全 文 ：内蒙古中医药
正交实验法优选蓝盆花总黄酮滴丸的制备工艺
冯伟 华 ’ 任常胜 ’ “ 王继东 .
提 要 : 正交实脸 法优选蓝盆花总黄酮滴丸的制备工艺 , 按正交设计进行 实脸 , 以丸重变异来数 、 溶散时限 、 外观质堂 3 个指标
对实脸给果进行 1 观分析和方差分析 ,筛选 出 了盖佳制备工艺 .
关键词 :蓝盆花 ;滴丸 ,制备工 艺 ;正交 实脸 ; 蓝盆花总黄酮
中图分类号 : R Zs 3 文献标识码 : B 文章编号 : 1 00 6一 0 9 7 9 (即 0 1 ) 0 4一 0 0 4 1一 0 2
表 3
实验号 A B C D
L , ( 3、 魂
丸盆变
异系数 溶散时限 外观质 t
,isR
2
.
1
.
3 实验操作 :按正交实验设计方案 ,按比例称取定量的
P EG 4 0 0 o 和蓝盆花总黄酮提取物 ,将基质置水浴上 加热溶
化后 ,加入提取物搅拌溶解 、 混匀 、 加热至规定的温度 , 以液
体石蜡为冷却剂 ,保温滴制 . 将滴制的滴丸除去表面附着的
冷却剂 , 干燥后分别进行重量变异系数 、 溶散时限的测定 ,并
按成型性 、外形 、硬度等外观质量按 10 分制打分 。
2
.
2
.
1 实验结果 :见表 4 。
表 4 正交实验结果 L 。 (3 ) `
( R S D / % )
亡口0亡dnUió尸
.…只ù卜ù,牙.0曰叮`O甘口R,dCODOnJ,0.ó口曰亡dōXù,口0oq`:自O.`…几j八J任通`亡J”Rù叮`
蓝盆花 来源于 川续断科植 物华北 蓝盆花 灰a b元。二
t s e h i lie n s is G r u n n i n g 和窄 叶蓝 盆花 5 . C o m o s a F is e h . e x
R oe m
,
e f sc h ul
t 的干燥花序 。 味甘 、 微苦 ,性凉 。 清热泻火 。 中
药用治肝火头痛 、 发烧 、肺热咳嗽 、 黄疽 。 其中所含黄酮贰类
经药理实验证明 ,可使家兔血浆白蛋白先减少而后增多 ;有
对抗大肠杆菌内毒素的作用 . 有舒张外周血管 、 降低血压的
作用 ,对蟾蛛离体心可增加搏出量而减慢心率 ;具有解热和
增强巨噬细胞吞噬作用 〔 , ’ 。 可见其具有一定的调节免疫功能
和改普心血管作用 ,有进一步研究的价值 。 为给临床提供有
效 、 方便 、 稳定的制剂 ,我们采用固体分散技术 ,研究制备具
有速效作用的蓝盆花总黄酮滴丸剂 。
1 设备及材料
自制滴丸装置 , F A 20 04 电子天平 (上海精密仪器有限公
司 ) , L B一 sl Z A 型片剂崩解仪 (上海药检仪器厂 ) 。 蓝盆花总
黄酮提取物 (自制 ) 、液体石蜡 (天津天大化工实验厂 ) ,聚 乙
二醉 6。。 0( 上海试剂一厂 ) 、 聚 乙二醇 4。。 0( 上海试剂一厂 ) 。
2 实验方法与结果
2
.
1
.
1 实验方法 :基质选择 :影响滴丸成型和质量的因素很
多 ,首先是基质 。 蓝盆花总黄酮系用 60 % 乙醉提取后 ,经浓
缩所得 。 因此选用聚乙二醇类作基质较为适合 , 因而对其进
行了实验筛选 ,结果见表 1 。
表 l 基质选择结果
荃质 冷却液 成型情况 硬度
PE G 6
0 0 0 液体石蜡 扁形 硬
P EG 4 0 o 。 液体石蜡 圆球形 适中
由表 l 可知 ,从聚乙二醉 4 0 0 为基质 .成型情况较好 .
2
.
1
.
2 正交实验设计 :确定基质后 ,为了优化滴丸的制备工
艺 ,考虑到影响滴丸制过程中的因素有药液温度 、 滴头 口径 、
药物与基质比例 、滴速等 ,选择 L , ( 3) ` 正文实验 . 见表 2 、 表
3
。
表 2 因案水平表
6
.
0 7
6
.
7 4
6
.
4 0
7
.
7 0
8
。
1 0
13
.
3 2
5
.
0 1
5 8 6
7
.
0 1
B 一 D
水平 药液 温度 滴头 口径(内 /外 m m ) 药物
:荃质 滴 速(滴 /分钟
0丹J`性22
.
4 / 3
.
0
2
.
9 / 3
.
7
3
.
4 / 4
.
