全 文 ：中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.
!#年第 #$卷第 #%期
·!·
蒙药冬葵果的薄层色谱鉴别!
马 强 !，董 玉 #，朱晓玲 #，李树明 #
（!$ 内蒙古自治区科学技术厅，内蒙古 呼和浩特 %!%%!%； #$ 内蒙古医学院药学院，内蒙古 呼和浩特 %!%%&’）
摘要：目的 建立冬葵果的薄层鉴别方法。方法 用柱层析法分离、波谱法鉴定冬葵果中的有效成分咖啡酸(用薄层色谱法对冬葵果中咖啡
酸进行定性鉴别。结果 从冬葵果中分离、鉴定出咖啡酸；冬葵果的薄层鉴别方法展开效果理想，重复性好。结论 薄层鉴别法准确、简便，可
用于控制冬葵果的质量。
关键词：冬葵果；咖啡酸；薄层色谱法
中图分类号：!#$% &；!#% ’& 文献标识码：( 文章编号：&))* + $,-& .)&) /&’ + ))&’ + )
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图 ! 冬葵果聚酰胺薄层色谱图
冬葵果（96:8-:, ;.0<.+）系蒙古族习用药材，蒙古名玛宁占巴、
额布勒珠尔其其格，为锦葵科植物冬葵 !1M M8=A$7$11A B$ 的干燥
成熟果实，夏、秋二季果实成熟时采收，除去杂质，阴干 I! J。该药性凉，
味甘、涩，具有利尿通淋、清热消肿、止渴等功效，在我国药用历史
悠久，疗效确切，主治尿闭、淋病、水肿、口渴、肾热、膀胱热等症，临
床上主要用于治疗尿路感染 I # J。文献 I K J报道，冬葵果中含有阿魏
酸、芦丁，但本课题组以两者为指标，经薄层层析、高效液相色谱检
测，发现检测结果不灵敏，专属性不强，效果不理想。本研究从冬葵
果中首次提取、分离出了其主要有效成分并鉴定为咖啡酸。咖啡酸
具有止痛、止血、抗氧化、抗炎症、抗风湿、抗肝毒、抗溃疡等作用IL M J，
这与冬葵果治疗尿路感染的功效相符合。#%%& 年版《中国药典（一
部）》冬葵果项下无薄层鉴别项，因此笔者建立了冬葵果药材中咖
啡酸的薄层鉴别方法，用以控制冬葵果的质量。
& 仪器与试药
N04 M ! 型薄层色谱摄影仪（天津思利达色谱技术开发公司）；
聚酰胺薄膜（浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；硅胶（青岛海洋
化工厂）；反相硅胶柱（北京金欧亚科技发展有限公司）及 N+>2.4+G
BO M #%（P3+6,2.3 Q2.63.81. R1*-+82 PR）。咖啡酸对照品 A中国药品
生物制品检定所 D；K批冬葵果药材（采自锡盟白旗和内蒙古呼和浩
特，购自内蒙古天力药业有限公司 D经内蒙古医学院药学院庞秀生
副教授鉴定为锦葵科植物冬葵 !1M M8=A$7$11A B$的干燥成熟果实。
方法与结果
! # 冬葵果化学成分研究
采用反复常压硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、反相柱层析及
N+>2.4+G BO M #% 柱层析对冬葵果乙酸乙酯部位进行分离。通过分
离、!OS;T、!KCS;T鉴定，得到单体化合物咖啡酸（8.55+18 .814）。该
化合物为首次从冬葵果中分离出。
分离方法：取冬葵果药材 & U=，用 %V乙醇回流提取，每次 # 2，
减压回收溶剂至无醇味，分别以石油醚、乙酸乙酯萃取，将乙酸乙
酯部位经硅胶柱色谱（以不同比例氯仿 M甲醇梯度洗脱），再经聚
酰胺柱、反相硅胶柱、N+>2.4+G BO M #% 柱层析后，得一黄色固体。
黄色固体：熔点 ##! W ##K X，分子式为 C’OYZL。溴酚蓝反应阳
性(提示为有机酸类化合物。三氯化铁反应阳性(提示含有酚羟基。
!OS;TAC[KZ[( &%% ;O\ D!：]$ ! A !O( 4( ^ _ !] O\( O M Y D ( $ L’
（!O( 4( ^ _ !] O\( O M ）(表明存在一对烯氢，且为反式；]$ ’Y（!O( 4(
^ _ # O\( O M #）( ]$ YY A !O( 4( ^ _ Y O\( O M & D ( ]$ K A !O( 44( ^ _ Y O\(
