全 文 ：驱虫斑鸠菊制剂提取工艺优选
于鲁海 , 孙　力 , 李燕菊 , 尚　靖 ,徐建国
(新疆维吾尔自治区临床药学研究所 , 新疆　乌鲁木齐　 830001)
摘要: 目的: 对驱虫斑鸠菊制剂的提取工艺进行优化。方法: 采用 L16 ( 215 )正交试验法 ,以黄酮总量为筛选指
标 ,对提取工艺中影响因素进行考察 ;并对提取溶媒进一步优化。结果: 提取溶媒对黄酮总量有显著性影响 ( P <
0. 05 )。 驱虫斑鸠菊最适提取工艺为 80%乙醇回流提取 3次 ,每次 6倍量溶媒 ,提取时间 1. 5 h ,提取液调 p H至
7. 5。结论: 驱虫斑鸠菊优化工艺方法可行 ,可为制剂生产提供依据。
关键词: 驱虫斑鸠菊 ;提取工艺 ;正交试验
中图分类号: Q949. 783. 5; R965. 2　　文献标识码: A　　文章编号: 1009-5551( 2002) 03-0240-02
　　驱虫斑鸠菊 (Vernonia Anthelmintica Wil ld. )
系菊科 (Composi tae )一年生草本植物 ,为维吾尔民
间习用药材。 其药用部位为驱虫斑鸠菊植物的成熟
果实 ,具有清除异常粘液质、驱虫、消肿、散寒止痛的
作用 ,用于治疗湿寒性胃痛、肝病、白癜风等症 [1 ]。我
院临床使用驱虫斑鸠菊注射液 20余年 ,对治疗白癜
风疾病有一定疗效。本文采用正交实验法 ,以对治疗
白癜风有活性的驱虫斑鸠菊中总黄酮为考核指标 ,
对驱虫斑鸠菊提取工艺进行优选 ,旨在优化其制备
工艺方法。
1　材料与仪器
1. 1　仪器与药品　 UV-365紫外分光光度计 (日本
岛津 ) ;电子天平 (德国 Sartorius) ; p HS-10C数字
酸度 /离子计 (萧山市科学仪器厂 ) ; 80-28离心机
(上海安亭科学仪器厂 ) ;预处理剂及澄清剂 (天津正
天成澄清技术有限公司 ) ;对照品:芦丁 (中国生物制
品检定所 ) ;水为纯水 ;所用试剂均为分析纯。
1. 2　实验材料　驱虫斑鸠菊成熟果实采自新疆阿
克苏地区扎木台乡 ,经北京医科大学药学院天然药
物教研室艾铁民教授鉴定 ,为菊科植物驱虫斑鸠菊。
2　方法与结果
2. 1　驱虫斑鸠菊总黄酮含量测定 [1 ]　驱虫斑鸠菊
总黄酮含量按文献 [1]的含量测定方法进行。
2. 2　正交设计　根据驱虫斑鸠菊所测对象的理化
性质及文献 ,对可能的影响因素进行筛选 ,故以 L16
( 215 )主效应不与交互作用混杂的设计表进行设计 ,
其因素水平见表 1。
2. 3　供试液制备
2. 3. 1　提取方法　称取驱虫斑鸠菊成熟果实 20. 0
g , 分别置于圆底烧瓶中 , 按表 1的因素水平加热
回流提取 , 每次 1. 5 h , 共 3次 , 过滤 , 合并滤液 ,
适当浓缩 (若为乙醇溶液 , 应先挥醇 )作为待处理
液。
表 1　驱虫斑鸠菊提取工艺正交实验因素水平表
因素
水平
A
提取溶媒
B
溶媒 pH
C
溶媒量 (倍 )
F
处理前 pH
G
预处理剂
H
澄清剂
1 水 不调 4 7. 5 0 0
2 60%乙醇 7. 5 6 不调 0. 2% 4%
2. 3. 2　预处理方法　在待处理液中加入预处理剂
A,直接煮沸 15 min;降温至 ( 55± 1)℃时 ,搅拌加入
预处理剂 B,并在该温度下恒温 6 h,煮沸 15 min。
2. 3. 3　澄清处理方法　在 ( 80± 1)℃下搅拌加入 B
组份 ,恒温 2 h,在 ( 60± 1)℃下搅拌加入 A组份 ,恒
温 2 h。
2. 3. 4　供试液测定　上述药液以 2 500 r /min离心
10 min,精密移取上清液供测定用。
2. 4　实验结果分析　试验结果见表 2。方差分析见
表 3。 由方差分析可见不同提取溶媒间有显著性差
异 ( P < 0. 05) ,结合直观分析得出最佳实验条件为
A2 B1 C2 F1G2 H1 ,但考虑操作繁简及经济因素 ,最适
实验条件为: 60%乙醇为提取溶媒 ,溶媒用量为 6
倍 ,药液调 pH为 7. 5。
2. 5　提取溶媒的优化
按上述优选的实验条件 ,对提取溶媒进一步优
化。 所选提取溶媒为水 ( X0 )以及浓度分别为 20%
( X20 )、 40% ( X40 )、 60% ( X60 )、 80% ( X80 )、 95% ( X95 )
的乙醇溶液 (表 4)。由表 4可知不同提取溶媒对驱
240 新疆医科大学学报　 JOURNAL OF XIN JIAN G MEDICAL UNIVERSITY　 2002 Sep. , 25( 3)
作者简介:于鲁海 ( 1968- ) ,男 ,山东文登市人 ,主管药师 ,硕士 ,研究方向:植物药的提取和分离。基金项目:国家生命中心新药与产业化开发项目 (编号 96-901-01-36)
虫斑鸠菊提取率的影响极其显著 ,通过不同提取溶
媒两两间均数比较可知较佳提取溶媒为 80%乙醇。
表 2　驱虫斑鸠菊提取条件正交实验结果
A B C F G H
K1 313. 10 353. 92 327. 79 372. 71 337. 61 356. 98
K2 391. 30 350. 48 376. 61 331. 69 366. 79 347. 42
R× 8 625. 60 27. 52 390. 56 328. 16 233. 44 76. 48
表 3　驱虫斑鸠菊提取条件正交实验方差分析
方差来源 自由度 组间平方和 均方 F P
A 1 382. 20 382. 20 10. 43 < 0. 05
