全 文 ：收稿日期:2009-11-26; 修订日期:2010-05-17
基金项目:《中国药典》2010 版(Ⅰ部)中药标准科研项目(No． YD － 028)
作者简介:马 强(1956-) ，男(汉族) ，内蒙古呼和浩特人，现任内蒙古自
治区科学技术厅教授，硕士生导师，硕士学位，主要从事蒙药有效物质基
础与组效关系研究工作．
* 通讯作者简介:董 玉(1975-) ，女(汉族) ，内蒙古呼和浩特人，现任内
蒙古医学院教授，硕士生导师，博士学位，主要从事蒙药有效物质基础研
究与质量控制工作．
冬葵果中总酚酸的含量测定
马 强1，2，董 玉1* ，那生桑1，李 霞1，李树明1
(1．内蒙古医学院·药学院，内蒙古 呼和浩特 010059; 2．内蒙古科技厅，内蒙古 呼和浩特 010010)
摘要:目的 建立冬葵果中总酚酸的含量测定方法。方法 采用分光光度法。结果 标准曲线方程为 Y = 6． 479 6X +
0． 003 5，r = 0． 999 8，n = 8。平均回收率为 99． 18%，RSD 为 1． 54%，符合定量分析要求。结论 该方法灵敏、简便、快
速、准确可靠。
关键词:冬葵果; 总酚酸; 分光光度法
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2010． 10． 073
中图分类号:O657． 32 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2010)10-2583-01
Determination of Total Phenolic Acid in Fructus malvae
MA Qiang1，2，DONG Yu1* ，NA Sheng-sang1，LI Xia1，LI Shu-ming1
(1． College of Pharmacology，Inner Mongolian Medical College，Hohhot 010059，China;2． Inner Mongolian
Science ＆ Technology Department，Hohhot 010010，China)
Abstract:Objective To establish the determination method of total phenolic acid in Fructus malvae．Methods Ultra violet － vis-
ible absorption spectrophotometry was adopted． Results The standard curve was y = 6． 4796 x + 0． 0035，r = 0． 9998，n = 8，
and the average recovery was 99． 18%，(RSD = 1． 54%)． Conclusion The guantitative method is simple，rapid and reliable ．
Key words:Fructus malvae; Total phenolic acid; Spectrophotometry
冬葵果 fructus malvae系蒙古族习用药材，蒙古名玛宁占巴，
额布勒珠尔其其格，为锦葵科植物冬葵 Malva verticillata L． 的干
燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，除去杂质，阴干［1］。
性凉，味甘、涩，具有利尿通淋，清热消肿，止渴等功效。在我国药
用的历史悠久，疗效确切。主治尿闭，淋病，水肿，口渴，肾热，膀
胱热等症，临床上主要用于尿路感染的治疗［2］。现有文献仅有
对冬葵果数种多糖类成分的记载［3］、对冬葵果中宏量元素和微
量元素的测定［4］，以及冬葵果挥发油化学成分的分析［5］。
有文献报道［6］，冬葵果中含有阿魏酸，本课题组研究发现冬
葵果中含有酚酸类成分，并从中提取、分离、鉴定了其中主要有效
成分之一———咖啡酸，咖啡酸具有止痛、抗炎症、抗肝毒、抗溃疡
等作用，与冬葵果用于尿路感染有关。在此基础上，本文建立分
光光度法测定冬葵果药材中总酚酸含量的方法，来控制冬葵果的
内在质量。此法简便、快捷，回收率在 95% ～105%之间。
1 材料与仪器
3批冬葵果药材(采自锡盟白旗、内蒙古呼和浩特、购自内蒙
古天力药业，经内蒙古医学院药学院庞秀生副教授鉴定为锦葵科
植物冬葵 Malva verticillata L．的干燥成熟果实)。咖啡酸对照品
(中国药品生物制品检定所) ;其余试剂均为分析纯。
760CRT 型紫外可见分光光度计(上海) ，SARTORIUS －
BS224S型电子分析天平(北京塞多利斯仪器系统公司) ，KQ －
250DE型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。
