诊
学杂志,2011,11(8):53.
[3] 刘正湘.血液透析长期留置双腔导管的并发症及护理干预[J].中
国当代医药,2011,18(21):146.
[4] 何秀琼,窦素冰,谭建兰,等.护理干预对血液透析深静脉留置导管
并发症的影响[J].吉林医学,2013,34(17):3443-3444.
*通讯作者:E-mail: yanshu023@163.com
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0.4 g/mL），通过预处理好的树脂（相当于干树脂10 g），用300 mL
水洗脱后，依次用10%、20%、40%、60%、80%乙醇洗脱，各浓度
分别收集100 mL及50 mL洗脱液，并将水洗液浓缩至100 mL，各溶液
取样，测定后余下的溶液蒸干，干燥恒重。计算出膏率及总黄酮洗脱
率、含量。洗脱率＝醇洗脱黄酮量/上柱黄酮量×100%；含量＝醇洗
脱黄酮量/醇洗脱液干浸膏×100%。
2.3 药材量与树脂比的考察：根据D101型号树脂的比吸附量，按比吸
附值的1、1/2、1/3、1/5的比例设计实验，则分别吸取水提取液10 mL
（相当于生药0.4 g/mL），各自通过预处理好的D101树脂柱（φ15 mm
×300 mm），树脂为5、10、15、25 g；以吸附流速2 mL/min上样，
静态吸附30 min后，取水适量洗脱至近无色，接着用60%乙醇洗脱，
洗脱流速为5 mL/min，收集HCl-Mg反应呈阳性的流出液，各溶液减压
浓缩，加50%甲醇定容至100 mL，测定总黄酮量，余下溶液蒸干，干
燥至恒重，计算洗脱率和含量。
2.4 色谱柱径高比的考察：选择不同规格的玻璃层析柱（φ130 mm×
500 mm，φ222 mm×500 mm，φ320 mm×500 mm，φ417 mm×
500 mm），湿法装上预处理好的大孔吸附树脂（树脂30 g），则色谱
柱的径高比在1∶3、1∶7、1∶10、1∶15，根据药材树脂的最佳比列
为1∶2，取S-06水提取液30 mL（相当于生药0.4 g/mL）过柱。按上述
方法吸附-洗脱，对洗脱液进行测定。
2.5 上样药液浓度的考察：在药材树脂比为1∶2，色谱柱径高比为1∶
7条件下，分别取总黄酮含量为5.42、10.84、21.68、43.36 mg/mL的水
提取液20、10、5、2.5 mL（相当于生药0.2、0.4、0.8、1.6 g/mL）进
行吸附洗脱实验。按前述方法进行吸附洗脱，取各洗脱液进行测定。
2.6 树脂重复利用对黄杞叶总黄酮回收率的影响：按上述确定条件，
取水提取液进行上柱、吸附、洗脱，在同一根树脂柱上重复操作7
次。树脂每次使用完后采用常规方法进行处理，即：用2倍柱体积的
95%乙醇和水反复冲洗2次，最后洗至无醇味，备用。
3 结果与讨论
3.1 不同型号大孔树脂的动态吸附-洗脱性能考察：不同型号的大孔吸
附树脂，对各类成分的吸附性能会有明显的差别。考虑到效率和实际
应用情况，对7种大孔吸附树脂进行动态吸附-洗脱性能考察，以比上
柱量、比吸附量、比洗脱量为指标，综合考虑，选择对总黄酮具有特
异富集纯化能力，且对黄酮能快速集中的进行洗脱，低成本的树脂型
号。见表1、图1。
表1 7种不同型号大孔吸附树脂的吸附-洗脱性能比较
树脂型号 DA201 HPD600 DM301 860016 D101 DM130 860021
极性等级 强 强 中 中 弱 弱 弱
比吸附量(mg/g) 56.10 50.82 10.34 50.11 54.95 39.97 45.54
比洗脱量(mg/g) 43.46 39.21 40.35 23.01 49.38 39.54 46.89
图1 树脂对黄杞叶中黄酮成分的吸附和洗脱量
DA201型号树脂比吸附量最大，为56.10 mg/g；DM301树脂比吸
附量最小，只有10.34 mg/g；D101树脂比洗脱量最大，为49.38 mg/g；
860018树脂比洗脱量最小，为23.01 mg/g。从比吸附量和比洗脱量来
