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超声辅助提取菝葜中多酚的工艺研究



全 文 :食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 提取物与应用
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年 第卷 第期
菝葜(Smilax china L.)是百合科菝葜属植物,
收稿日期:2014-06-29 *通讯作者
基金项目:国家863计划项目(2013BDA10B04)。
作者简介:谢小俊(1990—),男,江西定南人,硕士研究生,研究方向为天然产物的分离提取。
其根茎入药后俗称金刚藤、王瓜草,主要分布于
谢小俊1,林乐珍2,郑国栋1,3*
(1.江西农业大学江西省天然产物与功能食品重点实验室,南昌 330045;
2.江西农业大学图书馆,南昌 330045;3.南昌市农产品加工及质量控制
重点实验室,南昌 330045)
摘要:用超声辅助提取菝葜中多酚类化合物,考察乙醇浓度、料液比、超声时间和超声功率
等4个因素对多酚类化合物的影响,通过单因素和正交试验确定提取最佳工艺条件。根据L9(34)
正交试验结果表明,菝葜多酚提取的优化工艺为60%乙醇浓度、料液比为1:10 (g:mL)、超声波
功率为162 W、超声时间为25 min时提取效果最佳,此时菝葜的多酚类化合物提取率为12.2%。
关键词:菝葜;多酚类化合物;超声辅助提取;正交试验
中图分类号:O 657.5 文献标志码:A 文章编号:1005-9989(2014)12-0231-04
Extraction technology of polyphenols from
Smilax china L. by ultrasonic method
XIE Xiao-jun1, LIN Le-zhen2, ZHENG Guo-dong1,3*
(1.Jiangxi Key Laboratory of Natural Product and Functional Food, Jiangxi Agricultural
University, Nanchang 330045; 2.Library of Jiangxi Agricultural University, Nanchang
330045; 3.Key Lab for Agro-products Processing & Quality Control of Nanchang City,
Jiangxi Agricultural University, Nanchang 330045)
Abstract: Extraction technology of polyphenols from Smilax china L (SCL) by ultrasonic assisted method.
The extraction technology was optimized by orthogonal test with ethanol concentration, solid-liquid ratio,
ultrasonic time and ultrasonic power. According to the L9(3
4) orthogonal test, the results showed that
polyphenols extraction technology conditions from SCL were as follow: 60% ethanol concentration, solid-
liquid ratio of 1:10 (g:mL), ultrasonic power was 162 W, ultrasonic extraction time was 25 min. Under the
above conditions, polyphenols extraction yield was 12.2%.
Key words: Smilax china L; polyphenols; ultrasonic assisted extraction; orthogonal test
超声辅助提取菝葜中多酚的
工艺研究
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2014.12.049
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY提取物与应用
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年 第卷 第期
我国长江以南和东南亚地区。中医记载菝葜性甘
酸、平,有祛风利湿、解毒散瘀等功效。研究表
明菝葜有抗炎、预防动脉粥样硬化、抗肿瘤等作
用[1-2]。现代研究发现菝葜含有多种功能成分,如
绿原酸、黄酮类、皂苷类等化合物[3-5]。
植物多酚类化合物的独特结构使其具有很多
的药理功能,如抗氧化、抗肿瘤、抗突变、抗动
脉硬化、防治冠心病与中风、预防骨质疏松及抗
菌等[6-8]。近年来人们通过比较不同植物中多酚化
合物含量,试图从食品或中药材中寻找富含多酚
的植物材料便于进一步开发与利用[9-10]。本试验采
用超声辅助提取菝葜中多酚化合物工艺,考察乙
醇浓度、超声时间、超声功率和料液比4个单因素
对多酚提取效果的影响,并运用正交试验对多酚
的提取条件进行优化,为进一步分离纯化菝葜中
多酚成分提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料、仪器与试剂
菝葜:江西樟树药材市场,安微亳州,粉碎
后过40目筛,备用。
KQ3200DA型数控超声波清洗器:昆山市超
声仪器有限公司;UV752紫外可见分光光度计:
上海佑科仪器仪表有限公司。
无水乙醇:天津永大化学试剂有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 没食子酸标准溶液标准曲线的绘制 称取
一定量没食子酸,配成100 μg/mL标液,分别取
0、10、20、30、40、50 μL的标液到试管中,
依次加蒸馏水500、490、480、470、460、450
μL,使每支试管体积为500 mL,然后分别加入
2.5 mL福林酚试剂(1:10)混匀,静置5 min后,加
入2 mL Na2CO3溶液,摇匀后室温放置1 h,在765
nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,溶液浓
度为横坐标绘制标准曲线(图1)。得到回归方程:
y=0.1017x-0.0064,R2=0.9995。
1.2.2 菝葜中多酚的提取 称取菝葜粉末0.5 g,与
一定浓度的乙醇溶液按一定比例混合,按一定超
声时间和功率进行处理后,过滤,取滤液0.2 mL
定容到10 mL,取0.5 mL至试管,按制作标准曲线
方法测吸光度,计算菝葜多酚化合物得率。
1.2.3 单因素试验 按“1.2.2”项中菝葜中多酚的
提取方法,选择乙醇浓度、料液比、超声时间及
功率4个可能影响提取效果的因素做单因素试验。
以多酚提取率为考察指标,确定各因素范围。先
考察因素提取率高的条件,并作为下面考察因素
的条件,每个试验做3个平行。
1.2.4 正交试验 在单因素试验基础上,综合考虑
多因素相互作用对多酚类物质提取的影响,根据
单因素试验结果采用L9(34)正交设计对菝葜多酚类
物质提取条件进行优化,设定正交试验因素水平
表,确定菝葜多酚最佳提取工艺,每次试验做2个
平行,并进行分析。
1.3 数据处理
单因素试验做3次平行取平均值作图;正交试
验数据用SPSS17.0软件分析。
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 乙醇浓度对菝葜多酚类物质提取率的影
响 由图2可知,乙醇浓度对菝葜中多酚类物质提
取的影响很大,在乙醇浓度为60%时提取率达到
最大,之后逐渐减小,因此选择乙醇体积百分比
60%为最佳提取浓度。
图1 没食子酸标准曲线
图2 乙醇浓度对多酚类物质提取率的影响
图3 料液比对多酚类物质提取率的影响
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3







