全 文 ：2011 No．8
Serial No．233 China Brewing
收稿日期：2011-04-28
基金项目：国家创新型实验基金（20101065732）；贵州省科技厅农业攻关项目（黔科合NY字[2009]3059）；贵州大学研究生创新基金（校研理工2011051）
作者简介：芦文娟（1987-），青海西宁人，硕士研究生，研究方向为生物资源的高效利用；周文美*，教授，通讯作者。
构树的成熟果实入药称“楮实子”，中国历版药典均有
收载，为常见中药，具有补肾清肝，明目利尿的功效；也可
用于治疗腰膝酸软，虚劳骨蒸，头昏目眩，目生翳膜，水肿
胀痛[1]，还可以治疗顽癣、神经性皮炎和湿疹等皮肤病，因
此楮实子具有开发成为新药的潜力[2]。
近年来，超临界萃取作为一种新兴的分离技术受到
了人们的重视。CO2具有无毒、易提纯、价廉易得、临界温
度接近室温并且临界压力不太高等优点，成为最常用的
超临界萃取溶剂。在萃取动植物油脂及分离其中对人体
有益的脂肪酸时，超临界CO2流体萃取技术可有效地防
止油脂和脂肪酸受热分解，避免给产品带来污染 [3]。本
试验利用超临界CO2流体萃取技术，对楮实子油的提取
进行了初步研究，着重考察了不同萃取条件（萃取温度、
时间和萃取压强）对楮实子油萃取率的影响，通过正交
试验对萃取工艺进行了优化，并对萃取出的油脂进行了
GC分析。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
材料：楮实子由贵州三农楮桃产业有限公司提供；
CO2：贵阳都拉营车辆厂，纯度为99.9%。
仪器：HA120-40-05超临界萃取装置：北京圣亚科技
发展有限公司；岛津GC-2014（FID检测器）：日本岛津公
司；马头牌JYT-5架盘药物天平：上海医用激光仪器厂；虎
头牌中药粉碎机：四川江阳粉碎设备有限公司；101-2型电
热恒温鼓风干燥箱：上海路达实验仪器有限公司；FA2004N
电子天平：上海菁海仪器有限公司。
试剂：色谱纯正己烷、色谱纯苯、色谱纯甲醇（天津科
迷欧）；氢氧化钠分析纯：成都金山化学试剂有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 超临界CO2萃取
楮实子经60℃恒温干燥后，用中药粉碎机粉碎。每次
进料100g于0.5L的萃取釜中，样品装入后先打开CO2气体
瓶，让CO2充分分散在样品中，持续15min~30min。对萃取
釜、解析釜Ⅰ、解析釜Ⅱ、分离柱和储存罐分别进行加热
或冷却[4]，按正交设定条件调节萃取温度和萃取压强。当
温度和压强均达到设定条件，并且整个萃取装置平衡后，
开始循环萃取，萃取过程中，CO2流量控制为2.4m3/h~3m3/h。
收集分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的提取物，称取楮实子油重量
计算楮实子油的萃取率。
萃取率（%）=G1/G2×100%
式中：G1为萃出油脂质量，g；G2为楮实子质量，g。
1.2.2 正交试验
在单因素试验的基础上进行正交试验设计，对萃取
工艺进行优化。超临界CO2萃取方法中，除CO2流量和分离
条件有重要影响以外，还有萃取温度、萃取压强、萃取时间
等主要影响因素 [5]，拟通过L9（34）正交试验，考察萃取温
度、压强和萃取时间对楮实子油萃取率的影响，因素水平
设计见表1。
楮实子油的超临界CO2萃取工艺研究及其GC分析
芦文娟，周文美*，彭海文，陈 才，赵晓燕
（贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳 550003）
摘 要：应用超临界CO2萃取技术，研究了楮实子油的提取工艺，通过正交试验着重探讨了萃取温度、压强和时间对楮实子油萃取率
的影响，得出最佳萃取工艺条件：萃取温度40℃、压强30MPa、萃取时间2h。用气相色谱（GC）对其进行成分分析，得知楮实子油中含有
大量的不饱和脂肪酸，含量达88.16%，油中主要成分是亚油酸，含量达到81.53%。
关 键 词：超临界CO2萃取；楮实子油；正交试验；GC分析
中图分类号：O658 文献标识码：A 文章编号：0254-5071（2011）08-0050-03
Supercritical CO2 extraction and GC analysis of Broussonetia papyrifera oil
LU Wenjuan, ZHOUWenmei*, PENG Haiwen, CHEN Cai, ZHAO Xiaoyan
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550003, China)
Abstract: Supercritical CO2 extraction of Broussonetia papyrifera oil was studied. The effects of extraction temperature, pressure and time on oil yield
were investigated by orthogonal test. The optimal extraction conditions were determined as follows: extraction temperature 40℃ , pressure 30 Mpa
and extraction time 2h. The composition of Broussonetia papyrifera oil was analyzed by gas chromatography(GC). It was showed that Broussonetia pa-
pyrifera oil contained plenty of unsaturated fatty acids, whose content reached 88.16%. Themain component was linoleic acid with a content of 81.53%.
