全 文 :法半夏的定性鉴别及质量控制
魏运姣1,詹亚华2
(1.华中科技大学同济医学院,湖北 武汉 430033;2.湖北中医药大学,湖北 武汉 430065)
关键词:法半夏;显微;薄层;水分;灰分;浸出物
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A 文章编号:1000 - 0704(2012)10 - 0071 - 02
法半夏是半夏经甘草和石灰炮制而成的,主要用于痰多咳
喘,痰饮眩悸,风痰眩晕,痰厥头痛[1],是 2010 年版中国药典一
部收载品种。我院中药饮片由湖北天济中药饮片有限公司统一
配送,该公司仅仅对其性状和水分进行了检查,我们按照 2010 年
版药典一部要求,抽查了该公司 10 个批次的法半夏小包装样品,
对其显微及薄层进行了定性鉴别,对水分、总灰分及酸不溶性灰
分、水溶性及醇溶性浸出物含量等质量评价参数分别进行了测
定,既保证了临床用药安全,又为全面控制与评价法半夏药材饮
片的质量提供了实验依据。
1 仪器、试药与材料
1. 1 仪器与试药
三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂) ;Mettler - Tole-
do285AG电子天平 HH -W数显恒温水浴锅(金坛市科析仪器有
限公司) ;SXI - 5 - 12 箱式电阻炉(沈阳通用电炉制造有限公
司) ;DHG -9240 型电热恒温鼓风干燥箱(上海精密仪器实验设
备公司) ;显微镜干燥器硅胶 GF254 板、硅胶 G板(青岛海洋化工
厂) ;甘草次酸、精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸(中国药品生物
制品检定所) ;无水乙醇、盐酸、氯仿、石油醚(30 - 60℃)、苯、醋
酸乙酯、冰醋酸、硫酸、甲醇、正丁醇、丙醋酸、茚三酮均为分析
纯;水为双蒸水。
1. 2 材料
法半夏由湖北天济中药饮片有限公司提供,经该公司鉴定
为天南星科植物半夏 PinelliaternateThunbBreit 的干燥块茎,性状
鉴别均符合 2010 年版药典一部规定。
2 方法与结果
2. 1 显微鉴别
按照《中国药典》2010 年版一部附录ⅡC药材显微鉴别法中
的粉末制片法,取干燥的法半夏粉末(过四号筛) ,制片,显微镜
下观察。粉末淡黄色至黄色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、半圆形
或圆多角形,直径 2 - 20um,脐点裂缝状、人字状或星状;复粒由
2 - 6 粒组成。草酸钙针晶存在于椭圆形粘液细胞中,或随处散
在,针晶长度 20 - 110um。螺纹导管直径 10 - 24um。
2. 2 薄层色谱鉴别
2. 2. 1 甘草次酸取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每 1mL 含
1mg的溶液,作为对照品溶液。另取法半夏粉末 2g,加盐酸 2mL,
氯仿 20mL,加热回流 1h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇
1. 0mL使溶解,作为供试品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试
验,吸取对照品溶液 2μL、供试品溶液 10μl,分别点于同一以羧
甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 GF254 薄层板上,以石油醚(30 -
60℃)-醋酸乙酯—丙酮—甲酸(30:6:5:0. 5)为展开剂,展开,
取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照
品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。
2. 2. 2 氨基酸取精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品分别加
70%甲醇 2. 0mL稀释,制成每 1mL含 1mg的溶液,作为对照品溶
液。另取法半夏粉末 1g,加甲醇 10mL 加热回流 30min,滤过,滤
液挥干加 1. 0mL甲醇溶解,作为供试品溶液。分别吸取各对照
品溶液 2uL、供试品溶液 10uL,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,
以正丁醇 -冰醋酸 -水(8:3:1)为展开剂展开,取出,晾干,喷以
茚三酮试剂,于 105℃加热至斑点显色清晰。日光下检视,供试
品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。
2. 3 检查
2. 3. 1 水分测定按照《中国药典》2010 年版一部附录ⅨH水分测
定法第一法取 10批法半夏粉末(过二号筛)约 2g,平铺于干燥至
恒重的扁形称瓶中,厚度不超过 5mm,精密称定,打开瓶盖在
105℃干燥 5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却 30min称定重
量,再在上述温度干燥 1h冷却,称重,至连续两次称重的差异不超
过 5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。
2. 3. 2 灰分测定法
2. 3. 2. 1 总灰分的测定按照《中国药典》2010 年版一部附录ⅨK
总灰分测定法,取 10 批法半夏粉末 4g(过二号筛) ,置炽灼至恒
重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化
时,逐渐升高温度至 500 ~ 600℃,使完全灰化并至恒重。根据残
渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
2. 3. 2. 2 酸不溶性灰分取 2. 3. 2. 1 所得的灰分,在坩锅中加入
稀盐酸约 10mL,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热 10min,表面
皿用热水 5mL冲洗,洗液并入坩锅中,用无灰滤纸滤过,坩锅内
