全 文 ：空气 、光 、热等因素促使月见草油过氧化值产生变化 [ 4] 。在
上述包装条件下 , 月见草油的氧化值没有大的变化 , 聚酯瓶包装
或实验温湿度条件较低的情况下甚至几乎不变。所以上述实验
结果说明淀粉软胶囊壳有良好的阻隔性能 , 并且这种性能比较
稳定。
3　结论
淀粉软胶囊制剂从生产上市 , 到消费者手中需要一段的时
间。为此 , 我们按照新药研发的要求对上述项目进行考察。结果
表明淀粉软胶囊壳能够保持较为稳定的性能 , 比如硬度 、弹性以
及外观形状等 , 并且具有良好的阻隔性能 , 使所包装的药物化学
性质稳定 , 保持预期的药效 , 使消费者服用后仍然能起到最佳的
治疗效果 , 并且其崩解性能良好 , 而传统的明胶软胶囊长时间放
置会出现崩解时间延长的情况 , 新出版的《中国药典》 2005版专
门把崩解时限从 30 min延长到 90 min。 软胶囊是中药行业最常
用的剂型之一 ,通过与明胶软胶囊壳的对比 , 油类中药提取物使
用淀粉软胶囊壳包装具有可行性 , 在此基础上开发新的中药剂
型 , 为淀粉这种药用辅料拓展了新的应用领域。
参考文献:
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[ J] .中国油脂 , 2004, 29(6):62.
收稿日期:2006-06-07;　修订日期:2006-10-20
作者简介:张道英 (1978-),女(汉族),河南南阳人 ,现为江西中医学院在
读硕士研究生 ,主要从事中药质量评价工作.
＊通讯作者简介:张　凌 (1962-),女(汉族),江西南昌人 ,现任江西中医
学院教授 ,学士学位 ,主要从事药物成分分析及中药质量标准研究工作.
藏药打箭菊总黄酮的提取研究
张道英 , 张　凌＊ , 许怀远
(江西中医学院 ,江西 南昌　330004)
摘要:目的 研究打箭菊总黄酮的最佳提取条件。方法 以芦丁为指标 , 用紫外分光光度法对打箭菊总黄酮的提取方法
进行系统研究。结果 乙醇回流提取法最好 , 且以 50%乙醇按 1∶50的料液比 、在 100℃回流提取 3 h的方法提取 ,得到
的打箭菊中的总黄酮含量最高。结论 打箭菊中总黄酮的最佳提取条件为 B3C3A2D3。
关键词:打箭菊;　芦丁;　紫外分光光度法;　总黄酮;　正交设计
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2007)02-0440-02
Study on Extraction of Total Flavonoids in TraditionalTibetan Drug Flos
PyrethriTatsienensis
ZHANGDao-ying, ZHANGLing＊ ,XUHuai-yuan
(JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine, Nanchang, Jiangxi330004, China)
Abstract:ObjectiveTostudytheoptimumextractingconditionoftotalflavonoidsinFlosPyrethriTatsienensis.MethodsUsing
Rutinastheevaluatingcriteria, theextractionconditionwasstudiedbyultravioletspectrophotometry.ResultsTheoptimumex-
tractingconditionwasasfolows:50% ethanol, solid-liquidratio1∶50andrefluxingandextractingfor3hat100℃.Conclusion
TheoptimumextractingconditionwasB3C3A2D3.Keywords:FlosPyrethriTatsienensis;　Rutin;　UV;　Totalflavonoids;　Orthogonaldesign
　　打箭菊 , 又名鞑新菊或川西小黄菊 , 为菊科匹菊属(或小黄
菊属)植物川西小黄菊 Pyrethrumtatsienense(Bur.etFranch.)Ling
(ChrysanthemumtatsienenseBur.etFranch.)的干燥头状花序 [ 1] 。
生长于海拔 3 500 ～ 5 000 m的高山草坡或灌丛林缘 , 分布于青
海 、四川 、云南 、西藏及甘肃等地 , 为一种常用藏药 , 其藏名为 “阿
加塞窘” “塞窘美多”。性寒 , 味苦 , 无毒。具有活血 、散瘀 、祛湿 、
消炎 、止痛功能 ,其藏名 “塞窘”就为解痛之意 [ 2] 。主要用于脑震
荡 、“黄水病” 、瘟疫病 、太阳穴头痛 、跌打损伤和湿热疮疡。
有文献报道 , 打箭菊中主要含有黄酮类 、生物碱等成分 [ 3 , 4] ,
