全 文 ：(GMDP)and enhancement of absorption in rats by delivery in a
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大学学报 , 2000 , 21(10):913.
(收稿日期　2002-04-20)
气相色谱法测定薄荷水(浓)和薄荷油中薄荷脑的含量
李国颖(广州星群(药业)股份有限公司 ,广东 广州 510120)
摘　要　目的:建立测定薄荷水(浓)和薄荷油中薄荷脑的含量测定的气相色谱法。方法:在 20%PEG-20M 色谱柱上 ,柱温 150 ℃,
进样器和检测器温度均为 230 ℃。结果:线性范围 1.0 ～ 5.0 mg/mL , 平均回收率 100.6%, RSD=0.48%(n =6)。结论:本法简单 、快
速 、结果准确 , 可用作薄荷水(浓)的质量监控。
关键词　气相色谱法;薄荷水(浓);薄荷油;薄荷脑
中图号　R927.2 　文章编号:1006-8783(2002)03-0191-03　文献标识码:A
Determination of menthol in menthence solution(concentrated)and
menthence by gas chromatography
LI Guo-ying(Guangzhou Xing Qung Pharmceutical Co.,Ltd ,Guangzhou ,Guangdong 510120)
Abstract　Objective:A method was established for the determination of menthol in menthence solution(concentrated)and menthence.
Methods:A 20%PEG-20M colomn was used , the temparature of column was 150 ℃, and the sampling and detector was 230 ℃.
Result:The standard curve was linear over the range of 1.0～ 5.0 mg ml , the average recovery was 100.6%,with RSD of 0.48%(n
=6).Conclusion:The method is rapid , sensitive and accurate , can be used to control the quality of menthence solution(concentrated)
and improve the quality standard.
Key words　gas chromatography;menthence solution(concentrated);menthence;menthol
CLC number　R927.2　Article ID:1006-8783(2002)03-0191-03　Document code:A
　　薄荷水(浓)是广东省药品标准 1987年版收载的
品种[ 1] ,由薄荷油溶于乙醇 ,加水配制而成。为芳香驱
风药 ,临床上用于胃肠充气。广东省药品标准中只检
验性状和乙醇量 ,没有对其进行含量测定 ,而原料薄荷
油所含主要成分是薄荷脑 ,中国药典所收载的检验标
准[ 2] ,含量测定是测定总醇量 ,不能反映薄荷脑的实际
含量 。为了控制制剂质量 ,提高检验标准水平 ,本文采
用气相色谱法[ 3] , 20%PEG-20M 色谱柱 ,测定薄荷水
(浓)和薄荷油中薄荷脑的含量 ,操作简单 、快速 ,结果
准确。可以作为控制薄荷水(浓)质量的定量检测手
段。
1　仪器与试药
1.1　仪器　岛津GC-14B气相色谱仪 ,C-R3A积分
仪。
1.2　试药　薄荷脑对照品由中国药品生物制品检定
所提供。样品薄荷水(浓)和薄荷油由广州星群(药业)
股份有限公司提供 。水杨酸乙酯 ,日本进口。其他试
剂均为分析纯。
2　样品制备
2.1　内标溶液制备　取水杨酸乙酯适量 ,加醋酸乙酯
作溶解 ,并稀释成每 1 mL含 70 mg的溶液 ,摇匀 ,作为
内标溶液。
2.2　对照品溶液制备　精密称取薄荷脑对照品约 25
mg ,置 10 mL容量瓶中 ,精密加入内标溶液 1 mL ,加醋
酸乙酯稀释至刻度 ,作为对照品溶液 2.5 mg mL。
2.3　样品溶液制备
2.3.1　薄荷油样品溶液制备　取薄荷油 0.1 g 精密称
定 ,置10mL容量瓶中 ,精密加入70mg mL内标溶液1.