     
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2.1.2 料液比对菝葜多酚类物质提取率的影响
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 提取物与应用
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由图3可知,随着料液比的增加,菝葜中多酚
类物质的提取率迅速增加,当料液比增加到1:15
之后,提取率反而稍有降低,由此考虑成本等因
素,选择料液比1:15为最佳料液比。
2.1.3 超声功率对菝葜多酚类物质提取率的影响
大小依次是:乙醇浓度>超声功率>超声时间>料液
比。最优组合为A2B1C3D2。由表3可知乙醇浓度、
料液比、超声功率及超声时间对菝葜多酚类物质
提取率差异均极显著。
表2 菝葜多酚提取工艺正交设计结果
试验

因素 提取率/%
A B C D 重复Ⅰ 重复Ⅱ
1 1 1 1 1 9.8 9.9
2 1 2 2 2 10.7 10.6
3 1 3 3 3 11.7 11.9
4 2 1 2 3 11.7 11.3
5 2 2 3 1 11.6 11.4
6 2 3 1 2 11.8 11.8
7 3 1 3 2 11.2 11.4
8 3 2 1 3 6.7 7.1
9 3 3 2 1 6.3 6.8
K1 10.77 10.88 9.38 9.23
K2 11.6 9.57 9.5 11.25
K3 8.17 10.08 11.53 10.19
R 3.53 1.32 2.03 1.92
表3 正交设计方差分析表
变异来源 平方和 自由度 均方 F值 p-值
乙醇浓度 0.0046 2 0.0023 554.4593 <0.01
料液比 0.0006 2 0.0003 76.8148 <0.01
超声功率 0.0019 2 0.001 229.637 <0.01
超声时间 0.0014 2 0.0007 167.437 <0.01
误差 0 8 0
总和 0.0086
3 结论
影响菝葜中多酚类物质提取率的因素大小依
次为:乙醇浓度>超声功率>超声时间>料液比;
其乙醇体积百分比、料液比、超声功率及超声时
间对多酚类物质提取率差异均极显著。菝葜中多
酚类物质提取率的最佳工艺条件是:料液比为
1:10,超声波功率为162 W,乙醇体积百分比为
60%,超声时间为25 min,此时提取率为12.2%。
本试验优化了菝葜中多酚化合物提取工艺,为今
后进一步分离纯化菝葜多酚提供了理论依据。
参考文献:
[1] Jiang JY, Wu FH, Lu JF, et al. Anti-inflammatory activity
of the aqueous extract from Rhizome Smilatis Glabtae[J].
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[2] Li YL, Gan GP, Zhang HZ, et al. A flavonoid glycoside
isolated form Smilax china L. rhizome in vitro anticancer
effects on human cancer cell lines[J]. J Ethnopharmacol,
图4 超声功率对多酚类物质提取率的影响
图5 超声时间对多酚类物质提取率的影响