但并没有人对其做深入的研究 ,也没有关于其主要成分提取分离
的报道。本文首次以芦丁为指标 , 用紫外分光光度法对打箭菊中
总黄酮的提取条件进行了系统的研究 ,为进一步开发利用打箭菊
资源提供科学依据。
1　器材
U-3000 Spectrophotometer(日本日立公司);电子分析天平
(上海梅特勒 -托利多仪器有限公司);SB3200超声波清洗仪
(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);DZF-6050型真空干燥箱
(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);X-9146MBE数显鼓风干
燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);万能粉碎机(天津市
泰斯特仪器有限公司)。
芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供);打箭菊药材
购自西藏;所用试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　样品提取
2.1.1　冷浸提取 取打箭菊粉末约 1g,精密称定 , 置索氏提取器
中 , 用乙醚回流脱脂至无色 , 将乙醚液弃去。待乙醚挥干后 ,将粉
末置干燥箱中 60℃干燥 1 h,然后全部转移至 250ml具塞三角瓶
中 , 加 50%乙醇 50 ml,冷浸过液 , 过滤 ,残渣用 50%乙醇洗至无
色 , 合并提取液与洗涤液 ,置水浴上挥干 , 用甲醇溶解 , 并转移至
50 ml容量瓶中 , 再用甲醇稀释至刻度 ,摇匀 , 即得第 1份溶液。
2.1.2　回流提取 取打箭菊粉末约 1 g,精密称定 , 用乙醚回流脱
脂预处理后 , 将粉末全部转移至 150ml平底烧瓶中 ,加 50%乙醇
50 ml, 水浴回流提取 1.5 h,过滤 , 其他操作同第 1份。
2.1.3　索氏提取 取打箭菊粉末约 1 g,精密称定 , 用乙醚回流脱
脂预处理后 ,将粉末与称量纸筒一起放入索氏提取器中 ,加 50%
乙醇适量 ,连续回流至提取液无色 , 提取液置水浴上挥干 ,用甲醇
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时珍国医国药 2007年第 18卷第 2期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.2　
溶解 , 并转移至 50 ml容量瓶中 , 再用甲醇稀释至刻度 , 摇匀 ,
即得。
2.1.4　超声提取 取打箭菊粉末约 1g, 精密称定 , 用乙醚回流脱
脂预处理后 , 将粉末全部转移至 250ml三角瓶中 , 加 50%乙醇
50ml,超声提取 30min,过滤 , 其他操作同第 1份。
2.2　总黄酮含量的测定
2.2.1　对照品溶液的制备 精密称取 120℃减压干燥至恒重的
无水芦丁 20.9 mg, 置于 100 ml容量瓶中 , 加甲醇溶解(如不溶 ,
置水浴上微热使溶解),用甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 即得芦丁对照
品溶液(每毫升含芦丁 0.209 mg)。
2.2.2　测定波长的选择及稳定性考察 取 4个 25 ml容量瓶 , 1, 2
号分别加入 2ml芦丁对照品溶液和 1ml打箭菊溶液 , 各加甲醇稀
释至刻度 , 以甲醇为空白 , 在紫外分光光度计上 200 ～ 600 nm波
长范围内进行扫描。 3, 4号分别加入 2 ml芦丁对照品溶液和
1ml打箭菊溶液 , 各加甲醇至 6ml,再加 0.5ml2%三氯化铝甲醇
溶液(含 1%冰醋酸), 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 放置 60 min,在
200 ～ 600 nm波长范围内扫描 [ 5, 6]。 从吸收图谱上可以看出 , 用
2%三氯化铝甲醇溶液(含 1%冰醋酸)显色后 , 在紫外区 , 打箭菊
的吸收峰发生了紫移 ,而芦丁的吸收峰发生了红移 , 但它们的最
大吸收波长发生移动后都在 274.60 nm处。因此 , 可以确定
274.60 nm为测定波长。同时在 274.60 nm处进行时间扫描 ,显
示在 120 min内显色很稳定。
2.2.3　标准曲线的制备 精密量取芦丁对照品溶液 0, 0.5, 1.0,
1.5, 2.0, 2.5 ml, 分别置于 25ml容量瓶中 , 各加甲醇至 6ml,加入
2%三氯化铝甲醇溶液(含 1%冰醋酸)0.5 ml, 摇匀 , 再加甲醇至
刻度 , 放置 60 min, 以第 1瓶中溶液作为空白 ,在 274.60 nm测定
各溶液的吸收度 , 以吸收度为纵坐标 , 浓度为横坐标 , 得回归方