# O\( O M ] D，K个芳氢说明苯环上有 K 个取代基(且为 PR‘系统。
!KCS;TAC[KZ[，&%% ;O\D !：!#$ YAC M !D，!!&$ !AC M #D ( !L$ %
AC M K D，!L’$ L AC M L D，!!&$ & AC M & D，!##$ Y AC M ] D，!L]$ Y AC M D，
!!]$ & AC M Y D，!!$ % AC M ’ D。
以上数据与文献中的咖啡酸数据基本一致，与咖啡酸对照品
共薄层，结果 C> 值一致，混合熔点不下降，故化合物鉴定为咖啡
酸。
! ! 咖啡酸薄层色谱鉴别
取本品粉末（过 &% 目筛）!$ % =，置圆底烧瓶中，用 %V乙醇加
热回流 # 2，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇 !% 3B 使溶解，取上清液
# 3B，上 C0+.7+6- Z[N M NQa 萃取柱 (流速 ! 3B b 317( 以 & 3B 蒸馏
水冲洗，流速 ! 3B b 317(蒸馏水洗脱液作为供试品溶液；另取咖啡
酸对照品，加甲醇制成每 ! 3B含 ! 3=的溶液，作为对照品溶液。照
薄层色谱法 I#%%&年版《中国药典（一部）》附录 RJ试验，吸取对照
品溶液 L #B和供试品溶液 #% #B，
分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以
甲醇 M水 M冰乙酸 A K c # c %$ ! D为
展开剂，展开，取出，晾干，置紫外
灯 A K]& 73D下检视。供试品溶液色
谱中，在与对照品溶液色谱相应位
置上显相同颜色的荧光斑点（图 !）。
- 讨论
曾比较了冬葵果药材的几种提取方法（回流 # 2、超声 ! 2、索
氏提取 L 2），结果表明超声、索氏提取所得总酚酸、咖啡酸的含量
均不及回流提取的高，因此确定采用回流提取方法。溶剂回收为
L% X减压回收至近干，否则温度过高会破坏咖啡酸等酚酸类成分，
#%!%年版《中国药典（一部）》中药标准科研项目，项目编号：d[ M %#Y。
药物鉴定
中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.·!·
!#年第 #$卷第 #%期
华蟾素片的含量及释放度测定
田 磊
（淮北矿业股份有限公司职业病防治院药剂科，安徽 淮北 #$%&&&）
摘要：目的 建立华蟾素片的含量测定和释放度测定方法。方法 采用紫外分光光度法，在 %%% ’(波长处测定吸光度，分别测定华蟾素片的
含量和释放度。结果 % )羟色胺质量浓度在 !* +# , !* +#& !- . (/范围内与吸光度呈良好的线性关系 0 ! 1 &* 222 2 3，平均加样回收率为
22* #&4，#$ 1 &* $4（ % 1 2）；样品的批内释放均一性与批间释放重现性均较好。结论 所用方法简便、可靠，能够满足华蟾素片释放度和
含量测定的要求。
关键词：华蟾素片；紫外分光光度法；% )羟色胺
中图分类号：!#$% &；!#’% ( 文献标识码：) 文章编号：&((’ * $+,& -(&( .&/ * ((&# * (
0121345672586 89 :862162 76; !1<17=1 89 :568>?9827<56 @7><12=
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使总酚酸、咖啡酸的含量降低。冬葵果药材提取液纯化方法用
C<7:’7@9 NOP ) PQR 柱对提取液进行纯化，能排除其他成分对咖啡
酸薄层的干扰。曾比较了硅胶板 S T和聚酰胺薄膜板，后者效果更
好，故选用聚酰胺薄膜板。采用聚酰胺薄膜板，分别以甲醇 )水 )
冰乙酸 0 $ U # U &* ! 3和氯仿 )甲醇（ U #）为展开剂，展开，取出，晾
干，置紫外灯 0 $+% ’(3下检视，结果前者优于后者。
作者简介：马强，男，硕士，教授，硕士研究生导师，研究方向为
蒙药复方组效关系和质量标准研究，（电子信箱）(:V=:’-&WX!Y
!#+* B6(；董玉 0 !2X% ) 3 L 女L博士L副教授L硕士研究生导师，研究
