全 文 ：·!· 中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.
!#年第 $%卷第 $%期药物鉴定
反相高效液相色谱法测定金钱草颗粒的含量
雷灼雨
#重庆市药品检验所，重庆 $%%!% &
摘要：目的 用反相高效液相色谱（’( )*(+,）法测定金钱草颗粒中山柰素的含量。方法 色谱柱为 -./0123.4 ,%5柱（%6$ 00 7 8 9 00，6 !0），
流动相为甲醇 )水 )磷酸 # 6$ : 6$ : % &，流速为% 0+ ; 0.2<测定波长为=9$ 20。结果 山柰素平均回收率为>58 6!?，!# @ $8 !=，进样量与峰
面积的线性范围为$8 $9 A =8 !5 !B，$ @ $8 >>> 5。结论 所建立的方法准确、可靠<能满足质量控制要求。
关键词：金钱草颗粒；山柰素；反相高效液相色谱法
中图分类号：!#$% &’ !#(% ) 文献标识码：* 文章编号：&))( + $,-&（)).）&( + ))$ + )&
样品含量
（!B）
%8 >9
%8 >6C
%8 >!5
%8 >=9
%8 >%
%8 >69
加入量
（!B）
%8 !%9
%8 !%9
%8 6=!
%8 6=!
%8 5%C
%8 5%C
测得量
（!B）
=8 %9=
=8 %6
=8 =6
=8 6%
=8 C=%
=8 C!
回收率
（?）
>58 9$
>58
>58 =C
>58 5>
>58 6%
>58 !>
%
（?）
>58 6!
!#
（?）
$8 !=
表% 山柰素加样回收试验结果

D E ,
D8对照品溶液 E8 供试品溶液 ,8 阴性对照品溶液
图% 高效液相色谱图
消失。但从理论上推测<肝动脉灌注榄香烯的同时<如能配合碘油、
明胶海绵栓塞肝动脉<其疗效可能不亚于肝动脉化疗栓塞<而毒副
反应将有所减少。
综上所述<笔者认为榄香烯乳联合化疗药物具有较强的杀灭
肿瘤细胞和抑制肿瘤生长的作用<疗效优<毒副作用小< 无骨髓抑
制<因此在肝癌的介入治疗中值得推广应用和进一步探索。
参考文献F
G % H 傅乃武<金兰萍<郭永泗<等8 !榄香烯的抗肿瘤作用和药理学研究 G I H 8
中药通报< %>5 #> & F =68
G ! H 王金万8 榄香烯乳治疗晚期恶性肿瘤的#期临床试验报告 G I H 8 中国新
药杂志< %>>6< #! & F !%8
G = H 华 阳 8 榄香烯乳在治疗原发性肝癌介入治疗中的应用 G I H 8 中国药
学< !$$=< = #= & F !%8
G H J0.K II< L14 ,D< M/2 -NN0KNO +< NK /48 ,P/O/QKNO.R/K.12 1S KPN TO101KNO
ONB.12 1S KPN PU0/2 L-’=(!B4VQ1TO1KN.2 BN2N G I H 8 E.1QP.0. E.1TPV3
DQK/ < %>>6 < % !9% #% & F ) 698
G 6 H 杨 骅<王仙平<郁 琳<等8榄香烯抗癌作用与诱发肿瘤细胞凋亡 G I H 8
中华肿瘤杂志< %>>9< %5 #= & F %9>8
（收稿日期：)). + )- + &(）
金钱草颗粒为金钱草药材的单味制剂，被《国家中成药标准汇
编（内科肝胆分册）》（!$$!年，第=5$页）收载，但标准中无含量测定
项目。笔者参照有关文献报道 G % H，应用反相高效液相色谱（’( )
*(+,）法测定金钱草颗粒中山柰素的含量，效果满意，该法可用于
金钱草颗粒的质量控制。
& 仪器与试药
*( ) %%$$型自动高效液相色谱仪（美国），WE%%D 泵，
WE%6D-D- 二级管阵列检测器，色谱工作站。山柰素对照品（中国
药品生物制品检定所，批号为%%$59$ ) !$$!$）；样品为不同厂家
提供；甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯。
方法与结果
! # 色谱条件
色谱柱：-./0123.4 ,%5柱（%6$ 00 7 8 9 00，6 !0）；流动相：甲
醇 )水 )磷酸 # 6$ : 6$ : % &；流速：% 0+ ; 0.2；检测波长：=9$ 20；进
样量：%$ !+。
! ! 线性关系考察
精密称取山柰素对照品%$8 %6 0B，置%$$ 0+ 量瓶中加甲醇溶
解稀释至刻度，摇匀，精密吸取%8 $ 0+<置!6 0+量瓶中，加甲醇至
刻度，作为贮备液。精密吸取上述贮备液%8 $< !8 $< =8 $ < 8 $，58 $ 0+<
分别置%$ 0+量瓶中<加甲醇至刻度，摇匀，分别进样%$ !+。以峰面
积为纵坐标、对照品质量浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程
& @ %$5 =%> ’ ) !8 6== 6，$ @ $8 >>> 5，结果表明，进样量在$8 $9 A
=8 !5 !B范围内与峰面积线性关系良好。
! $ 精密度试验
吸取同一供试品溶液，依法连续进样9次。结果峰面积分别为
% $>%8 6，% $>98 5，% $>$8 9，% $5C8 6，% $>!8 =，% $>%8 5，!# @ $8 !5?。
! % 稳定性试验
对被测溶液于$，!，，9，5，%! P 时进行测定，结果峰面积基本
不变，表明被测溶液在%! P内较稳定。
! & 加样回收试验
精密吸取已知含量样品，再分别加入山柰素对照品适量，按上
述色谱条件测定计算回收率，结果见表%。
! ’ 样品含量测定
精密称取本品%$ B，
研细，精密加甲醇!$ 0+，
密塞，称定质量，超声处
理=$ 0.2，放冷，再称定质
量，用甲醇补足减失质量，
摇匀，滤过，精密量取续滤
液%$ 0+，加甲醇%$ 0+，
!6?盐酸溶液6 0+，置水浴回流=$ 0.2，放冷，移置6$ 0+ 量瓶中，加
甲醇至刻度，滤过，取续滤液%$ !+进样。山柰素对照品溶液及供试
品溶液色谱见图 %。按外标法以峰面积计算，批号为 $$6$!，
$$5$C，$$5C9，$$>$!，$6$$%，$6$6$%的样品中山柰素含量分别
为%>8 9，%68 C5，%98 =6，!$8 !%，%%8 !=，>8 69 0B ;袋。
- 讨论
$ # 用 -D- 检测器对山柰素进行色谱检测< 确定的最佳波长为
=9$ 20。使用甲醇 )水 )磷酸（6$ : 6$ : %）作流动相，色谱系统不但
可得到良好的峰形，而且与相邻色谱峰的分离度良好，且供试品峰
无拖尾现象。
$ ! 由于不同厂家的金钱草药材来源不同<通过对不同厂家、不同
批次样品进行测定，可发现有的厂家的金钱草颗粒中山柰素含量很
低，有的则较高，笔者建议金钱草颗粒含量定为每袋含山柰素应不
低于%6 0B。本文介绍的检测方法可用于金钱草颗粒的质量控制。
参考文献F
G % H 杜 勇<李 琰8 金钱草质量标准研究 G I H 8中国中药杂志< !$$9< =% #6 & F
=58
/收稿日期：))( + && + &(；修回日期：)). + ) + &. 0