全 文 :ICP-AES法测定道地中药材川乌头不同器官和炮制品矿质元素含量
彭书明 1 ,苏娟 2 ,雷泞菲 1* (1.成都理工大学材料与化学化工学院 ,四川成都 610059;2.西南石油大学理学院 ,四川南充 637001)
摘要 [目的 ]为进一步研究开发川产道地中药材川乌提供参考。 [方法]采用硝酸-高温灰化对道地中药材乌头根、茎、叶及炮制品黑
顺片、白附片、黄附片中的矿质元素进行消解 ,用电感耦合等离子原子发射光谱法测定消解液中矿质元素的含量。 [结果]样品中 K、Fe、
Zn的含量较为丰富 ,其中 ,乌头根中Cu含量最高 ,为 349.8μg/g,茎中K、Ni、Zn含量最高 ,分别为 23 920.0、8.7、500.5μg/g,叶中Mn、Fe
含量最高 ,分别为 29.7、40 375.0μg/g;黑顺片中Mo、Sr含量最高 ,分别为 1.2、1 981.0μg/g,黄附片中Cr含量最高 ,为 95.5μg/g。所用
测定方法的加标回收率为 92.00%~ 109.40%,相对标差为 0.29%~ 3.42%,具有良好的精密度和准确度。 [结论 ]道地中药材川乌头不
同器官及炮制品中矿质元素含量差别较大。
关键词 川乌头;附子;ICP-AES;矿质元素
中图分类号 S567.73+8 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)04-01605-01
DeterminationonMineralElementsContentinDifferentOrgansandProcessedProductsofSichuanAconitumcarmichaeliBasedon
ICP-AES
PENGShu-mingetal (ColegeofMaterialsandChemistry&ChemicalEngineering, ChengduUniversityofTechnology, Chengdu, Si-
chuan610059)
Abstract [ Objective] ThisstudyaimedtoprovidereferencetofurtherresearchanddevelopthetraditionalChinesemedicineSichuanAconi-
tumcarmichaeli.[Method] Withnitricacid-hightemperatureashingmethod, thisexperimentdigestedthemineralelementsintheroot, stem,
leavesanditsprocessedproductssuchasHeishunpian, BaifupianandHuangfupian, anddetectedthemineralelementscontentindigestionso-
lutionbyplasma-atomicemissionspectrometry.[ Result] ThedetectionresultsshowedthatK, FeandZncontentisrelativelyrichinthesam-
ples, amongwhich, Cucontentintherootisthehighest, i.e.349.8μg/g;K, NiandZncontentinthestemisthehighest, i.e.respective-
ly23 920.0, 8.7, 500.5μg/g;Mn, Fecontentintheleavesisthehighest, i.e.respectively29.7, 40 375.0μg/g;Mo, SrcontentinHe-
ishunpianishighest, i.e.1.2, 1 981.0μg/grespectively;CrcontentinHuangpupianisthehighest, i.e.95.5μg/g.Thestandardrecover-
yofthedetectionmethodis92.00%-109.40%andtherelativedeviationis0.29%-3.42%, whichshowaquitehighprecisionandaccu-
racy.[ Conclusion] ThemineralelementscontentindiferentorgansandprocessedproductsofSichuanAconitumcarmichaelivarysignificantly.
