全 文 ：黑龙江医药 H e i L o n g j ia n g M e d i e a l Jo u r n a l V O I. 1 6 N O . 6 2 0 0 3 · 5 0 3 ·
2
.
4
.
1 氨基 比林和安 替比林的预报 精 密称取样
品 , 在选定的 10 个波长处测吸光度 , 将测得值代人
训练好 的网络 中 , 计算求 出 回收率分别为 9 9 . 2 3%
和 l ( ) 0 . 2 4 % , R S D 分别为 1 . 8 2 % 和 1 . 7 6% ( n = 9 )
2
.
4
.
2 巴 比妥的预报 精密称取样品 , 在选定的 5
个波长处 测 吸光度 , 结果输人相应 B P 网络 , 计算 回
收率为 9 8 . 8 7% , R S D 为 1 . 5 3写 ( n = 9 ) 。
2
.
5 样品的测定 取市售安痛定注射液 , 精密移取
l m l 于容量瓶 中 , 用缓冲液精密在选定的 10 个波长
处测吸光度 , 男配 制氨基 比林 和 安替 比林分别 为
18 0 9 / m l 和 7 . Z u g /m l 的混合溶液做参 比 , 在选定的
5 个波长处测 吸光度 。 将上述 两欢所测 的吸 光度值
输人 到已训练好的 网 络 , 计算各组分 占标示量的百
分含量 , 结果 见表 1 。
表 l 安痛定注射液各组分 的不 同方 法测定结果 ( 乡百)
氨墓 比林 安替比林 巴 比妥
批 号 -一— — —B P 法 黑标法 B P 法 黑标 法 B P 法 黑标法
取相同样品按黑标法测定结果同前 , B P 法与黑
标法的测定结果经 T 检验 , 表明两法在准确度上无
显著性差异 a( 一 0 . 0 5 ) 。
3 讨论
3
.
1 对 于 网络的训练采用动量法 与 自适应相结合
的方法 。
3
.
2 网络的输入层节点数在 8一 14 之间 , 网络性能
较好 「3一 , 本文选择为 1 0 。
3
.
3 应用差谱法与网络相结合 的办法可 降低巴 比
妥含较低造成的测定误差 。
3
.
4 人工神经网络对隐含层的确定 , 过拟合的防止
等理论有待进一步完善和 提高 。
参考文献
且 〕 严拯民 . 唐继宏 . 人工 神经网络紫外光谱法测 定药物含 量 二」〕 .
分析科学学报 . 2 0 01 . 3 ( 1 4 ) : 27 ·
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磺片三 组分 的同时测定 〔J〕. 沈阳 药科 大学学报 . 20 02 . 4 ( 1 6 ) :
0 2 0 9 1 4 9 2
.
9 3
0 2 1 2 2 6 9 8
.
1 8
9 3
.
2 2
9 6
.
3 5
96
9 5
9 5
.
4 6
9 6
.
6 9
9 2
.
4 4
9 6
.
6 3
9 2
.
2 6
0 3 0 1 ( )8 9 7
.
7 6 9 6
.
3 6 9 6
9 5
2 8 3 4 9 6 9 1
9 5
.
8 0
9 7
.
4 2
姜新民 . 胡育筑 . 人工 神经 网络在复方替硝哇分光光度法测定
中的应用 二J〕 . 中国药科大学学报 . 20 02 . 2 9 ( 2) : 12 8 一 131 ,
潘忠孝 . 王 栓虎 . 陈玮 . 人 工 神经网络紫外光 i普定量多组 分体
系的研究 贬J〕 . 分析化学 . 20 02 . 2 污 ) : 9 3 ·
收稿 日期 : 2 ( ) 0 3一 0 3 一 2 4
几种吸附树脂及聚酸胺对滇丹参水溶性成分的影响
郭 莹 梁晓原
浙江 中医 学院 (杭 州 31 0 5 3) 云南中医学院
摘要 目的 筛选出能较好地吸附分离云 南丹参中水溶性酚酸类 成分的 树脂 ( 包括聚酞胺 ) 。
方 法 以 紫外分光光度法 分别测 定各收集液中的 总水溶性酚酸的 含量 , 比较各种树脂 的吸附洗脱
特性参数 。 结果 A 、 B 、 C 三 种树脂 的三个参数值较好 。 结论 选择 A 、 B 、 C 三 种吸 附树脂进行进一
步的研究 。
关键词 云 南丹参 ; 提取工 艺 ; 大孔吸 附树脂 ;聚酞胺 ; 水溶性酚酸
I n f l u e n e e O f S e v e r a l M a e r o P o r o u s A b s o r P t i o n R e s i n s A n d P o l y a m i d e
o n T h e W
a t e r 一 s o l u b l e D e P s i d e s I n S a l v i a Y u n n a n e n s i s
G u o Y i n g
, e t a l
.