    
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䊱ผᬢ䬠NJO




由图4可知,随着超声功率的增大提取率也随
之增大,在144 W时达到最大,超声功率继续增加
时多酚类物质的提取率反而降低,因此选择超声
功率144 W为最佳提取功率。
2.1.4 超声时间对菝葜多酚类物质提取率的影响
由图5可知,超声时间在10~25 min时增加趋
势较快,25 min时达到最大,之后减少,因此选
择超声时间25 min为最佳提取时间。
2.2 正交试验
表1 菝葜多酚提取工艺正交试验因素水平表
水平
因素
乙醇浓度/%
A
料液比/(g/mL)
B
超声功率/W
C
超声时间/
min D
1 50 1:10 126 20
2 60 1:15 144 25
3 70 1:20 162 30
考虑超声提取工艺参数的各因素之间相互交
叉影响,根据单因素试验结果及相关资料,确定
以A乙醇浓度、B料液比、C超声功率、D超声时间
4因素3水平进行正交试验设计,如表1。正交试验
和方差分析及显著性检验结果见表2和表3,表明
乙醇浓度、料液比、超声功率、超声时间4个因素
对菝葜多酚化合物提取率均有显著的影响。从表
2中可知4个因素对菝葜多酚化合物提取率的影响
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY提取物与应用
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年 第卷 第期
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[J]. Nutr Food Sci,2009,39(3):243-250
2014年11月17日上午,由中国调味品协会主办的2014
中国(国际)调味品及食品配料博览会(简称2014中国调味品
展,CFE2014)在上海光大会展中心盛大开幕。中国调味品
协会会长、江苏恒顺集团董事长张玉宏,常务副会长兼理
事会总干事卫祥云,名誉会长叶有伟,副会长兼秘书长白
燕,中国疾病预防控制中心食物强化办公室副主任孙静,
全球营养改善联盟中国代表陆振鑫,四川省商务厅领导,
李锦记、烟台欣和、阜丰集团等企业嘉宾以及20多家赞助
商代表及多位协会副会长和10余位全国调味品经销商会副
会长出席了博览会开幕式。
自2005年以来,中国调味品展已经在北京、上海、
广州等地成功举办了九届,历届展会得到了国家商务部、
中国商业联合会等主管部门,国内外政府部门、国内外行
业协会、业内专家学者、调味品企业以及经销商的积极支
持与参与。2014年是中国调味品展的第十个年头,本届展
会盛大回归上海,吸引了来自国内、国际的500余家大型
调味品生产和经销企业、机械设备企业、食品配料添加剂
等相关服务提供商等的共同参与,规模达到了2000多个展
位、25000平方米面积。作为“行业风向标”,CFE每一届
的变化都会引起行业新一轮的热潮。
本次展会既坚持开展了历届展会的营销论坛、经销商
论坛和名厨邀请赛等特色品牌活动,也在新品展示、地方
特色展区、专业服务和专业消费者方面实现了一系列的突
破与创新,为调味品展商和观众提供最全面的信息、最优
质的服务和最专业的沟通平台。
移动互联网时代的品牌营销与产业整合——第十届中
国调味品产业营销高峰论坛
随着微信的广泛普及和应用,电子商务达到了前所
未有的热度,互联网思维成为当下最热门的词汇,中国社
会已全面进入移动互联时代,传统行业正面临互联网的颠
覆。营销高峰论坛作为中国调味品展的特色品牌活动,顺
应时势,以“移动互联网时代的品牌营销与产业整合”为
坚持特色 突破创新
2014中国(国际)调味品及食品配料博览会在上海开幕
主题,广邀行业协会权威、互联网专家、商界大佬、行业
精英和电商人士会聚一堂,谈经论道。本届论坛由中国调
味品协会、中国调味品经销商会与《新食品》杂志社共同
主办,广州玄武无线科技有限公司协办,旨在为中国调味
品厂商搭建一个学习与交流的平台,理性梳理和分析2014
年新的经济形式、营销趋势以及消费者行为的变化,为调
味品生产企业、调味品经销商的发展提供新的思路。
移动互联网时代的营销与厂商合作——2014中国调味
品经销商(上海)发展论坛
中国调味品经销商发展论坛是中国调味品经销商会
全力打造的调味品流通渠道的品牌活动,是行业仅有的高
端品牌论坛。本次论坛由中国调味品经销商会、全国调味
品厂商联盟、《新食品》杂志社共同主办,上海荣进实
业公司协办。作为年度收官论坛,2014中国调味品经销
商(上海)发展论坛将紧扣时代脉搏,以“移动互联网时代
的营销与厂商合作”为主题,以公布行业数据、分享精彩
观点、传播实战经验、剖析经典案例、探讨发展模式等方
式,为调味品经销商送上一份饕餮盛宴。
厨艺与调味的完美结合——CFE2014第九届中华味魂
国际名厨邀请赛
今年餐饮行业,特别是高端餐饮消费下滑幅度较大,
如何转变经营方式,如何创新菜品,如何更加贴近普通大
众的需求,成为众多餐饮企业关注和亟待解决的问题。由
中国调味品协会、2014中国调味品展组委会、中国民促会
国际酒店行业委员会共同主办,上海市烹饪行业协会、中
国国韵兄弟委员会等共同承办的CFE2014第九届中华味魂
国际名厨邀请赛给大家带来美食盛宴,此次活动共吸引参
赛选手300余人、专业观众1500余人。大赛以网络菜品展
示、微博互动点评、现场厨艺比拼为主要形式,兼有大师
经验传授、思路技巧讲解、菜品创新研讨等功能,尽显烹
调创意,实现技术交流及产品推广,力求顺应时代潮流、
紧跟时代步伐,探索出餐饮业发展新方向。