2 方法
2． 1 检测波长的选择 分别吸取咖啡酸对照品溶液和样品溶液
适量，分别置 25 ml量瓶中，加无水乙醇至 5 ml，加 0． 3%十二烷
基硫酸钠 2． 0 ml及 0． 6%三氯化铁 － 0． 9%铁氰化钾(1∶ 0． 9)混
合溶液 1． 0 ml，混匀，在暗处放置 5 min，加 0． 1 mol /L盐酸溶液至
刻度，在暗处放置 20 min，以相应试剂为空白，在 200 ～ 800 nm范
围内对样品溶液和对照品溶液在显色后的吸收情况进行扫描，样
品和对照品均在 700 nm处有最大吸收，故确定 700 nm为测定波
长。吸收光谱见图 1。
对照品溶液的吸收曲线
样品溶液的吸收曲线
图 1 对照品和供试品溶液的紫外吸收图
2． 2 对照品溶液的制备 精密称取咖啡酸对照品 7． 81 mg置 100
ml量瓶中，加无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 10． 0
ml于 25 ml量瓶，加无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度
为 0． 031 2 mg /ml的咖啡酸对照品溶液。
2． 3 标准曲线的制备 精密吸取咖啡酸对照品溶液(浓度为
0． 031 2 mg /ml)0． 25，0． 5，1． 0，1． 5，2． 0 ，2． 5，3． 0 和 4． 0 ml，置
25 ml量瓶中，加无水乙醇至 5 ml，加 0． 3%十二烷基硫酸钠 2． 0
ml及 0． 6%三氯化铁 － 0． 9%铁氰化钾(1 ∶ 0． 9)混合溶液 1． 0
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2010 VOL ． 21 NO． 10 时珍国医国药 2010 年第 21 卷第 10 期
ml，混匀，在暗处放置 5 min，加 0． 1 mol /L 盐酸溶液至刻度，在暗
处放置 20 min，以显色剂为空白，在 700 nm 波长处测定吸收度。
以咖啡酸对照品取样量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲
线，并进行线性回归，得回归方程为 Y = 6． 479 6X + 0． 003 5，r
= 0． 999 8，n = 8。结果表明，咖啡酸在 0． 007 8 ～ 0． 124 8 mg范
围内与吸光度呈良好的线性关系。
2． 4 样品溶液的制备 精密称取冬葵果粉末 2． 5 g，置圆底烧瓶
中，加 70%乙醇 50 ml，加热回流提取 2h，过滤，用 20 ml 70%乙醇
分两次洗涤容器，洗液并入同一圆底烧瓶中，40℃减压回收至近
干，以无水甲醇转移至 25 ml 量瓶中，超声，无水甲醇定容，精密
量取 5． 0 ml于 10． 0 ml量瓶，加无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇
匀，避光备用。
2． 5 测定法 精密吸取样品溶液 0． 5 ml 置 25 ml 量瓶中，照
“2． 3”项下的方法，自“加无水乙醇至 5 ml”起，依法测定吸收度，
从标准曲线上读出样品溶液中咖啡酸的重量(mg) ，计算，即得。
2． 6 精密度实验 精密吸取样品溶液 0． 5 ml置 25 ml量瓶中，照
含量测定法，连续测定 6 次，结果 RSD = 0． 46%，表明本方法的精
密度良好。
2． 7 稳定性实验 精密吸取样品溶液 0． 5ml置 25 ml 量瓶中，照
含量测定法，分别于 0，15，30，45，60，75 min 测定，结果 RSD =
2． 72%，表明本品供试品溶液在 75min内稳定性良好。
2． 8 重复性实验 取同一批冬葵果粉末 6 份，每份约 2． 5g，精密
称定，照样品溶液的制备方法，重复制备 6 份样品，照含量测定
法，分别进行测定，结果 RSD = 1． 94%，表明本方法的重复性良
好。
2． 9 加样回收实验 取同一批样品 6 份，每份约 1． 25 g，精密称
定，精密加入约 5 mg咖啡酸对照品，按供试品溶液制备方法制备
样品，照含量测定法，分别进行测定，计算回收率，结果表明，咖啡
酸的加样回收率为 99． 18%，RSD为 1． 54%。结果见表 1，表明本
法具有良好的回收率。
3 结果与分析
样品测定取冬葵果粉末约 2． 5 g，精密称定，按供试品溶液制备
方法制备样品，依法显色，测定，计算总酚酸的含量。结果见表 2。
4 结论
本课题组研究发现冬葵果中含有酚酸类成分，并采用反复硅
胶加压柱色谱法、Sephadex LH － 20 色谱法、以及重结晶方法从中
提取、分离、鉴定了其中主要有效成分之一———咖啡酸，咖啡酸具