Key words: supercritical CO2 extraction; Broussonetia papyrifera oil; orthogonal test；GC analysis
Research Report50· ·
中 国 酿 造
2011年 第 8期
总第 233期
1.3 气相色谱分析
色谱条件：气相色谱采用SE-30毛细管柱：25m×
0.28mm，进样口温度：250℃，柱温：220℃，载气：氮气（N2），
流速为1.2mL/min，检测器温度：280℃，分流比15∶1，进样
量1μL。
样品处理：取一滴经超临界CO2萃取出来的楮实子油，
加0.5mL苯、0.5mL正己烷和2mL2%氢氧化钠甲醇溶液，
40℃条件下衍生化40min，用水定容至5mL，取1μL进样。
2 结果与分析
2.1 萃取温度的影响
将100g打碎的楮实子加入萃取釜，设定萃取压强均为
28 MPa，萃取温度分别设为35℃、40℃、45℃、50℃和55℃，
萃取时间均为2h。根据萃取率随萃取温度的变化，判断最
适萃取温度，结果见图1。
由图1可知，恒定压强，萃取时间相同的条件下，萃取
率随萃取温度的变化不是很明显，萃取率在萃取温度为
40℃左右时达到最大。
2.2 萃取压强的影响
将100g打碎的楮实子加入萃取釜，设定萃取温度均为
40℃，萃取压强分别设为16MPa、20MPa、24MPa、28MPa和
32MPa，萃取时间均为2h。根据萃取率随萃取压强的变化，
判断最适萃取压强，结果见图2。
由图2可知，恒温、萃取时间相同的条件下，当压强较
低时萃取率随压强的增加而增加，当压强达到28MPa左右
时萃取率达到最高，而当压强超过30MPa时萃取率又明显
下降。这是因为在一定压强范围内，当压强增大时，溶剂
CO2的密度便增大，溶解楮实子油的能力相应提高。但溶
剂溶解能力与压强并非成正比例线性关系，压强较低时，
浓度随压强升高增加很快，而当压强达到一定程度后，浓
度随压强升高增加比较援慢，因而溶解能力的增加很小，
这说明从经济的角度看，并非压强越高效益越好。压强太
高，对设备的加工也提出了更为苛刻的要求，这反而会使
生产成本上升。所以最佳萃取压强在28MPa~30MPa为宜。
2.3 萃取时间的影响
将100g打碎的楮实子加入萃取釜，设定萃取温度均为
40℃，萃取压强均为28MPa，萃取时间为2.5h，每隔0.5h
测定萃取率，结果见图3。
由图3可知，恒温恒压条件下，萃取率随萃取时间的增
加而增加，当萃取时间超过2.0h后趋于平稳，萃取率不再
增加，这说明楮实子油基本萃取干净，而且萃取残渣颜色
明显发白，如果继续萃取是没有意义的，所以最佳萃取时
间为2.0h左右。
2.4 正交试验
根据正交试验结果，分别对有关数据进行极差和方差
分析，结果见表2和表3。
由表2和表3可以看出，最优方案为A1B3C2，即萃取温
度40℃，萃取压强30MPa，萃取时间2h为最佳萃取工艺，在
此萃取条件下萃取率能达到24.5%。F0.01（2，2）＞FB＞F0.05
（2，2），F0.01（2，2）＞FC＞F0.05（2，2），FA＜F0.05（2，2），因素B
对超临界CO2萃取楮实子油的影响显著，其次是C因素，A
表 1 萃取条件优化正交试验因素与水平
Table 1. Factors and levels of orthogonal test for the optimization
of extraction conditions
水平 A萃取温度/℃ B萃取压强/MPa C萃取时间/h
1 40 26 1.5
2 45 28 2.0
3 50 30 2.5
图1 温度对萃取率的影响
Figure 1. Influence of temperature on extraction ratio
图2 压力对萃取率的影响
Figure 2. Influence of pressure on extraction ratio
图3 时间对萃取率的影响
Figure 3. Influence of time on extraction ratio
研究报告 51· ·
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因素在所考察的范围内的影响最小。即影响程度为萃取
