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楮实子油的化学成分及含量分析



全 文 :植物资源与环境学报 2005, 14(1):54-55       
JournalofPlantResourcesandEnvironment     
    楮实子油的化学成分及含量分析
袁 晓 , 袁 萍
(中国科学院武汉植物园 ,湖北武汉 430074)
AnalysisonchemicalconstituentsandcontentsofoilfromBroussonetiapapyriferafruits YUANXiao, YUANPing
(WuhanBotanicalGarden, theChineseAcademyofSciences, Wuhan430074, China), J.PlantResour.&Environ.
2005, 14(1):54-55
Abstract:Theconstituentsofoilfrom Broussonetiapapyrifera(L.)Vent.fruitswereanalyzedqualitativelyandquantitativelybymeansofGC-MS-COMPUTERDATABASEsystem.27 compoundsfromtheoilwereidentified.Among
them, linoleicacid, methylpalmitate, oleicacidandlinoleicacidesterweremajorconstituents, whichrelativecontentswere
63.982%, 20.914%, 4.263% and3.505% respectively. Andtheabsolutecontentoflinoleicacidwasdetermined
(51.26%)byGCexternalstandardmethod.Analyzedkeyphysicalconstantsrelatedtoitsqualitystandard, theresultsindicatedthatrelativedensity, refractionandpHwere0.911 7 -0.914 0, 1.473 1 -1.473 5 and5.50 -5.78
respectively.
关键词:楮实子油;亚油酸;含量;相对密度;折光指数Keywords:Brousonetiapapyrifera(L.)Vent.fruitoil;linoleicacid;content;relativedensity;refraction
中图分类号:Q946.4   文献标识码:A  文章编号:1004-0978(2005)01-0054-02
  楮实子为桑科植物构树 〔Broussonetiapapyrifera(L.)
Vent.〕的干燥成熟果实 ,在中国分布广泛 [ 1] , 具有补肾清肝 、
明目 、利尿的功效 , 临床上用于治疗腰膝酸软 、虚劳骨蒸 、头
晕目昏 、目生膜 、水肿胀满 , 还可以治疗顽癣 、神经性皮炎 、湿
疹等皮肤病 , 《名医别录》载为上品 [ 2] 。楮实子不仅具有开
发治疗老年性疾病新药的潜力 ,还可以制成美容保健类的产
品 [ 3~ 5] 。
目前关于楮实子油化学成分方面的研究很少 , 为探讨楮
实子的活性成分 , 本文首次对油中含量较高的亚油酸作了绝
对含量分析和脂肪油技术指标的测定 , 并利用气相色谱-质
谱仪对其他成分作了分析 ,为此类产品的开发及其衍生物的
研究提供科学依据。
1 材料和方法
1.1 材料和仪器
晒干后的楮实子果实由湖北省药材公司提供。
1.2 方法
1.2.1 气相色谱分析条件 HP6890A气相色谱仪。 SE-30
弹性石英毛细管柱 ,柱长 30m,内径 0.25mm,检测器 FID,温
度 50℃至 290℃ , 升温速率 4℃· min-1 , 柱前压 5 psi, 分流
比 30∶1, 载气为高纯氮气。
1.2.2 气相色谱 /质谱联用分析条件 HP6890A气相色
谱 /HP5973MSD色质联用仪。色谱条件:SE-30弹性石英毛
细管柱 , 柱前压 5 psi, 柱长 30 m, 内径 0.25 mm, 初始温度
50℃, 升温速率 6℃· min-1 , 终止温度 290℃;质谱条件:电
子能量 70eV, 离子源温度 230℃,扫描范围 35 ~ 650 u, 扫描
时间 1.30 s,分辨率 1 000。 WILEY质谱数据库 [ 6 , 7] 。
1.2.3 楮实子油制备 取干果碾碎后过 20目筛 , 按 W(样
品)∶W(石油醚)=1 ∶10的比例用石油醚浸泡 24h后渗漉 ,
回收渗漉后的溶剂即得楮实子油 ,得油率为 43.6%。
1.2.4 楮实子油质量检验方法 相对密度 、折光率和干燥
失重的测定参照文献 [ 8]的方法进行。
1.2.5 对照品和样品溶液制备 精密称取亚油酸 40 mg,加
三氟化硼甲醇溶液 1 mL,在 60℃水浴中酯化 5min,放冷 ,精
密加入正己烷 2 mL, 振摇 , 分层后取上层液为对照品。准确
吸取楮实子油 0.5mL, 加入V(乙醚)∶V(正己烷)=2∶1
2.5 mL,甲醇 2.5 mL, 0.8 mol· L-1 KOH甲醇溶液 2.5 mL,
摇匀 , 静置 10 min, 用蒸馏水定容至 25 mL,取上层脂肪酸甲
酯 , 经无水硫酸钠干燥 , 即可进样分析 [ 9] 。
1.2.6 标准曲线制作 分别取对照品 1.0、1.5、2.0、2.5和
3.0 μL进样测定 , 以峰面积 Y与亚油酸含量 X进行回归分
析。回归方程 Y=2 498 651X+917 231, r=0.999 6。
1.2.7 精密度 、重现性 、稳定性及回收率试验 均采用国家