看，性能最好的前三种树脂型号为D101，860021，DM130，均属于弱
极性类型的大孔吸附树脂，这三种型号树脂对黄杞叶总黄酮有良好的
吸附、洗脱性能。
3.2 洗脱液乙醇浓度的考察：黄杞叶黄酮主要集中于40%~60%乙醇部
分，黄酮收率共有83%，含量达22%；水洗脱及其他浓度乙醇洗脱液
中没有测出总黄酮，而水洗能除去大部分的杂质，干浸膏占所有洗
脱液干浸膏的48%。说明60%乙醇能快速集中的将S-06中黄酮洗脱下
来。洗脱程序确定为：水洗脱至无色后，用60%乙醇洗脱，收集HCl-
Mg反应呈阳性的流份。见图2。
图2 不同浓度乙醇洗脱液中总黄酮洗脱率及含量的考察
3.3 药材量与树脂比的考察：60%乙醇对D101型大孔吸附树脂洗脱
S-06总黄酮的效果在药材树脂比例为1∶2时最好。树脂使用量在饱和
吸附所需量2倍以上时，洗脱率出现下降趋势，分析原因可能是树脂
柱偏高，而有效成分在动态吸附-解吸附平衡过程中所需时间加长，虽
然分离效果会越好，但树脂柱偏高会造成有效成分损失、耗时、高成
本等问题，因此选择药材树脂比为1∶2。见图3。
图3 不同药材树脂比的动态洗脱曲线
3.4 色谱柱径高比的考察：大孔吸附树脂色谱柱径高比在一定程度上
影响分离效果，适当的径高比既能保证树脂柱良好的分离效果和节
省时间[1]。选择色谱柱径高比为1∶3、1∶7、1∶10、1∶15四个比列
进行考察。在色谱柱径高比为1∶3时，洗脱率只有70%，总黄酮含
量为16%；在比例为1∶7时，洗脱率接近90%，随色谱柱径高比的扩
大，洗脱率增加，在比例为1∶15时洗脱率达93%，此时总黄酮含量为
18.7%。见图4。
图4 不同色谱柱径高比的动态洗脱曲线
色谱柱径高比例越大，洗脱效果越好，在径高比1∶7以上，洗脱
率增长速度趋于平缓，总黄酮含量变化与洗脱率相似，增长速率在径
高比1∶7后亦趋于平缓。故本选择色谱柱径高比为1∶7。
3.5 上样药液浓度的考察：具有相同总黄酮含量的不同浓度的水提取
液，具有不同的体积、黏性、pH值等，故对不同浓度的上柱药液进行
考察。黄酮浓度为10.84 mg/mL左右时（相当于生药浓度0.4 g/mL）时
洗脱率出现拐点，总黄酮洗脱效果最好，上样浓度过低或过高都会影
响洗脱效果，故最佳上样浓度可以确定为相当于生药浓度0.4 g/mL。
见图5。
图5 上样药液不同浓度的动态洗脱曲线
3.6 树脂重复利用时对黄杞叶总黄酮回收率的影响：黄杞叶总黄酮的
回收率在前5次树脂重复使用中有升高趋势，本实验进行了7次考察，
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树脂无明显的变化，表明该大孔吸附树脂在既定的工艺条件下得到充
分的利用，且吸附洗脱性能比较稳定[2]。见图6。
图6 大孔吸附树脂重复利用时对总黄酮回收率的影响
4 结 论
通过大孔吸附树脂对黄杞叶黄酮成分的动态吸附-洗脱性能考察，
筛选出吸附洗脱黄酮的最佳树脂型号D101，对黄杞叶总黄酮的动态饱
和吸附量为55 mg/g。确定的工艺参数与条件如下：药材树脂比为1∶
2，树脂柱径高比为1∶7，上样药液为水提液[3]，浓度相当于生药浓度
0.4 g/mL，以水、10%乙醇、60%乙醇进行洗脱，洗脱量分别为10、
10、5倍树脂柱量，收集60%乙醇洗部分，减压浓缩至干，即得黄杞叶
总黄酮提取物，总黄酮回收率在90%以上，同时树脂可以重复使用7次
以上。
参考文献
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中医药,1999,22(4):45-48.
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护作用的研究[J].中国实验方剂学杂志,2011,17(5):223-226.
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药,2000,11(6):495-496.