方向为中、蒙药复方有效物质基础研究与药物创新 L 本文通讯作
者，（电子信箱）?6’-HD&!&Y !#+* B6(。
参考文献：
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版社，#&&%：X+*
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9=6’ ;79I77’ 7<7B9@6’=B 89@DB9D@7 :’? :’9=@>7D(:9=B :B9=J=9H =’ 9>7 >Ha
?@6bH ) ;7’^6=B :B=?8 S \ T * RbG7@=7’9=:L !2X+L #$ 0 PDGG< 3 c !XX ) !$*
S + T Z7><7@ R/L K:;=B>9 \L d@D’7 e* fD:’9D( B>7(=B:< :’:
BD(: <6’-: @>=^6(78 S \ T * Q<:’9: Z7?L !2$L W2 0$ 3 c !% ) !X*
S T 原 忠，余江天，苏世文 * 用薄层扫描法测定中药狗脊和黑狗脊中原儿
茶酸及咖啡酸的含量 S \ T [ 沈阳药科大学学报，#&&&，!X（%）：$$ ) $W&*
-收稿日期：((+ * &( * $ .
华蟾素片为干蟾皮经加工制成的浸膏片，具有解毒、消肿、止
痛的功效，对治疗中、晚期肿瘤及慢性乙型病毒性肝炎等有良好疗
效 S ! T，原质量标准中无含量测定项 S# T。为有效控制药品质量，笔者参
考相关文献 S $ ) W T，以制剂中主要成分吲哚类总生物碱 % )羟色胺为
指标，建立了华蟾素片释放度和含量的测定方法，报道如下。
& 仪器与试药
klP ) m 型智能溶出度测定仪 0天津大学无线电厂 3；EF )
#W&! 型紫外分光光度计 0日本岛津 3；梅特勒 _R ) #W& 型电子分析
天平。% )羟色胺对照品 0中国药品生物制品检定所，批号为
!!!+%+ ) #&&W&! 3；华蟾素片 0安徽金蟾生化股份有限公司，规格为
&* $ -，批号分别为 &2&+&!L &2&+&#L &2&+&$ 3；盐酸、对二甲氨基苯
甲醛、磷酸二氢钾、氢氧化钠均为分析纯，水为纯化水。
方法与结果
! # $ %羟色胺含量测定
#* !* ! 溶液制备
精密称取置五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的 % )羟色
胺对照品 2* $! (-，置 %& (/ 量瓶中，加盐酸溶液 0 2!! &&& 3溶解
并稀释至刻度，摇匀，精密量取 #& (/，置 !&& (/量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取本品 !& 片，除去包衣，碾细，称
取约 ! -，精密称定，置 #% (/量瓶中，加盐酸溶液 0 2!! &&& 3适量，
超声处理 !& (=’，放冷，用盐酸溶液 0 2!! &&& 3稀释至刻度，摇匀，
滤过，精密量取滤液 % (/，置 !& (/ 量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，作为供试品溶液。
#* !* # 方法学考察
线性关系考察：精密量取对照品溶液 &* %，!* &，#* &，$* &，W* &，
%* & (/，分别置 !& (/ 量瓶中，加水使成 %* & (/，摇匀，加 !%4对
二甲氨基苯甲醛盐酸溶液（#!$）至刻度，摇匀，放置 $& (=’，照分
光光度法 S #&&% 年版《中国药典（二部）》附录_T，以水作空白，在
%%% ’(波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标、质量浓度为横坐标
绘制标准曲线，得回归方程 H 1 &* &$ W! I ) &* &&# !&，! 1 &* 222 2
0 % 1 + 3。结果表明，% )羟色胺质量浓度在 !* +# , !* +#& !- . (/
范围内与吸光度呈良好的线性关系。
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药物鉴定