全 文 :基金项目:国家自然科学基金(81060350)
作者简介:兰 卫(1969-),男,硕士,副教授,研究方向:中维药研究。
通信作者:耿 直,男,研究员,E-mail:gengzhi001@163.com。
维药唇香草总黄酮微波提取工艺研究
兰 卫1,郭玉婷2,吴燕妮1,耿 直1
(1新疆名医名方与特色方剂学自治区重点实验室,2新疆医科大学对口协作办公室,乌鲁木齐 830011)
摘要:目的 优选唇香草总黄酮的最佳提取工艺。方法 以唇香草总黄酮的提取率为指标,采用正交设计
法优选唇香草总黄酮微波提取工艺。结果 唇香草总黄酮微波最佳提取工艺为,提取功率800 W,提取时
间45min,提取温度80℃,测得唇香草中总黄酮的含量为5.53%。结论 微波提取唇香草总黄酮工艺经济、合
理,工艺条件可行。
关键词:唇香草;总黄酮;正交试验 ;微波提取
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1009-5551(2014)03-0261-02
doi:10.3969/j.issn.1009-5551.2014.03.002
Study on the technology of microwave extraction of total flavonoids content
from Uygur medicine Ziziphora clinopodioides Lam
LAN Wei 1,GUO Yuting2,WU Yanni 1,GENG Zhi 1
(1 Xinjiang Key Laboratory of Famous Prescription and Science of Formulas,
2 Counterpart Cooperation office of Xinjiang Medical University,Urumqi 830011,China)
Abstract:Objective To study the optimum extraction process of total flavonoids from preferably
Ziziphora clinopodioides Lam.Methods Take the extraction rate of total flavonoids from Ziziphora
clinopodioides Lam as the index,use orthogonal design method to optimize of the microwave extraction
technology of total flavonoids of Ziziphora clinopodioides Lam.Results The optimum microwave extrac-
tion process for total flavonoids fromZiziphora clinopodioides Lam is:the extraction power 800W,ex-
traction time 45min,extraction temperature 80℃.The measured content of total flavonoids was 5.53%
in Ziziphora clinopodioides Lam under the conditions.Conclusion Microwave technique of extracting total
flavonoids fromZiziphora clinopodioides is simple,economical and feasible under these conditions.
Key words:Ziziphora clinopodioides Lam;total flavonoids;orthogonal test;microwave extraction
唇香草系唇形科植物唇香草(Ziziphora clinop-
odioides Lam)的干燥地上部分,维吾尔医药名为苏
则[1]。唇香草为维吾尔族民间常用药材,唇香草中
总黄酮具有降压作用,为了更好地使用唇香草,本研
究以唇香草总黄酮含量为检测指标,考察微波提取
的功率、温度和时间三因素,,探讨确定微波提取条
件下提取总黄酮的最佳工艺条件。
1 仪器、材料与试剂
1.1 药材 唇香草样品购买于新疆医科大学附属
中医院中药房,样品均经新疆医科大学药学院王新
玲副教授鉴定为唇形科植物唇香草(Ziziphora bun-
geanaJuz.)的干燥地上部分。
1.2 试剂 芦丁对照品(中国药品生物检定所,批
号:100080-201007),95%乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、
第37卷 第3期 新 疆 医 科 大 学 学 报 Vol.37 No.3
2014年3月 Journal of Xinjiang Medical University Mar.2014
氢氧化钠等均为分析纯。
1.3 仪器 UV-2550紫外光谱仪(岛津),Shang-
haiLtd.),WT-10型连续微波反应器(天水华圆科
技公司),RT-08型多功能粉碎机(荣聪精密科技有
限公司)等。
2 方法与结果[2-4]
2.1 芦丁标准曲线的制备 参考相关文献芦丁标准
品溶液的配制和芦丁标准曲线的制备方法,得回归方
程:A=0.011 49C+0.012 11,r=0.999 9。结果表
明,芦丁标准品溶液在浓度为8.464~59.248μg/mL
范围内浓度与吸光度的线性关系良好。
2.2 唇香草总黄酮提取工艺的正交设计 根据预
试,影响总黄酮微波提取率的主要因素有微波提取
的功率、温度和时间等。故以L\-9(33)正交表进行
实验设计,见表1。并以提取总黄酮的含量作为评
价提取率高低的标准。
表1 微波提取因素水平表
水平 A提取功率/W B提取时间/min C提取温度/℃
1 400 30 40
2 600 45 60
3 800 60 80
2.3 微波法提取唇香草总黄酮 准确称取唇香草
干燥粉末(过3号筛、50℃干燥3h)5g,置锥形瓶
中,加入95%乙醇至100mL,摇匀,密闭。置微波
提取器中,按表1进行试验,结果见表2,数据方差
分析见表3。
表2 正交实验设计及数据处理表
实验号数
因素
A B C D
总黄酮含量/%
1 1 1 1 1 4.28
2 1 2 2 2 4.91
3 1 3 3 3 4.96
4 2 1 2 3 4.66
5 2 2 3 1 5.34
6 2 3 1 2 4.61
7 3 1 3 2 5.06
8 3 2 1 3 4.95
9 3 3 2 1 5.02
K1 14.15 14.00 13.84 14.64
K2 14.61 15.20 14.59 14.58
K3 15.03 14.59 15.36 14.57
R 0.88 1.20 1.52 0.07
从表2中可以看出,C>B>A,最佳工艺为:
A3B2C3,A、B、C各因素间具有统计学差异(P<0.01)。
表3 方差分析表
变异来源 偏差平方和 自由度 均方 F 值 P 值
A 0.129 2 0.065 135.163 0.007
B 0.240 2 0.120 251.186 0.004
C 0.385 2 0.193 403.000 0.002
误差 0.001 2 0.000
总计 0.755
2.4 验证性试验
2.4.1 根据2.3的分析结果,依照提取工艺
A3B2C3进行提取试验,唇香草样品平行提取5次,
试验结果精密度良好,结果见表4。
表4 重现性试验结果
提取次数 1 2 3 4 5 珚x s RSD/%
总黄酮含量/% 5.33 5.39 5.60 5.87 5.46 5.53 0.244 4.402
2.4.2 称取干燥的唇香草粉5g,加95%乙醇适
量,用水浴回流提取,经含量测定唇香草总黄酮含量
为4.35%,微波提取法与常规提取法相比,总黄酮
提取效率提高了27.1%。
3 讨论
唇香草主要活性成分为挥发油和黄酮类成分,
微波提取法比常规提取法提取效率提高了27.1%。
该方法具有效率高、节省时间、节省溶剂、节能、污染
少等优点。
参考文献:
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[收稿日期:2014-02-20]
(本文编辑 张巧莲)
262 新 疆 医 科 大 学 学 报 第37卷