0 mL ,加醋酸乙酯稀释至刻度 ,作为薄荷油样品溶液。
2.3.2　薄荷水(浓)样品溶液制备　取薄荷水(浓)约
5.0 g ,精密称定 ,置 10 mL 容量瓶中 ,精密加入 70 mg
mL内标溶液1.0 mL ,加醋酸乙酯稀释至刻度 ,作为薄
荷水(浓)样品溶液。
3　系统适应性
3.1 　色谱条件 　色谱柱:20%PEG -20M , 担体为
191
第 3期　李国颖:气相色谱法测定薄荷水(浓)和薄荷油中薄荷脑的含量
Chromosorbu AM-DMCS , 60 ～ 80目 , 2 m 玻璃柱;检测
器:FID;柱温:150 ℃;进样器温度:230 ℃;检测器温
度:230 ℃;氮气流速:50 mL min;进样量:2 μL。在本
文色谱条件下 ,薄荷脑对照品色谱图见图 1;薄荷油色
谱图见图 2;薄荷水(浓)色谱图见图 3。
图 1　薄荷脑对照品色谱图　　　　　图 2　薄荷油色谱图　　　　　图 3　薄荷水(浓)色谱图
1 薄荷脑　2 水杨酸乙酯
3.2　本法测定以薄荷脑峰计理论塔板数为 3000 ,薄荷
脑峰与相邻两峰分离度分别为 1.226和 1.592。
4　含量测定
4.1　线性关系　精密称取薄荷脑对照品 ,以醋酸乙酯
作溶剂 ,配制下列不同浓度的薄荷脑对照溶液:1.0 、
2.0 、3.0 、4.0 、5.0 mg mL ,分别精密加入 70 mg mL内标
溶液 1.0 mL ,各进样 2 μL ,测定对应的峰面积 ,以薄荷
脑与水杨酸乙酯的峰面积比为纵坐标 ,薄荷脑质量浓
度为横坐标 ,得线性回归方程为:
Y =6.9952×10-5+0.14201X , r=0.9999。
结果表明:薄荷脑质量浓度为 1.0 ～ 5.0 mg mL 范
围内 ,峰面积比与浓度呈良好的线性关系。
4.2　校正因子测定　取水杨酸乙酯适量 ,加醋酸乙酯
作溶解 ,并稀释成每 1 mL含 70 mg的溶液 ,摇匀 ,作为
内标溶液。另精密称取薄荷脑对照品约 25 mg ,置 10
mL 容量瓶中 ,精密加入内标溶液 1 mL ,加醋酸乙酯稀
释至刻度 ,进样 2 μL。计算校正因子为 0.713 , RSD =
0.24%, n=9。
4.3　加样回收率试验 　精密称取一定量的薄荷脑对
照品 ,置 10 mL容量瓶中 ,再加入定量已知薄荷脑含量
的薄荷水(浓),加醋酸乙酯稀释至刻度 ,照校正因子测
定项下操作 ,结果见表 1。
4.4　重现性试验　取薄荷水(浓)和薄荷脑样品按上
述样品溶液制备项下的方法 ,各配制样品溶液 5份 ,测
定薄荷脑含量 ,结果 RSD 为 0.58%和 0.60%。
4.5　稳定性试验　照校正因子测定项下操作 ,分别在
0 、0.5 、1 、3 、24 h进行测定 , RSD =0.16%,表明溶液稳
定性良好 。
4.6　样品测定
4.6.1　薄荷油含量测定　取薄荷油每批各 0.1 g 精密
称定 ,照上述校正因子项下步骤操作 ,测定计算 ,结果
见表 2。
表 1　薄荷脑加样回收率试验结果(n=6)
加入量(m mg) 测得量(m mg) 回收率 % 平均回收率 % RSD %
24 49.03 100.1
24 49.05 100.2
20 45.10 100.5 100.6 0.48
20 45.28 101.4
10 35.05 100.5
10 35.09 100.9
表 2　薄荷油含量测定结果(%, n=4)
批号 本文方法 RSD 药典方法
A0202020 33.98 0.08 54.2
A0112028 33.22 0.14 55.5
A0111022 29.26 0.15 57.8
4.6.2　薄荷水含量测定　精密称取薄荷水(浓)适量
(约相当于薄荷脑 25 mg),按薄荷油含量测定项下步骤
操作 ,测定计算 ,结果见表3。
表 3　薄荷水(浓)含量测定结果(%, n=4)
批号 薄荷脑含量 RSD
0107001 0.52 0.10
0003001 0.43 0.02
0003002 0.45 0.29
9907001 0.44 0.22
980301 0.58 0.17
980302 0.57 0.05
5　讨论
5.1　色谱柱选择　选用 10%PEG-20M 色谱柱 ,分离
效果差 。使用 20%PEG-20M 色谱柱 ,分离结果良好 。
5.2　柱温选择　在柱温130 ～ 170 ℃内进行实验 ,由于
样品中其他组分峰较多 ,柱温升高时 ,分离效果差 ,且
192
广东药学院学报(ACAD J GCP)　2002 ,18(3)
造成薄荷脑峰与其他峰重叠。柱温低时 ,使分析时间
过长 ,选择 150 ℃,使薄荷脑峰与其他组分峰得到较好
的分离 ,分析时间控制在 30 min内。
5.3　内标物选择　为缩短分析时间 ,曾选用水杨酸甲
酯作内标物 ,但因薄荷油中有一其他组分峰的出峰时
间与水杨酸甲酯出峰时间相近 ,影响峰面积计算结果。
所以选用水杨酸乙酯 ,与薄荷油分离良好 ,符合定量分
析分离度要求。
5.4　中国药典对薄荷油的含量测定 ,是测定总醇量 ,
用化学方法 ,通过乙酰化和皂化后加入定量的乙醇制
氢氧化钾滴定液 ,最后用盐酸滴定液回滴 ,以空白校正
结果。因为参加化学反应包含薄荷脑和其他醇类物
质 ,不能反映单个薄荷脑的实际含量 。采用本法测定
三批薄荷油(见表 2),结果反映薄荷油中薄荷脑含量差
异较大 ,不同批次的薄荷水(浓)中薄荷脑含量差异也
较大(见表 3)。
参考文献
[ 1] 粤Q WS-212-82.广东省药品标准(1987年版)[ S] .
