全 文 ：毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑
的含量
简柳清 1 ,曾赟昀 1 ,刘声波 1 ,曹艳芳 1 ,谭载友 2
(1.广州奇星药业有限公司 研究所 ,广东 广州 510310;2.广东药学院 物理化学教研室 ,
广东 广州 510006)
摘要:目的 建立止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定方法。方法 采用气相色谱法 , 色谱柱为 Wax-10毛细管
柱(0.32mm×30 m×0.25 μm),柱温为 110℃, 进样口温度为 250 ℃, 检测器温度为 250 ℃;FID检测
器。结果 薄荷脑在 0.051 7 ～ 0.668 3 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0), 平均回收率为
101.1%, RSD为 2.0%(n=6)。结论 该法简便 、准确 , 适用于止咳枇杷颗粒中薄荷脑的测定。
关键词:止咳枇杷颗粒;薄荷脑;气相色谱法
中图分类号:R284.2　文献标识码:A　文章编号:1006-8783(2009)02-0167-02
收稿日期:2009-02-15;修回日期:2009-04-07
作者简介:简柳清(1983-),女 , 大学本科 , 学士 , 制药助理工
程师 ,从事新药工艺研究和药品质量标准制定工
作 , Email:jianliuqing02@163.com。
　　止咳枇杷颗粒由枇杷叶 、桑白皮 、白前 、百部 、桔
梗 、薄荷脑 、蔗糖等制成 ,具有清肺 、止咳 、化痰的功
效 ,用于咳嗽多痰 、支气管炎等 。现行的部颁标准中
药成方剂第二册 WS3—B— 0212— 90质量标准中收
载了该制剂 ,只作了定性鉴别 ,无定量检测方法 。本
文应用毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷
脑的含量 ,为止咳枇杷颗粒的质量控制提供依据。
1　仪器与材料
GC-2010气相色谱仪 (日本岛津);GCsolution
气相色谱工作站;SPL毛细管柱进样口;Wax-10毛
细管柱 (Supelco公司)(0.32 mm×30 m×0.25
μm)。
止咳枇杷颗粒(广州奇星药业有限公司),薄荷
脑对照品(0728-00005,中国药品生物制品检定所);
水杨酸甲酯(110707-200609,内标用 ,中国药品生物
制品检定所),其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　色谱条件
色谱柱:Wax-10毛细管柱(0.32 mm×30 m×
0.25μm),柱温为 110℃,进样口温度为 250℃,检
测器温度为 250 ℃;FID检测器 。载气为高纯度氮
气 ,流速:1.0 ml/min,进样量为 1 μL。薄荷脑 、水杨
酸甲酯(内标)的理论塔板数不低于 5000。色谱图
见图 1。
A.薄荷脑对照品;B.样品;C.阴性样品
图 1　气相色谱图
Figure1　Gaschromatograms
2.2　样品测定方法
2.2.1　内标溶液的制备　精密称取水杨酸甲酯适
量 ,置 500 mL量瓶中 ,用无水乙醇配制成 0.223 9
mg/mL的溶液 ,摇匀 ,即得。
2.2.2　对照品溶液的制备　精密称取薄荷脑 66.83
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　 广东药学院学报
　 JournalofGuangdongPharmaceuticalCollege　Apr.2009, 25(2)
mg,置 50mL量瓶中 ,加内标溶液溶解并定容 ,作为对
照品储备液。精密量取对照品储备液 5mL,置 20 mL
量瓶中 ,加内标溶液溶解并定容 ,摇匀 ,作为对照品
溶液。
2.2.3　供试品溶液的制备　取本品适量 ,研细 ,精
密称取本品 5 g,置具塞锥形瓶中 ,精密加入内标溶
液 20mL,超声 20 min,取上清液用滤膜过滤 ,取续
滤液 ,即得。
2.2.4　测定方法　分别精密吸取对照品和供试液各
1 μL,注入气相色谱仪 ,测定薄荷脑对照品和水杨酸
甲酯峰面积 ,计算校正因子 ,按内标法计算即得。
2.3　方法学考察
2.3.1　线性关系考察　精密吸取上述薄荷脑对照
品储备液适量 ,用内标溶液制成薄荷脑质量浓度分
别为 0.668 3、0.528 3、0.325 1、0.261 2、0.103 9、