压强＞萃取温度＞萃取时间。
2.5 楮实子油成分分析
超临界CO2萃取的楮实子油经甲酯化处理后，使用气
相色谱仪，程序升温，脂肪酸进样，采用面积归一化法定
量，得出楮实子油中的不同脂肪酸的相对含量，见表4，色
谱图见图4。
由表4可知，楮实子油中含有大量的不饱和脂肪酸，含
量达88.16%，油中主要成分是亚油酸，含量达到81.53%，明
显高于几种常见食用油：花生油（22.10%）、菜籽油（14.12%）、
米糠油（34.10%）[6]。
3 结论
（1）通过单因素试验和正交试验，得出超临界CO2萃
取楮实子油的最佳工艺为萃取温度40℃，萃取压强30MPa，
萃取时间2h。萃取压强和时间对萃取率的影响显著，萃取
温度对萃取率的影响不显著，3因素的影响程度为萃取压
强＞萃取时间＞萃取温度。
（2）经过GC分析，得出楮实子油的主要成分为亚油酸
等不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸含量达到88.16%，它们具
有降血脂、抗动脉粥样硬化的作用，且能抗血小板聚集及
血栓形成以促进饱和脂肪酸、脂类以及胆甾醇类在血液
中的运行，以减少沉积在血管壁上的可能性，此外还有抗
肿瘤作用。因此，楮实子油在防治心血管疾病及保健方面
具有很大的发展潜力。
参考文献：
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药，2002，13（7）：434.
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[6]徐 欣，王远程，杨 峰，等.香椿籽油的制取精炼及品质分析[J].中国
粮油学报，1994，9（3）：38-40.
表 2 萃取条件优化正交试验结果
Table 2. Results of orthogonal test for the optimization of
extraction conditions
试验号 A B C 楮实子油得率/%
1 1 1 3 18.1
2 1 2 1 20.5
3 1 3 2 24.5
4 2 1 2 18.3
5 2 2 3 18.7
6 2 3 1 19.1
7 3 1 1 17.2
8 3 2 2 22.1
9 3 3 3 19.6
K1 63.1 53.6 56.8
K2 56.1 61.3 64.9
K3 58.9 63.2 56.4
k1 21.033 17.867 18.933
k2 18.700 20.433 21.633
k3 19.633 21.067 18.800
极差 2.333 3.200 2.833
表 3 正交试验结果方差分析
Table 3. Variance analysis of orthogonal test result
方差
来源
离差平
方和
自由度
平均离差
平方和
F值 临界值 显著性
A 8.276 2.000 4.138 12.372 F0.05（2,2）=19 不显著
B 17.229 2.000 8.614 25.757 F0.01（2,2）=99 显著
C 15.336 2.000 7.668 22.927 显著
误差 0.669 2.000 0.334
表 4 楮实子油脂肪酸组成（%）
Table 4. Fatty acid composition of Broussonetia papyrifera oil（%）
脂肪酸成分 含量/%
豆蔻酸（C18,0） 0.06
棕榈酸（C16：0） 9.54
硬脂酸（C18：0） 2.15
花生酸（C20：0） 0.10
不
饱
和
脂
肪
酸
棕榈油酸（C16：1） 0.15
油酸（C18：1） 5.38
亚油酸（C18：2） 81.53
亚麻酸（C18：3） 1.02
花生烯酸（C20:1） 0.08
饱
和
脂
肪
酸
图4 楮实子油脂肪酸气相色谱图
Figure 4. The Gas chromatogram chart of Broussonetia papyrifera
（L.）Vent.fruits oil fatty acid
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