Keywords SichuanAconitumcarmichaeliDebx.;RadixAconitiLateralisPreparata;ICP-AES;Mineralelements
川乌头(AconitumcarmichaeliDebx.)为毛茛科乌头属植
物 ,主产于四川和陕西 ,为道地中药材。其母根和子根加工
后分别被称为川乌和附子 。川乌和附子一般炮制后使用 ,具
有回阳救逆 、温中补肾 、散寒止痛 、强心 、抗肿瘤 、免疫调节等
功效 [ 1-2] 。中药的药用效果和毒性作用可能是若干种组分
的协同作用。长期以来 ,关于川乌头药理和毒副作用研究大
都围绕乌头生物碱类物质 ,而对其金属元素含量的研究较
少 。鉴于此 ,笔者采用 ICP-AES法对川乌头及其炮制品样品
中多种金属矿质元素进行测定 ,以期进一步研究开发川产道
地中药材川乌提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料 峨眉产新鲜川乌的根 、茎 、叶;附子为成都市售
药材 ,根据炮制的方法和颜色分为黑顺片 、白附片和黄附片。
1.2 试剂和标准溶液 HNO3和 HClO4均为分析纯;标准
溶液使用 PerkinElmer公司提供的标准溶液 ,根据样品中各
元素的质量浓度范围用超纯水配制混合标准溶液。
1.3 仪器及工作条件 Optima-5300DV全谱直读型电感耦
合等离子体原子发射光谱仪(美国 PE公司)。仪器工作参
数:射频发生器功率 1 200W;雾化器压力 125.0 KPa;冷却器
流速 0.8 L/min;载气流速 15 L/min;辅助气流速 0.2 L/min;
蠕动泵流量 1.5 ml/min;雾化器流速 0.8L/min。Mili-QS超
纯水器(美国 Milipore公司)。
1.4 方法 将新鲜乌头的根 、茎 、叶以及黑顺片 、白附片 、黄
附片用去离子水洗净 ,烘干至恒重 ,粉碎过 40目筛。分别称
取 0.6 g药材粉末 ,置于 50 ml烧杯中 ,加 10 mlHNO3 ,用塑
料薄膜封口静置过夜。次日去密封薄膜 ,将样品转移至坩埚
内 ,于电热板上低温(80℃左右)加热使试样分解 ,蒸干。在
300℃左右的电热板上炭化裂解 ,直至烟气完全散尽 ,待试样
完全灰化 ,取下并冷却 。加 5mlHNO3 ,加热消解至溶液颜色
变清为止。消解完毕后冷却至室温 ,以 2%HNO3溶解 ,均定
容于 50ml容量瓶中 ,同时平行做一份空白试液 ,按照选定
的测试参数 ,采用标准曲线法测定各溶液中矿质元素的浓
度 ,每试样平行重复 3次 ,取其平均值。
表 1 样品中各元素的平均含量
Table1 Averagecontentofinorganicelementsinthesamples μg/g
材料 Material K Mn Ni Cr Ba Cd Pb Cu Fe Zn Mo Sr
黑顺片 Heishunpian 3 847.5 11.7 1.5 62.4 58.6 0.5 1.8 12.9 10 402.5 393.0 1.2 1 981.0
白附片 Baifupian 801.0 8.7 0.9 52.5 13.0 1.3 19.0 9.7 8 712.5 15.8 0.3 942.0
黄附片 Huangfupian 1 401.5 6.2 2.2 95.5 85.1 1.6 13.3 15.0 5 880.0 77.7 0.4 1 666.3
乌头根 RootofA.carmichaeli 9 412.5 18.9 2.7 83.1 36.4 0.6 19.5 349.8 22 720.0 53.3 0.6 84.9
乌头茎 StemofA.carmichaeli 23 920.0 12.5 8.7 88.7 145.0 3.3 6.7 12.5 20 152.5 500.5 0.8 69.2
乌头叶 LeafofA.carmichaeli 10 862.5 29.7 3.6 65.6 36.0 0.6 8.2 63.9 40 375.0 415.3 0.8 101.2
基金项目 成都理工大学青年基金(2007QJ03);企业横向合作资助项目。
作者简介 彭书明(1977-),男 ,四川威远人 ,博士 ,讲师 ,从事植物分
子生物学和天然产物研究与开发工作。 *通讯作者。
收稿日期 2008-11-17
2 结果与分析
2.1 样品测定结果 由表 1可知 ,样品中 K、Fe和 Zn含量
丰富。乌头不同器官和附子不同炮制品的矿质元素含量有明
(下转第 1610页)
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2009, 37(4):1605, 1610 责任编辑 常俊香 责任校对 刘祖尚
环境常见枯草芽孢杆菌作用最强 ,最小抑菌浓度为 0.25%;
对大肠杆菌 、酿酒酵母菌的最小抑制浓度都是 0.50%;对黑
曲霉的最小抑制浓度 1.00 %;对金黄色葡萄球菌的抑制作
用最弱 ,其最小抑菌浓度为 10.00%。
(3)对室内空气细菌的抑制作用 , 100 μl臭柏精油在
0.05 m3空间内作用 20 min, 90mm培养皿中沉降的细菌 、真
菌 、放线菌的抑菌率分别为 40.7%、47.7%和 43.0%。总抑
菌率为 43.3%。
(4)臭柏枝叶精油对供试菌的最小抑菌浓度与祖丽皮
亚 ·玉努斯新疆圆柏枝皮醇提物抗菌活性 [ 11]最小抑菌浓
度有差异 。分析其原因可能是取材的地点 、提取方法不同导
致的。
(5)臭柏精油具有一定的抑菌活性 ,对 5种供试菌中的
4种菌均有较强的抑制作用 ,只有对金黄色葡萄球菌的抑制
作用相对较弱 。精油中的主要抑菌成分及其抗菌机理有待
深入研究。臭柏精油是一种很有研究价值和开发前景的芳
香油植物资源 ,在抗菌领域上将会有很好的应用前景 。
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-124.