Z h ej i a
, 2
9 C o l e g e 以 T CM , Z h匀i a , 29 H a , , g z h o : , ( 3 10 0 5 3 )
A b s t r a e t O b i e e t T o s e l e e t a b e t t e r m e t h o d a m o n g M a e r o p o r o u s A b s o r p t io n R e s i n s A
,
B
,
C
a n d P lo y a m id e
,
i n o r d e r t o a b s o r b a n d s e P e r a t e t h e t o t a l w a t e r 一 s o l u b le d e p s id e s i n S a l v i a
y u n a n e n s i s
.
M e r h o d T o d e t e r m i n e t h e t o t a l d e p s id e s o f e a e h e o l l e e t i o n q u a n t i t a t iv e l y b y
U l t r a v i o l e t 一 v is ib l e s p e e t r o p h o t o m e t r y , t o e o m p a r e t h e t h r e e P a r a m e t e r s o f e a e h r e s i n . R e s u l t T h e
t h r e e p a r a m e t e r s o f A
,
B
, a n d C a r e b e t t e r
.
C o n e l u s i o n T o s e l e e t t h e t h r e e M a e r o p o r o u s
DOI : 10. 14035 /j . cnki . hl jyy . 2003. 06. 006
黑龙江医药 H e iL o n g j ia n g M e d ie a z J o u r n a l v o l. 1 6 N o . 6 2 0 0 3
A b s o rP t又o n R e s又n A , B , a n d C t o m a k e 弋u r山 e r s t u d y .
K e y w o r d s S a l v i a y u n n a n e n s i s ; e x t r a e t i o n t e e h n lq u e ; M
a e r o p o r o u s A b s o r p t i o n R e s in ;
P o l y a m id e ; W a t e r 一 s o l u b l e d e P s id e s
大孔吸附树脂在 7 0 年代末开始应用 于中草药
化学成分的提取分离 ,众多实验结果表明 , 大孔吸附
树脂在中草药化学成分的提取分离方面确实显示出
其独特作用 , 尤其对中草药水溶性成分是一种行之
有效的方法 〔, 一 落〕 。 聚酸胺分子 中含有丰富的酸胺基
团 , 可与酚类 、 酸类等化合物形成氢键而被 吸附 , 与
不能形成氢键的化合物分离 。
丹参的活性成分有两类 : 一类为脂溶性的二砧
酿类 ,另一类为水溶性成分 (酚酸类成分 ) , 临床用于
心脑血管疾病的治疗 。 丹参 中水溶性有效成分的提
取分离多采用传统的水提醇沉法 , 成本较高 , 有效成
分损失较大 ,且在生产 中不易控制 , 本文选用聚酸胺
和 不同极性的几种大孔吸附树脂 , 考察其对丹参中
水溶性 酚酸类成分的影响 。
1 仪器与材料
仪 器 : 7 5 2。 型 可见紫外分光光度计 ( 上海分析
仪器厂 ) , R E 一 5 2 型旋转蒸发仪 (上海博通 ) 。
材料 : A 、 B 、 C 、 D 、 E 、 F 六种型号 的 大孔 吸 附树
脂 ( 山 东鲁抗集 团 ) , 柱层析用 聚酸胺 ( 14 一 3 0 目 ,
8 3 3 0 5 部队 7 0 1 厂 ) 。
对照 品 : 原儿茶醛 (中国药品生物制品检定所 ) 。
试剂 : 无水 乙醇 , 浓盐酸 , 乙醚 ,无水硫酸钠 , 苯 ,
乙酸乙醋 , 甲酸等均为分析纯 , 10 %三氯化铁溶液 。
药材 : 云南鼠尾 S a l v ia y u n n a n e n s is 由云南中医
学院药用植物教研室钱子刚副教授鉴定 。
2 吸附洗脱特性参数 〔5〕
2
.
1 比上 柱量 ( S , s a t u r a t i o n r a t io ) : 达 吸 附终 点
时 , 单位质量干树脂吸附夹带成分的总和 , S 一 (M 上
一 M 残 ) /M 表示树脂吸附 、 承载的总能力 , S 越大 , 承
载能力越强 ,是确定树脂用量的关键参数 。
2
.