0.051 7mg/mL的系列溶液(内标溶液质量浓度为
0.223 9mg/mL),分别吸取上述溶液 1 μL注入气相
色谱仪 ,记录色谱图 ,以薄荷脑质量浓度为横坐标 ,
以薄荷脑峰面积与内标峰面积之比为纵坐标 ,进行
线性回归 ,得回归方程:Y=0.7134X+0.00005, r=
1.000 0(n=6),结果表明薄荷脑在 0.051 7 ～ 0.668 3
mg/mL范围内线性关系良好。
2.3.2　稳定性试验　取同一份供试品溶液 ,分别于
0、2、4、6、8、24 h进样测定 ,结果薄荷脑平均质量分
数为 0.1010%, RSD为 0.30%(n=6),表明供试品
溶液在 24h内稳定 。
2.3.3　精密度试验　取同一份供试品溶液 ,重复进
样 6次 , 结果供试品中薄荷脑平均质量分数为
0.1009%, RSD为 0.30%(n=6)。
2.3.4　加样回收率试验　取已知含量的样品 6份 ,
每份约 2.5g,精密称定 ,分别精密加入上述对照品
储备液适量 ,按 “ 2.2”项下方法制备供试品溶液 ,依
次测定 ,测得平均回收率为 101.1%, RSD为 2.0%,
见表 1。
2.3.5　重复性试验　取同一批号的止咳枇杷颗粒
6份 ,按 “ 2.2”测定方法测定含量 , 6份样品的薄荷
脑含量的 RSD为 1.8%,表明本方法重复性较好。
2.4　样品测定
取 3批样品 ,按照 “2.2.3”项的方法制备供试
品溶液 ,按 “ 2.1”项色谱条件下进行测定 , 3批样品
的质量分数分别为 0.1089%、0.1125%、0.1250%。
表 1　止咳枇杷颗粒加样回收率试验
Table1　RecoveryofZhikePipagranule
m取样量 /
g
m样品中的量 /
mg
m加入量 /
mg
m测得量 /
mg
回收率 /
%
2.497 8 2.492 8 2.736 0 5.302 4 102.7
2.506 4 2.501 4 2.736 0 5.318 4 103.0
2.536 3 2.531 2 2.736 0 5.270 8 100.1
2.596 5 2.583 3 2.736 0 5.414 2 103.2
2.459 9 2.455 0 2.736 0 5.154 0 98.6
2.488 7 2.483 7 2.736 0 5.193 6 99.0
平均回收率 =101.1%, RSD=2.0%
3　讨 论
3.1　色谱条件的选择
参考文献 [ 1] ,采用柱温:150 ℃、FID检测器温
度:190℃、进样口温度:190 ℃的条件 ,薄荷脑峰与
杂质峰分不开 。参照部颁标准 [ 4]改为柱温:110 ℃、
FID检测器温度:250 ℃、进样口温度:250 ℃,薄荷
脑峰和杂质峰分离良好 。
3.2　提取溶剂的选择
参考文献 [ 1 ～ 3]选用无水乙醇为提取溶剂 ,水
杨酸甲酯为内标物 。
3.3　提取方法的选择
比较了无水乙醇加热回流提取和超声提取 2种
方法对薄荷脑的提取效果 ,结果表明加入 20 mL内
标溶液回流 0.5 h与加入 20 mL内标溶液超声提取
效果基本一致 ,薄荷脑质量分数分别为 0.1002%和
0.0972%, RSD为 2.0%。考虑到超声 20 min提取
方法方便 、快捷 , 为节约时间和成本 ,采用超声 20
min的方法作为提取方法。
3.4　色谱柱的选择
比较 Wax-10毛细管柱和 AT-1毛细管柱的分离
效果 ,结果 Wax-10毛细管柱气相色谱的峰形和出
峰时间比较适中 ,而 AT-1不理想 。
参考文献:
[ 1] 张雪 ,邵燕虹 , 张慧敏.气相色谱法测定苍耳子鼻炎胶囊
中薄荷脑和龙脑的报告 [ J] .医学综述 , 2008, 14(20):
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[ 2] 杨敏 ,刘吉金.气相色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷
脑和苯甲醛的含量 [ J] .中国实验方剂学杂志 , 2008, 14
(8):32-42.
[ 3] 陈月英 ,莫云燕 ,林子夏 , 等.毛细管气相色谱法测定止
痒灵中的苯酚和薄荷脑 [ J] .广东药学院学报 , 2007, 23
(2):245-246.
[ 4] 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部部颁标准中药
成方剂第二册 [ M] .北京:化学工业出版社 , 2002:216.
168 广东药学院学报　 第 25卷