全 文 ：福建畜牧兽医 第 37 卷 第 3 期 2015 年
气相色谱法测定混合型饲料添加剂
薄荷素油中薄荷脑含量
林章秀 厦门惠盈动物科技有限公司 福建厦门 361008
摘 要 目的 建立气相色谱测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量的方法。 方法 样品采用乙醇提取，以毛细管色谱柱
分离， 采用氢火焰离子化检测器检测。 结果 薄荷脑在 0.0356~1.780 mg/mL 范围内具有良好的线性关系， 线性方程为 Y=
139 286×X-3 452，相关系数 R 为 0.9998，方法的定量限（LOQ）为 0.1 g/kg。样品添加回收试验的平均回收率在 98.2.8%~99.2%，
相对标准偏差（RSD）为 1.06%~1.96%（n=6）。结论 本方法简便、快速，结果准确、可靠，适用于混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷
脑含量的测定。
关键词 薄荷脑 薄荷素油 气相色谱法 无水乙醇
文献标识码：A 文章编号：1003-4331（2015）03-0001-02
Determination of menthol in feed additive blender peppermint oil by gas chromatography
Lin Zhangxiu
（Ximen Huiying Animal Science Tech. Co., Ltd, Xiamen 361008）
Abstract Objective A method for the determination of menthol in feed additive blender Peppermint oil by gas chromatography was
established. Methods The sample was firstly extracted by alcohol, and then was separated by capillary chromatogram column, and fi-
nally was determinate by flame ionization detector. Results The linear relation of menthol in 0.0356 to 1.780 mg/mL showed good lin-
earity (R=0.9998). The linear equation was Y=139 286×X-3 452. The limit of quantization (LOQ) was 0.1 g/kg. The average recovery
rate of recovery test was 98. 8% to 99.2%. The relative standard deviation (RSD)was 1.06% to 1.96%(n=6). Conclusion This method
was simple, rapid and accurate. It can be used as a method for the determination of menthol in feed additive blender Peppermint Oil.
Key words Menthol Peppermint oil Gas chromatography Dehydrated alcohol
薄荷素油(薄荷油)为唇形科植物薄荷（Mentha-
haplocalyx Briq.）的新鲜茎和叶经水蒸汽蒸馏、冷冻、
部分洗脑加工提取的挥发油。 薄荷素油为无色或淡
黄色的澄清液体，有一种特有的薄荷样香气，香气新
鲜、强烈透发，有清凉、醒脑作用，是芳香药、调味药
及驱风药。 在鸡上应用具有缓解呼吸道黏膜肿胀的
问题，对鸡只因饮水不足、饲料积存嗉囊、接种疫苗
后出现呼吸问题等诱发的呼吸道积痰症状有特效，
通过刺激呼吸道绒毛活动来化痰； 也可作为调味剂
和香味剂在饲料添加剂中使用。 目前薄荷素油的测
定依据方法：GB/T 12652-2002 亚洲薄荷素油、GB
8319-2003 食品添加剂亚洲薄荷素油，《中华人民共
和国药典》一部，以上检测方法均不适合检测混合型
饲料添加剂薄荷素油，因此，建立一种测定混合型饲
料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量快速、可靠、灵敏的
分析方法具有重要的实际意义[1-3]。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 Shimadzu GC-2010 气相色谱仪
（配氢火焰离子化检测器：日本岛津公司，KYOTO）；
涡旋混合器（江苏健康医药公司）；分析天平（感量为
0.1 mg，德国赛多利斯公司）；微量进样器：10 μL（瑞
士 Hamilton 公司）；无水乙醇 (分析纯，国药集团 )；
薄荷脑标准品（纯度≥98.0%，美国 Supelco公司）。
1.2 试验方法
1.2.1 标准溶液配制 薄荷脑标准储备液： 准确称
取薄荷脑标准品 0.1000 g 于 25 mL 容量瓶中，用无