标准 “动植物油脂肪酸甲酯气相色谱分析”(T17377-1998)
方法进行。
1.2.8 样品溶液的测定 样品溶液测定方法同标准曲线。
同时平行测定 3批不同时间来源的样品。
收稿日期:2004-07-11
基金项目:中国科学院武汉植物园知识创新工程所长基金支持项目
作者简介:袁 晓(1962-), 男, 浙江诸暨人 ,博士在读 ,副研究员 ,
研究方向为天然产物研究和新药开发。
2 结果和讨论
2.1 楮实子油的理化性状
楮实子油的折光指数(20℃)为 1.473 1 ~ 1.473 5, 相对
密度(20/20℃)为 0.911 7 ~ 0.914 0, 干燥失重小于 10%。 3
批样品中的亚油酸含量分别为 51.38%、51.26%和 51.15%,
平均含量为 51.26%。 pH(16.2℃)5.50~ 5.78,外观性状为
棕色液体 , 具有浓油香味。
2.2 楮实子油的化学成分及含量分析结果
楮实子油的化学成分及含量分析结果见表 1。
用气相色谱外标法测定楮实子油的绝对含量及部分技
表 1 楮实子油的化学成分及含量
Table1 ThechemicalconstituentsandcontentsofoilfromBroussonetiapapyrifera(L.)Vent.fruits
峰号
No.
of
peak
化合物
Compound
保留时
间 /min
Retention
time
相对含
量 /%
Relative
content
峰号
No.
of
peak
化合物
Compound
保留时
间 /min
Retention
time
相对含
量 /%
Relative
content
1 2-heptenal 5.553 0.086 27 ethylpalmitate 18.691 0.043
2 undecane 7.663 0.026 28 9, 12-octadecadienoicacid, methylester 18.816 0.243
3 methyloctanoate 8.019 0.076 29 heptadecanoicacid, methylester 19.023 0.362
5 tran-2-decenal 10.100 0.012 30 10, 13-octadecadienoicacid, methylester 19.930 63.982
6 2, 4-decadienal 10.569 0.049 31 9-octadecenoicacid, methylester 20.233 3.505
7 methyl8-oxooctanoate 11.037 0.005 32 octadecanoicacid, methylester 20.274 4.263
9 cycloisosativene 11.831 0.023 33 9, 12-octadecadienoicacid, methylester 20.375 0.107
10 cyperene 12.323 0.406 34 ethyllinoleate 20.452 0.308
12 tran-caryophyllene 12.549 0.073 35 11, 13-eicosadienoicacid, methylester 20.659 0.221
13 α-bergamotene 12.602 0.022 36 cyclopropaneoctanoicacid, 2-octyl-,
methylester
20.742 0.076
14 cis-beta-farnesene 12.739 0.186 37 nonadecanoicacid, methylester 20.891 0.046
16 β-farnesene 13.266 0.057 43 11-eicosenoicacid, methylester 21.555 0.728
17 β-bisabolene 13.491 0.109 44 eicosenoicacid, methylester 21.732 0.261
19 methylmyristate 15.869 0.314 50 heneicosanoicacid, methylester 22.545 0.038
22 methylpentadecanoicacid 16.960 0.085 51 δ-tocopherol 22.610 0.080
24 methylpalmitoleate 17.819 0.442 52 pentacosane 23.096 0.056
25 methylpalmitate 18.163 20.914 53 methylbehenate 23.351 0.088
26 methyl2-octylcyclopropene-1-heptanoate 18.513 0.035 60 fucosterol 32.238 0.063
术指标 , 用气相色谱 /质谱联用仪测试了相对含量 , 结果表
明 , 其绝对含量比相对含量低 17个百分点 ,被鉴定的 27个化
学成分占总含量的 95.91%,另有 17个化学成分没有被鉴定
出来 , 占总含量的 4.09%。进一步的研究将把楮实子油用于
降血酯试验 , 为把楮实子油开发成为治疗心血管病类的药物
提供可靠的数据 [ 10 , 11] 。
在中国楮实子野生资源丰富 , 且含油高 , 得油率达到
40%以上。油脂中含有丰富的不饱和脂肪酸 , 药材市场购买
价格比较低 , 具有较强的市场开发潜力。
致谢:感谢中国科学院武汉植物园黄宏文博士的支持和
指导。
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(责任编辑:惠 红)
55 第 1期             袁 晓等:楮实子油的化学成分及含量分析