2 比吸附量 ( A , a b s o r p t i o n r a t io ) ; 单位质量干
树脂吸 附成分 的总 和 , A 一 ( M 上 一 M 残 一 M 水洗 )/ M ,
表示树脂真实吸 附能力 , A 越大 , 吸附能力越强 ,是
选择树脂种类与评价树脂再生效果的重要参数 。
2
.
3 比洗脱量 ( E , e l u a t io n r a t io ) : 吸附饱 和后 , 用
一定量溶剂洗脱至终点 , 单位质量干树脂洗脱成分
的质量 , E 一 M 洗脱 / M , 表示 树脂 的解 吸附能力与洗
脱剂的洗脱能力 , E 越大 , 表示洗脱剂的洗脱能力与
树脂的解附能力越强 , 是选择洗脱溶剂的重要参数 。
其 中 M 为干树脂质量 , 即为市售树脂干燥至恒
重测得的质量 。 M 上 是上柱液中指标成分的质量 , 为
上柱液体积与指标成分浓度的乘积 ; 或 以上柱液相
当于药材质量表示 , 则为上柱液的体积与单位体积
浸 出液相当于 药材质量的乘积 。 M 残 是过柱流出液
中指标成分的质量 , 为流出液体积与其指标成分浓
度 的乘积 。 M 水洗是上柱毕 , 最初用水洗脱下来 的指
标成分的质量 , 为水洗液体积与其指标成分浓度的
乘 积 。 M 洗脱为用洗脱溶剂洗脱 出的指标成分 的质
量 , 由洗脱液体积与其中指标成分浓度计算而得 。
3 实验方法与结果
3
.
1 供试样品液的制备及指标成分的测 定
滇丹参药材水提三次 , 过滤 , 滤液合并 , 浓缩 至
约 1 . 5 9 (生药 ) / m l ( 5 0一 6 O C ) ,放置 室温 , 加 9 5乡石乙
醇 , 使含醇量达 75 % , 冷藏 , 旋转 24 h ,抽滤 , 回收 乙
醇至无醇味 ,加 1% H CI 调 P H 至 2 , 作为上柱液 , 其
中的总酚 酸含量作为 M 上 。 将上 柱流出液 、 上 柱后的
水洗液 、 5。% 、 95 % 的 乙 醇洗脱液分别真 空 浓缩 , 浓
缩 液用 乙醚萃取 ( I Om l火 5 ) , 合并醚液 , 无水硫酸钠
脱水 , 回收 乙醚 , 水浴挥干 , 用无水 乙醇定量转移至
50 m l 容 量瓶 中 , 适 当稀 释 , 分 别作 为 M 残 、 M 水 洗 、
M * 脱的供试样品液 ,于 2 8 nI m 处测定吸收度 。
3
.
2 几种吸附树脂对样品液的吸附洗脱研究
将 3 . 1 中的酸化液直接上 于预处理过 的 A 、 B 、
C
、
D
、
E
、
F 六种 吸附树脂柱及聚酸胺柱上 , 水洗树脂
后 , 用 5 0 % , 95 % 的 乙 醇依 次洗脱 , 分 别收集 流 出
液 、 水洗液和 不同浓度的乙醇洗脱液 , 按照 3 . 1 中的
方法分别测 定收集 的样品液中水溶性总酚酸 的含
量 , 结果见表 1 , 几种树脂的吸附洗脱特性参数见表
2
。
表 1 滇丹参供试样品液上柱洗脱
考察洗脱量 ( m g / g )的 比较
树脂型号
及聚酞胺
样 品
水洗液 5 0 % 乙醇洗脱液 9 5% 乙 醉洗脱液
8
.
2 1
5
.
2 7 7
1 5
1 0
聚酸胺 1 0 . 7 1
4 7 5 1
4 8
.
0 5
34
.
5 9
25
.
0 2
18
.
3 6
2 5 1 3
2 2
.
6 8
7
.
9 8
05156432
8小.23月卜只91QJ1工JOJQ口八0。 .
5
.
1 2 2
黑龙江医药 He i L ong ji ang Me d ie al J ou rn al vol. 16 N o. 6 2 0 0 3 . 5 0 5 ·
透析液中氯化钾含量测定方法的改进
成明建 冯冠英 宋文霞
广东省云浮市人民 医院 ( 5 2 7 3 0 0)
摘要
度增加到 0.