有止痛、抗炎症、抗肝毒、抗溃疡等作用，与冬葵果用于尿路感染
有关，因此，本文首次以咖啡酸为对照品，对冬葵果中总酚酸进行
了含量测定，该方法灵敏、简便、快速、准确可靠。为合理、有效地
开发、利用冬葵果药材奠定基础。
表 1 样品加样回收实验结果
编号
样品称样
量 m /g
样品中总酚含
量 m /mg
加入对照品
量 m /mg
测定总酚总
量 m /mg
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
1 1． 250 5 4． 518 1 5． 19 9． 684 2 99． 54
2 1． 250 1 4． 516 6 5． 43 10． 023 8 101． 42
3 1． 250 6 4． 518 4 5． 52 9． 962 0 98． 62 99． 18 1． 54
4 1． 250 3 4． 517 3 5． 21 9． 576 2 97． 10
5 1． 259 5 4． 550 6 5． 02 9． 483 6 98． 27
6 1． 250 3 4． 517 3 5． 59 10． 116 4 100． 16
表 2 冬葵果中总酚酸含量测定结果 %
批号 药材中总酚酸含量 RSD
呼市 0． 362 3 0． 97
白旗 0． 362 0 0． 87
呼采 0． 272 1 2． 70
样品的制备需将样品提取液于 40℃减压回收至近干，是由
于如果温度过高，会使其中的咖啡酸等酚酸类成分破坏，故采用
40℃低温回收溶剂。
参考文献:
［1］ 国家药典委员会． 国家药典，Ⅰ部［S］． 北京:化学工业出版社，
2005:76．
［2］ 中国医学百科全书蒙医学编委会．中国医学百科全书［M］． 上海:
上海科学技术出版社，1992:213．
［3］ 吴寿金，赵 泰，秦永琪．现代中草药成分化学［M］． 北京:中国医
药科技出版社，2002:1061．
［4］ 刁景丽，张桂琴，王 晋． 蒙药冬葵果宏量元素与微量元素测定
［J］．中国民族医药杂志，2005，3:31．
［5］ 李增春，徐 宁，杨利青，等． 蒙药冬葵果挥发油化学成分分析
［J］．中成药，208，30(6) :922．
［6］ 陈燕飞，刘乐乐，王玉华，等． 薄层色谱法鉴定冬葵子中阿魏酸
［J］．内蒙古医学院学报，2008，30(2) :115．
收稿日期:2009-11-11; 修订日期:2010-06-08
基金项目:广西壮族自治区科学研究与技术开发计划项目(No． 0639051;
No． 0718002 － 2 － 1) ;
广西高校人才小高地建设创新团队资助计划
作者简介:梁臣艳(1979-) ，女(汉族) ，广西南宁人，现任广西中医学院讲
师，硕士学位，主要从事中药、药学专业的教学与科研工作．
* 通讯作者简介:甄汉深(1956-)，男(汉族)，广东台山人，现任广西中医学院
教授，博士生导师，学士学位，主要从事中药、药学专业的教学与科研工作．
广西余甘子叶石油醚部位化学成分的研究
梁臣艳，张 婷，丘 琴，钟益宁，甄汉深*
(广西中医学院，广西 南宁 530001)
摘要:目的 研究广西余甘子叶石油醚部位的化学成分。方法 用 95%乙醇进行渗滤提取后，浸膏以系统溶剂分离法进
行部位分离。利用硅胶柱层析法和重结晶对石油醚部位和进行分离纯化，并通过波谱学方法鉴定化合物结构。结果 分
离鉴定了 4 个化合物，分别为:β －谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、正三十四烷酸(Ⅲ)、正三十烷醇(Ⅳ)。结论 化合物Ⅲ、
Ⅳ为首次从该植物中分得。
关键词:余甘子叶; 分离; 鉴定
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2010． 10． 074
中图分类号:R284． 1 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2010)10-2584-02
余甘子叶系大戟科(Euphorbiaceae)叶下珠属(Phyllanthus)
落叶小乔木或灌木的叶［1］。余甘子树在我国主要分布在福建、
广东、云南、贵州、四川、海南、广西等省区，资源丰富。余甘子具
有化痰止咳、健胃消食、清热生津、保肝解毒等功效。在我国约有
16个民族使用该药，其中以汉族和藏族等尤为习用［2］。余甘子
是一味重要的传统民族药，已被载入多版《中国药典》［3］。除余
甘子外，余甘子叶也是一味民间常用的中药，具有重要的药理作
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时珍国医国药 2010 年第 21 卷第 10 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2010 VOL． 21 NO． 10