高血压性脑出血是临床上常见的一种脑血管疾病，发病迅速，病
情复杂多变，致残率及病死率较高[1]。近年来，随着国民生活水平的
不断提高以及人口老龄化的不断加剧，我国高血压性脑出血的发病率
正呈逐年增长的趋势[2]，寻找一种有效的治疗方法，降低高血压性脑
出血的致残率及致残程度已成为神经内科临床医师研究的重要课题。
本研究为探讨血栓通注射液治疗高血压性脑出血的临床疗效，对70例
高血压性脑出血患者在常规治疗的基础上加用血栓通注射液治疗，效
果较好，报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料：选取我院2011年1月至2014年6月收治的140例高血压
性脑出血患者为研究对象，其中，男89例，女51例，年龄41~82岁，
平均年龄（58.4±3.8）岁，病程均＞7 d，所有患者均符合全国第四
届脑血管病学术会议修定的诊断标准[3]，均经头颅头部CT证实为脑出
血，出血量按照多田公式计算均少于30 mL，血肿形态均较规则，无
合并蛛网膜下腔出血，排除伴有严重心、肝、肾等疾病及其他重大并
发症的患者。以上患者随机分为对照组和实验组2组，每组70例，比
较2组患者的年龄、性别等一般资料，差异较小，无统计学意义（P＞
0.05），具有可比性。
1.2 治疗方法：对照组患者采用常规治疗方法，降血压、甘露醇脱
水、缓解颅内压、平衡体内电解质、控制脑水肿等；实验组患者在常
规治疗的基础上于发病1周后加用血栓通（广西梧州制药集团股份有
限公司生产，国药准字Z2002565）注射液治疗，每次350~525 mg静脉
滴注。两组患者均治疗3周为1个疗程。治疗后观察两组患者的脑血肿
体积变化及神经功能缺损程度。
1.3 疗效评价标准：患者的临床疗效根据脑卒中患者临床神经功能缺
损程度评分标准[4]分为基本痊愈、显著进步、进步、无变化、恶化以
及死亡6类。神经功能缺损减少91%~100%，病残程度0级为基本痊
愈；神经功能缺损减少46%~90%，病残程度1~3级为显著进步；神经
功能缺损减少18%~45%为进步；神经功能缺损减少或增加＜17%为无
血栓通治疗高血压性脑出血的临床疗效观察
王兴池 王永明 韩建梅
（山东省阳信县人民医院神经内科，山东 阳信 251800）
【摘要】目的 探讨血栓通注射液治疗高血压性脑出血的临床疗效。方法 选取我院 2011 年 1 月至 2014 年 6 月收治的 140 例高血压性脑出
血患者，随机分为对照组和实验组 2 组，对照组采用常规治疗方法，实验组在对照组患者的基础上加用血栓通注射液治疗，比较 2 组患者
的临床疗效。结果 实验组患者总有效率为 87.14%，明显高于对照组患者 64.29%，两组患者治疗后神经功能缺损评分及血肿水肿体积较
治疗前明显减小，实验组降低幅度更大（P ＜ 0.05）。结论 血栓通对高血压脑出血患者具有较好的临床疗效，值得临床广泛应用。
【关键词】高血压性脑出血；血栓通；临床疗效
中图分类号：R743.2 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2014）34-0024-02
Clinical Curative Observation on the Treatment of Hypertensive Cerebral Hemorrhage with Xueshuantong
WANG Xing-chi, WANG Yong-ming, HAN Jian-mei
(Department of Neurology, Yangxin Peoples Hospital, Yangxin 251800, China)
[Abstract] Objective To investigate the clinical therapeutic effects of Xueshuantong injection in treatment of patients with hypertensive cerebral hemorrhage. Methods
This study retrospectively reviewed the records of 140 patients in our hospital from January 2011 to June 2014. All the patients were randomly divided into two groups,
the control group and the experimental group. The control group was treated with conventional therapy, the experimental group was treated with Xueshuantong
injection on the base of conventional therapy. To evaluate clinical curative effect after treatment. Results The total effective rate of the patients in the experimental
group after treatment was 87.14%, significantly higher than that of control group (64.29%). The score of nerves afunction and the volume of hematoma of the two
groups of patients after treatment were significantly lower than that those before treatment, and those of the experimental group decreased more(P<0.05). Conclusion
The treatment of hypertensive cerebral hemorrhage with Xueshuantong injection has better clinical curative. It is worthwhile to be popularized in clinical widely.
[Key words] Hypertensive cerebral hemorrhage; Xueshuantong; Clinical therapeutic effect
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