准确 、 可靠 。
关键词
目的 : 改进透析液 中氛化钾含量测 定方 法提 高回收率 。 方 法 : 将原方 法 中四苯硼钠 的浓
02 l m o/ l
。 结 果 : 测得的 回收率从原来的 94 . 79 %增加 以 1 0 . 15 % 。 结论 : 改进后 的方 法
透析液 ; 氯化钾 ; 含量测定 ; 四苯硼钠
I m Pro ve me n tof theD e te rmi n a ti n oMe th od of theC on te n t
of Po ta s si umC l h o ri d e i nD i al y sa te
C he ng mi ng ji an
, e t a l
. 夕u
fln
`
P e oP l e
’ 5 h o .vP i r a l i
n g u a n g d
o n g P
r o v i n c e ( 5 2 7 3 0 0 )
A b s t r a e t O b j
e e t : T o im p
r o v e t h e d e t e r m i n a t i o n m e t h o d o f t h e
S o d i u n : t e t r a p h e n y lb o r a t e i n t h e o r i g in a l m e t h o d t o 0
.
OZm o l / 1
.
R e s u l z
: o n t e n t o f P o t a s s i u m o f
D e t e r m i n e d r e o v e r y r a t e
i n e r e a s e d f r o m 9 4
.
7 9% t o 1 0 0
.
1 5% C o n e l u s i o n
: I n l p r o v e d m e t h o d 15 a e C u r a t e a n d r e l ia b l e
.
K e y w o r d s d i a l y s a t e ; P o t a s s 一u m e h l o r id e ; e o n t e n t d e t e r n l i n a 一i o n ; S o d i u m t e t r a p h e n y l b o r a t e
表 2 几种吸附树 脂及聚酞胺对水溶性 总酚 酸
吸附洗脱的特性参数
比上 柱量 比 吸附量 比洗脱量
树脂 型 号
及聚酞胺 药材计 总 酚 酸 计
g / 9 m g / g
总酚 酸训
m g / g
5 0 %醇洗
m g / g
9 5 % 醇洗
m g / g
A 4
.
12 5 8 2
.
1 3 7 6
.
8 0 4 7
.
5 1 8
.
2 1
B 3
,
9 5 3 78
.
7 0 73
.
4 2 4 8
,
0 5 7
.
98
C 3
.
7 1 1 7 3
.
8 9 6 8
.
2 7 3 4
.
5 9 8
.
0 5 1
D 2
.
4 9 2 4 9
.
6 2 3 8
.
8 7 2 5
.
0 2 4
.
15 6
E 2
.
1 5 3 4 2
.
8 7 2 6
.
9 5 1 8
.
3 6 2
.
4 3 1
F 2
.
5 0 5 4 9
.
8 7 3 8 9 8 2 5
.
1 3 4
.
2 3 5
聚酸胺 3 . 5 7 1 7 1 . 1 1 6 0 . 4 0 2 2 . 6 8 5 . 1 2 2
注 : 表 1 、 表 2 中所列各数据均为三 次所测数据之平均值 。
4 结果与讨论
通过对丹参供试样品液在聚酞胺和 几种不同极
性的大孔吸附树脂上的吸附洗脱的考察 , 综合表 1 、
表 2 中的 比上柱量 、 比吸附量和 比洗脱量 , 可 以看
出 , D 、 E 、 F 三种 树脂的 比上柱量 和 比吸附量均较
小 , 骤酞胺 稍大 , A 、 B 、 C 三种树脂 的这三个 参数值
较好 。 聚酸胺的水洗部分指标成分含量较高 ,说明水
洗可 以洗掉部分的指标成分 。 在对各种吸附树脂进
行洗脱考察时 , 水洗液 、 5 0 % 乙醇洗脱液 、 95 % 乙醇
洗脱液中的指标成分的 和小于其 比上柱量 , 可 能是
由于新树脂吸 附夹带 了部分有效成分的缘故 , 在连
贯 的生产中可能会缓解这种现象 。
结果表明 , 不 同极性 的吸 附树脂在分离 同一有
效部位时 , 其吸附洗脱特性参数有着很大的差别 , 所
以 , 为了使吸附洗脱达到满意的结果 ,对大孔树脂的
选择一 定要根据 “ 类似物容易吸附类似物 ” 的原则 ,
应该选择具有比较恰 当极性 的树脂 , 或者与被 吸 附
有着相似的功能基等等 〔“二 。
参考文献
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收稿 日期 : 2 00 2一 1 1一 13