B 1 0. 74 0. 74 0. 02
C 1 149. 08 149. 08 4. 07
F 1 105. 16 105. 16 2. 87
G 1 53. 22 53. 22 1. 45
H 1 5. 69 5. 69 0. 16
误差 9 36. 63
表 4　不同提取溶媒对驱虫斑鸠菊提取率影响的
均数比较 ( n = 3)
提取溶媒 x-± s X0 X20 X40 X60 X95
X80 71. 94± 1. 53 34. 0* * 14. 88* * 13. 82* * 11. 66* 5. 93
X95 66. 01± 3. 12 28. 07* * 8. 95* 7. 89* 5. 73
X60 60. 28± 3. 22 22. 34* * 3. 22 2. 16
X40 58. 12± 1. 46 20. 18* * 1. 06
X20 57. 06± 1. 25 19. 12* *
X0 37. 94± 1. 04
　　注: 两两间均数比较 , * * P < 0. 01, * P < 0. 05
2. 6　结果
经上述实验 ,确定的合理提取方法为:称取驱虫
斑鸠菊成熟果实适量 ,加入 6倍量 80%乙醇溶液 ,
加热回流提取 ,每次 1. 5 h,共 3次 ,合并提取液 ,调
pH至 7. 5,供进一步分离。
3　讨论
3. 1　本实验对驱虫斑鸠菊制剂提取工艺进行正交
试验。通过方差分析结合直观分析可知 ,预处理剂和
澄清剂的加入对提取过程黄酮总量的变化无明显改
变 ,却使提取液澄明度得到显著改善。但在实际操作
中 ,该过程存在处理时间较长 ,易于出现爆沸、溢锅
等现象 ,因此可改用其它方法处理药液。
3. 2　由表 4可知 ,在对提取溶媒的优选中 ,由于
80%乙醇与其它 4种提取溶媒 (不包括 95%乙醇 )
均有显著性差异 ,尽管与 95%乙醇在提取率上无显
著性差异 ,但 80%乙醇比 95%乙醇的提取率稍高 ,
同时结合生产成本考虑 ,选择 80%乙醇作为驱虫斑
鸠菊的提取溶媒。
参考文献:
[ 1 ]　中华人民共和国卫生部药品标准 [ S ] . 维吾尔药分册 . 1998.
47, 150-151.
[2 ]　徐吉民 . 正交法在医药科研中的应用 [ M ]. 第 1版 . 北京: 中
国医药科技出版社 , 1987. 31-36.
[ 3 ]　北京林学院主编 .数理统计 [M ]. 第 1版 . 北京: 中国林业出
版社 , 1980. 155-159.
[ 4 ]　胡良平主编 .现代统计学与 SAS应用 [ M ]. 第 1版 . 北京:军
事医学科学出版社 , 1996. 107-116.
[收稿日期: 2002-04-04 ]
Study on extraction process of Vernonia Anthelmintica Willd
YU Lu-hai, SUN Li, LI Yan- ju, et al
( The Clinical Pharmaceutic Institute of X inj iang , Urumqi 830001, China )
Abstract: Objective: To study an optimum condition fo r ex tracting flavone ing redients in V ernonia An-
thelmintica Willd. Methods: Using o rthogonal design L16 ( 2
15
) , influenced agents in ex t raction technique
w ere deserv ed by detecting the content of to tal flavone ing redients and ex t raction so lv ent was cho sen fur-
ther. Results: Kinds o f ex t raction solv ents had signi ficent inf luence on the content o f to tal f lav one ing redi-
ents ( P < 0. 05) . The optimum ex traction pro cess w as as follow s: adding 80% alcohol into ma terials and
ref lux ing and ex t racting fo r 3 times, 1. 5 hours every time, and adjusting pH to 7. 5 in ex t raction solution.
Conclusion: The optimal ex t raction technique which w e of fered is feasible in ex t raction of Vernonia An-
thelmintica Willd and wi ll be able to develop indust ria l scale according to this study.
Key words: v ernonia anthelmintica w illd; ex t raction tech nique; o rthogonal design
241新疆医科大学学报　 JOURNAL OF XIN JIAN G MEDICAL UNIVERSITY　 2002 Sep. , 25( 3)