(上接第 1605页)
显的差异 ,川乌头根中 Cu含量最高 ,茎中 K、Ni、Zn含量最
高;叶中 Mn、Fe含量最高;黑顺片中 Mo、Sr含量最高 ,黄附
片中 Cr含量最高。
2.2 试验方法的准确度和精密度 为了考察试验方法的
可行性 ,以黑顺片为试样进行加标回收试验 ,每个样品中各
元素平行测定 5次 ,加标浓度及回收率见表 2。结果表明 ,
各元素加样回收率均在 92.00%~ 109.40%之间 ,相对标准
偏差为 0.29% ~ 3.42%。这说明该试验方法测定准确度
较好。
表 2 元素回收率测定结果
Table2 Resultsofrecoverytest (n=5)
元素
Element
试样测定值
∥(mg/L)
Measuredvalue
ofsample
加入量
∥(mg/L)
Dosage
测得总量
∥(mg/L)
Totalmeasured
amount
回收率
∥%
Recovery
RSD
∥%
K 153.900 100.00 263.300 109.40 1.10Mn 0.468 0.50 0.964 99.20 1.02
Ni 0.060 0.05 0.113 106.00 1.22
Cr 2.496 1.00 3.467 97.10 0.29
Ba 2.344 1.00 3.273 92.90 3.42
Cd 0.020 0.01 0.029 92.00 2.16
Pb 0.072 0.05 0.119 94.00 1.50
Cu 0.516 0.50 1.018 100.40 1.27
Fe 416.100 100.00 514.600 98.50 0.59
Zn 15.720 10.00 25.460 97.40 0.82
Mo 0.048 0.05 0.095 94.00 0.93
Sr 79.24 10.00 88.453 92.13 1.59
3 结论与讨论
(1)所测样品中含有丰富的人体所必须的微量元素
Mn、Ni、Cr、Cu、Fe、Zn、Mo和 Sr,有害痕量重金属元素 Pb和
Cd,以及微量元素 Ba。其中 K、Fe和 Zn含量最为丰富 ,该
类元素为植物生长发育所必需;乌头不同器官和附子不同
炮制品中的矿质元素含量有明显差异 ,这可能与附子的炮
制工艺有较大关系。
(2)该研究采用硝酸 -高温灰化对乌头不同器官和附
子炮制品中矿质元素进行消解 ,应用电感耦合等离子原子
发射光谱法测定样品中 12种矿质元素的含量。试验样品
加标回收率在 92.00% ~ 109.40%之间 ,相对标准偏差为
0.29% ~ 3.42%,说明该法简便 、可靠 ,具有良好的精密度
和准确度 ,可用于测定川产道地中药材乌头不同器官和附
子不同炮制品中矿质元素含量 ,也可作为道地药材乌头及
其加工中质量检测与控制的方法 。
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·1610· 安徽农业科学 2009年