水乙醇溶解、定容，摇匀。
标准工作液配制：分别移取标准储备液 0.10 mL、
1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 置于
6 个 10 mL 容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀备用。
或根据样品实际含量配制适当浓度的标准工作液。
1.2.2 样品预处理 称取试样 1 g（精确至 0.0 001 g），
置于 25 mL 容量瓶中，用无水乙醇溶解定容，摇匀。
供气相色谱分析。
1.2.3 色谱条件 柱箱温度：100 ℃， 保持 10 min，
以 20 ℃/min速率升到 220 ℃，保持 4 min；进样口温
度：230 ℃；检测器温度：260 ℃；气体：载气，氮气（纯
度不小于 99.999%）； 燃气 ， 氢气 （纯度不小于
99. 99%）； 空气 （压缩空气）； 气体流量： 柱流量，
1.85 mL/min；氢气 46 mL/min；空气 480 mL/min；尾
吹气，30 mL/min；进样量：1 μL；分流比为 30:1。薄荷
脑标准品、样品的气相色谱图见图 1-图 2。
2 结果与讨论
2.1 线性及线性范围 用无水乙醇对标准储备液
1
福建畜牧兽医 第 37 卷 第 3 期 2015 年
图 1 薄荷脑标样色谱图
逐步稀释，配制标准系列浓度，进样测定，绘制工作
曲线，并计算相关系数。薄荷脑的线性范围和线性相
关系数结果如表 1所示，结果表明，在线性范围内线
性关系良好，符合标准定量要求。
2.2 方法定量限 于混合型饲料添加剂薄荷素油
样品基质中加入一定量的薄荷脑标准溶液， 按前处
理方法处理后，用 10 倍信噪比 (S/N)计算出定量限
（LOQ），结果见表 1。
2.3 方法回收率和精密度 对混合型饲料添加剂
薄荷素油样品中分别进行高、低加标回收率试验，每
种加标样品平行制备 6份， 按照本方法建立的样品
预处理方法处理，经 GC 分析检测，计算加标回收率
和 RSD值，结果如表 2所示。结果表明，混合型饲料
添加剂薄荷素油样品中薄荷脑加标回收率在 98.2%
～99.2%之间， 多次平行测定结果 RSD 在 1.06%～
1.96%； 结果表明该方法具有良好的精密度和准
确度。
2.4 供试品含量测定 准确称取 3 批试样 1 g （精
确至 0.0001 g），分别置于 25 mL 容量瓶中，用无水
乙醇溶解定容，摇匀。分别量取上述溶液各 1 μL，注
入气相色谱仪，记录峰面积，计算混合型饲料添加剂
薄荷素油中薄荷脑含量，见表 3。
表 3 混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量
4 结 论
混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量测定
方法为毛细管气相色谱法，以无水乙醇溶解定容，采
用外标法计算含量，结果准确、可靠，方法简便、快
速，该方法经过方法学验证，适合于混合型饲料添加
剂薄荷素油中薄荷脑的质量控制。
参考文献：
[1] 程爱平,沈春燕,章展煌.毛细管气相色谱法测定薄荷素油
中(-)-薄荷酮和薄荷脑含量[J].西北药学杂志,2010,25(1):
11-12.
[2] 胡青,张甦,王柯,等.气相色谱法测定薄荷药材及饮片中的
薄荷脑[J].中国卫生检验杂志,2011(7):1624-1625.
[3] 陈硕.气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷
脑乙酸脂、柠檬稀的含量[J].海峡药学,2012,24(12):41-42.
图 2 薄荷脑样品色谱图
表 1 薄荷脑样品标准曲线和线性范围
目标物质 线性范围（mg/mL） 线性方程 线性相关系数 定量限（g/kg）
薄荷脑 0.0356～1.780 Y=139 286×X-3 452 R=0.9 998
0.1
0.2
表 2 混合型饲料添加剂薄荷素油样品中
薄荷脑加标回收率和精密度（n=6）
添加
水平
薄荷脑
本底
（g/kg）
添加值
（g/kg）
测定值
（g/kg）
回收率
（%）
平均回收
率（%）
RSD
（%）
水平 3 0
41.92
42.49
43.16
43.23
41.88
42.45
42.07
42.94
42.55
41.66
40.59
41.59
100.4
100.8
98.6
96.4
96.9
98.0
98.5 1.82
水平 1 0
27.55
25.34
26.24
27.79
26.98
27.79
26.82
25.46
26.11
27.60
27.62
26.68
97.3
100.5
99.5
99.3
99.4
98.9
99.2 1.06
水平 2 0
33.56
36.98
34.30
37.22
33.73
33.79
32.30
36.04
34.19
37.40
33.45
32.42
96.2
97.4
99.7
100.5
99.2
95.9
98.2 1.96
批号 含量（%) RSD（%）
140201
140202
140301
4.2
4.4
4.2
1.2
1.4
1.8
2