程:C=0.0274A-0.000 1, 相关系数 r=0.999 9, 其线性范围为
0.004 2 ～ 0.021 0 mg/ml。
2.2.4　样品的测定 精密吸取各供试品溶液 1ml, 然后照 “标准
曲线的制备”项下操作 , 测定吸收度 , 由回归方程换算成总黄酮
浓度 , 并计算出打箭菊中总黄酮的含量。
2.2.5　结果比较 比较结果可知 , 用回流提取法所得的溶液总黄
酮含量最高 , 所以决定用回流提取法对打箭菊药材进行提取。
2.3　正交实验设计
2.3.1　考察因素及水平 选择乙醇浓度 、料液比 、提取温度及提
取时间 4个因素 , 每个因素选择 3个水平 , 编制 L9(34)因素水平
表 [ 7] 。见表 1。
表 1　L
9
(34)因素水平表
水平 A乙醇浓度(%)
B
料液比 C/g· ml-1
C
温度 T/℃
D
　t/h　
1 30 1∶ 30 80 1
2 50 1∶ 40 90 2
3 70 1∶ 50 100 3
2.3.2　正交实验方法 取打箭菊粉末约 14 g,置索氏提取器中 ,
用乙醚回流脱脂至无色 , 乙醚提取液弃去 , 将粉末置干燥箱中
60℃干燥 1 h, 取出 , 放冷 , 分别称取 9份 , 每份约 1 g,精密称定 ,
置平底烧瓶中 , 然后按下面正交实验设计表 2中的因素和水
平 [ 8] , 精密加入规定浓度的乙醇 , 称重 , 回流提取 , 放冷后再称
重 , 补足损失的溶剂量 , 摇匀后过滤 , 将初滤液弃去 , 精密量取续
滤液 5 ml,置水浴上挥干 , 残渣用甲醇溶解 , 并转移至 50 ml容量
瓶中 , 加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
精密量取各份溶液 4 ml, 然后照 “标准曲线的制备 ”项下操
作 , 测定吸收度 ,由回归方程换算成总黄酮浓度 ,并计算出打箭菊
粉末中总黄酮的含量 。
表 2　L9(34)正交实验设计与结果记录
实验号 A B C D Y1 Y2 Y3 Y4
1 1 1 1 1 2.354 2.372 2.354 2.374
2 2 2 2 2 2.947 2.997 3.021 3.046
3 1 3 3 3 3.197 3.228 3.228 3.259
4 2 1 2 3 2.846 2.902 2.865 2.809
5 2 2 3 1 3.066 3.141 3.166 3.116
6 2 3 1 2 2.926 2.988 2.957 2.957
7 3 1 3 2 2.602 2.583 2.564 2.602
8 3 2 1 3 2.621 2.646 2.671 2.696
9 3 3 2 1 2.876 2.938 2.969 2.907
2.3.3　结果分析 用 SPSS13.0对实验结果进行方差分析 [ 9] 。结
果见表 3。
表 3　方差分析
变异来源 离均差平方和 自由度 均方 F P
纠正模型 2.398 8 .300 284.852 .000
截距 293.488 1 293.488 278929.71 .000
A .393 2 .196 1 .000
B 1.224 2 .612 186.628 .000
C .706 2 .353 581.482 .000
D 7.515E-02 2 3.757E-02 335.589 .000
误差 2.841E-02 27 1.052E-03 35.710 .000
汇总 295.914 36
纠正汇总 2.426 35
纠正模型统计量 F=284.852, P=0.000<0.05, 所选模型有
统计学意义 , 其中 A, B, C, D均是 P=0.000 <0.05, 说明它们对
实验结果均有显著影响 , 其因素的主次顺序为:B※C※A※D。
再由各因素的均数判断其最佳水平 , 其中 A应选 2水平 , B, C, D
均应选 3水平 , 所以最佳实验方案为 B3C3A2D3 , 即 50%乙醇按 1
∶50的料液比 、在 100℃回流提取 3 h。
3　讨论
3.1　 分别用石油醚 、乙醚对打箭菊粉末进行脱脂预处理 , 然后
提取 , 并与不进行预处理直接提取所得溶液的总黄酮含量相比
较。结果发现 , 不进行预处理所得溶液的总黄酮含量要低得多 ,
而用乙醚处理比用石油醚处理所得的总黄酮含量更高。所以应
该对打箭菊粉末进行脱脂预处理 ,且脱脂溶剂应选用乙醚。
3.2　 用正交实验对打箭菊总黄酮的提取条件进行全面优选 , 并
对实验结果进行方差分析 ,发现 4个因素即乙醇浓度 、料液比 、提
取温度与提取时间均对实验结果有显著影响 ,且其主要影响因素
为料液比 ,其次为提取温度 、乙醇浓度和提取时间 ,最后得出最佳
提取方案为 B3C3A2D3。
参考文献:
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.2 时珍国医国药 2007年第 18卷第 2期