的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩锅中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重
量,计算供试品中酸不溶性灰分的总量。结果见表 1;实验结果
表明,总灰分的含量在 8. 03 ~ 8. 70%之间;平均 8. 44%,酸不溶
性灰分 0. 08% - 0. 30%,平均 0. 17%。
2. 3. 3 浸出物
水溶性浸出物、醇溶性浸出物(冷浸法)按照《中国药典》
2010 年版一部附录ⅩA 浸出物测定法中的冷浸法,取本品粉末
约 4g(过二号筛) ,称定重量,分别置 250mL 的锥形瓶中,分别精
密加入水 100mL,塞紧,冷浸,前 6h内时时振摇,再静置 18h,用
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湖北中医杂志 2012 年 10 月第 34 卷第 10 期
Hubei Journal of TCM Aug. 2012. Oct. 34,No. 10
艾兰方用于病房空气消毒效果的研究
陈江平
(三峡大学中医临床医学院,湖北 宜昌 443000)
关键词:艾兰方中药汤剂;空气消毒;紫外线
中图分类号:R954 文献标识码:B 文章编号:1000 - 0704(2012)10 - 0072 - 02
空气消毒是净化病室空气、控制和减少医院内感染的重要措
施之一[1]。传统的紫外线灯消毒法是经证实的有效空气消毒法,
但易引起皮肤损伤和电光性眼炎等不良反应,所以消毒期间,患者
必须离开病房,卧床患者必须遮盖眼睛和裸露部位等;另外紫外线
消毒产生的臭氧气味使患者产生呛咳甚至加重呼吸道症状。而化
学消毒剂因对人体有不良影响已不在病房使用。自 2010 年 11 月
-2011年 2月,我院在心血管病室采用中药汤剂使用加湿器挥发
对空气进行消毒,取得了良好的效果,现报道如下。
1 材料与方法
1. 1 材料
艾叶、苍术、佩兰、桂枝、藿香等按 5:5:3:3:3 进行配方,紫外
线灯管规格为 30W,90μW/cm2;新飞水精灵迷你加湿器(2. 0L,
350W)。选定相同大小的病房,病房内开有空调,病房无病种区
分。采用自身对照法,第 1 周采用中药法,第 2 周采用紫外线照
紫外线法。各消毒 30 次,交替进行,每周 1 次,专人完成。随机
选择自愿参加的患者 155 例,男 95 例,女 60 例。年龄 36 岁
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干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液 20mL,置已干燥至恒重的蒸发
皿中,在水浴上蒸干后,于 105℃干燥 3h,移置干燥器中,冷却
30min,迅速精密称定重量。
醇溶性浸出物以 95%乙醇代替水,方法同上。以干燥品分
别计算供试品中水溶性和醇溶性浸出物的含量(%)。结果见表
1;实验结果表明,水溶性浸出物的测定结果在 6. 56% ~ 7. 87%
之间,平均值 7. 30%;醇溶性浸出物的结果在 0. 21% ~ 0. 35%之
间,平均值 0. 28%。
表 1 法半夏药材水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物测定结果(n = 10)
编号 水分(%) 灰分(%)
酸不溶
灰分(%)
水浸出
物(%)
醇浸出
物(%)
1 11. 65 8. 03 0. 11 7. 01 0. 21
2 12. 32 8. 33 0. 12 7. 22 0. 30
3 11. 58 8. 37 0. 19 6. 95 0. 33
4 11. 86 8. 24 0. 08 6. 64 0. 27
5 11. 67 8. 56 0. 25 6. 56 0. 25
6 11. 74 8. 44 0. 27 7. 72 0. 29
7 11. 95 8. 49 0. 12 7. 87 0. 31
8 12. 01 8. 61 0. 30 7. 66 0. 35
9 12. 25 8. 67 0. 14 7. 56 0. 22
10 11. 55 8. 70 0. 15 7. 84 0. 28
平均 11. 86 8. 44 0. 17 7. 30 0. 28
3 讨论
本文采用中国药典项下的方法对法半夏的显微及薄层进行
了研究,对水分、灰分、浸出物含量进行了测定,为法半夏的质量
评价提供了重要参数,为控制法半夏的质量提供实验依据。根
据测定结果,建议法半夏药材提升标准中法半夏药材水分不得
超过 13. 00%为宜,总灰分不超过 9. 00%为宜,酸不溶灰分不超
过 0. 30%为宜,水浸出物不低于 6. 00%为宜,醇浸出物不低于
0. 20%为宜。
甘草的主要成分甘草酸、甘草次酸类成分具有抗炎、抗菌等
药理作用[2],2010 年版药典一部法半夏项下仅对甘草次酸进行
了薄层鉴别。笔者曾研究,法半夏含多种氨基酸[3],其中七种为
人体必需,谷氨酸,精氨酸、亮氨酸含量很高。中国药典 2010 年
版一部对半夏中所含的精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸要求采
用薄层色谱法对其作出定性检测,法半夏是半夏的炮制品,故氨
基酸对于法半夏的质量控制有重要意义。我们参考了药典,增
加了氨基酸的薄层鉴别,操作简单,斑点清晰,分离度好,是法半
夏一般鉴别的好方法。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.中国医药科技出
版社,2010:111.
[2] GiancarloAStatti,RosaTundis,Giannisacchetti,etaL. Variabilityinthecon-
tentofactiveconstituenstsandbilogicalactivityofGlycyrrhizaglabra[J]. Fitot-
erapia,2004,75(3 - 4) :371 - 374.
[3] 魏运姣,鲁汉兰,乔明,等.法半夏中氨基酸的测定[J]. 湖北中医杂
志,2008,30(11) :57 - 58.
(收稿日期:2012 - 07 - 10 编辑:邵企红)
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