[ 2] 中国药典(2000 年版)一部[ S] .310.
[ 3] WS3-B-3737-98.中华人民共和国卫生部药品标准(1998
年版)(中药成方制剂第二十册)[ S] .
(收稿日期　2002-06-07)
反相高效液相色谱法测定阴泰洗液中替硝唑的含量
郭　丹1　陈娜娜2 　晏　媛1　侯连兵1
(第一军医大学南方医院　1.药学部;2.药物研究所 , 广东 广州 510515)
摘　要　目的:测定阴泰洗液中替硝唑的含量。方法:反相高效液相色谱法。Nova-Pak C18色谱柱 , ψ(甲醇∶水∶冰醋酸)=10∶90∶
0.1为流动相 , 检测波长为 310 nm。结果:阴泰洗液中替硝唑的含量在 20～ 100μg mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均
回收率 101.2%(n=5 , RSD=1.16%)。结论:本法简便 、快速 、准确。
关键词　替硝唑;阴泰洗液;反相高效液相色谱法
中图号　R927.2 　文章编号:1006-8783(2002)03-0193-02　文献标识码:A
Determination of tinidazole in yintai solution by RP-HPLC
GUO Dan1 ,CHEN Na-na2 ,YAN Yuan1 ,HOU Lian-bing1(Nanfang Hospital , The First Military Medical University
1.Pharmaceutical Department;2.Institute of Pharmaceutical Sciences , Guangzhou , Guangdong 510515)
Abstract　Objective:To determine the content of tinidazole in yintai solution.Methods:RP-HPLC was used.Nova-Pak C18 column
was used.The mobile phase was ψ(methanol∶water∶glacial acetic acid)=10∶90∶0.1.The UV detection wavelength was 310
nm.Results:There was a good liner relationship within the concentration range of 20 ～ 100 μg mL of tinidazole in yintai solution(r=
0.9998).The average recovery was 101.2%(n=5 , RSD=1.16%).Conclusions:This method is simple , fast and accurative.
Key words　tinidazole;yintai solution;RP-HPLC
CLC number　R927.2　Article ID:1006-8783(2002)03-0193-02　Document code:A
　　阴泰洗液是我药学部采用抗菌药物替硝唑为主
药 ,配以醋酸洗必泰 ,以先进的技术制备而成的一种复
方制剂。本品具有抗阿米巴 、滴虫等寄生虫感染及厌
氧菌感染等作用 ,杀菌力较强 ,中性稳定 ,且能有效保
护宫颈粘膜 。《中国药典》2000年版中替硝唑片的含
量的测定是采用紫外分光光度法[ 1] ,替硝唑注射液的
含量测定是采用 HPLC 法[ 2] 。替硝唑含量测定采用
HPLC法的很多[ 3 ～ 5] ,为了更好控制产品质量 ,保证用
药的安全和有效 ,我们对处方中的替硝唑的含量进行
了HPLC法的测定。
1　仪器与试药
Waters公司高效液相色谱仪 ,包括 515型高压泵 ,
996型二极管阵列紫外检测器 , U6K 手动进样器 ,
Millennium32数据处理系统;替硝唑对照品(中国生物
制品检定所);阴泰洗液中替硝唑(500 mL ,2.5g)(南方
医院药学部自制);甲醇为色谱纯 。
2　方法与结果
2.1　色谱条件及系统适用性试验　Nova-Pak C18分析
柱(4.6 mm×250 mm ,4 μm),流动相:ψ(甲醇∶水∶冰醋
193
第 18卷第 3期 广　东　药　学　院　学　报 Vol.18 No.3
2002年 9 月 ACADEMIC JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY Sep.2002