1
` 内获古医学院附属医院 (。 10 0 5卯
, , 内蒙古医学院中蒙医系 (0 10 0 5 9)
2 00 1年 7 月 2 5 日收稿
1 1 1 1 1
’
2 1 2 2 2
3 1 3 3 3
4 2 1 2 3
5 2 2 3 1
6 2 3 1 2
7 3 1 3 2
8 3 2 1 3
9 3 3 2 1
I 、 19
.
2 1 18
.
7 8 2 6
、
4 0 2 1
.
18
1 1 2 9
.
1 2 20
.
70 2 0
.
3 0 2 5
.
0 7
I 、 1 7 . 8 8 26 . 7 3 1 9 . 5 1 19 . 9 6
R 1 3
.
7 5 2
.
6 5 2
.
3 0 1
.
7 0
5 1 2 5
.
1 5 1 1
.
4 7 9
.
4 8 4
.
7 5
I : 11
.
7 4 1 1
.
16 1 1
.
7 5 10
.
5 3
1 2 1 3
.
3 6 1 4
.
1 1 1 4
.
1 6 1 2
.
58
! 2 1 2
.
6 7 12
.
5 0 1 1
.
8 6 14
.
6 6
R : 0
.
5 4 0
.
9 8 0
.
8 0 1
.
3 8
5 1 0
.
4 4 1
.
4 5 1
.
2 3 2
.
8 4
1 3 2 1
.
5 0 2 5
.
0 2 4
.
5 2 6
.
0
1 3 2 4
.
0 2 3
.
0 2 1
.
5 2 2
.
5
1 3 2 7
.
5 23
.
0 2 5
.
0 2 2
.
5
R 3 2
.
0 0 0
.
6 7 1
.
1 7 1
.
1 7
5 1 3 8
.
0 6 0
.
8 9 2
.
3 9 2
.
7 2
2
.
2
.
2 结果分析 :直观分析 :本实验采用 3 个指标进行数据
处理 ,求得不同指标下各因素的极差值 ( R )的大小 ,可见各
DOI : 10. 16040 /j . cnki . cn15 -1101. 2001. 04. 041
2 0 0 1 年第 4 期
指标下影响因素的主次 ,若选用各因紊不同水平下 ,滴丸丸 由表 5 中可以看出 ,最佳工艺搭配选择 3 个指标中两个
重变异因素最小 、 榕散时限最短 、 外观质量分值最高则此三 或两个以上均为最佳工艺条件 。 因此蓝盆花总黄酮滴丸的优
个指标下可供选择的最佳工艺条件归纳于表 5 中 . 选工艺为 A , B IC刃 , 。
表 5 因案主次 、 最佳水平与工艺搭配
指 标 丸重变异系数
A > B > C > D
溶散时限 外观质量
因素主次
最 佳工艺搭配
退 度℃
滴头 口径内 /外 m m
药物 : 基质
滴速丸 ( m i n )
A 3 B : C 3 D -
8 0
。
2
.
9 / 3
.
7
D > B > C > A
A
I
B 一C一D -
A > C 一 D > B
A a B IC
3
D
-
8 0
2
.
4 / 3
.
0
1 : 6
.
5
3 0
l : 6
.
5
3 0
5o
1043/.30
方差分析 、 直观分析虽然简单明了 ,但还不能反映分析
的精度 ,因此在直观分析的基础上 又进行了 3 个指标下以因
素来源的方差分析 。
表 6 丸变异系橄方姚分析
来源 离均差平方 和 自由度 方差 F p
A 2 5
.
1 5 2 1 2
.
5 7 5 5
.
5 9 > 0
.
1
B 1 1
.
4 7 2 5
.
7 3 5 2
.
5 5 > 0
.
1
C 9
.
4 8 2 4
.
74 0 2
.
1 1 ) 0
.
1
D 4
.
7 5 2 2
.
37 5
F O
.
0 1 ( 2
,
2 ) = 9 9 F O
.
0 5 ( 2
, 2 ) ~ 1 9 F 0
.
1 ( 2
,
2 ) = 9
表 7 溶散时限方位分析
来源 离均差平方和 自由度 方差 F 尸
A 0
.
4 4 2 0
.
2 2 > 0
.
1
B 1
.
4 5 2 0
.
7 2 5 3
.
3 0
C 1
.
2 3 2 0
.
6 1 5 2
.
8 0 ) 0
.
1
D 2
.
6 4 2 1
.
3 2 0 6
.
0 0 ) 0
.
1
F O
.
0 1 ( 2
,
2 ) ~ 9 9 F O
.
0 5 ( 2
,
2 ) ~ 1 9 F O
.
I ( 2
,
2 ) = 9
表 8 外观质 t 方位分析
来源 离均差平方和 自由度 方差 F
A 3 8
.
0 6
B 0
.
89
C 2
.
3 9
D 2
.
7 2
2 19
.
0 3 0
2 0
.
4 4 5
2 1
.
1 9 5
2 1
.
3 6 0
4 2
.
7 6 0
.
1 < P > 0
.
0 5
2
.
6 8 5
3
.
0 6 0
> 0
.
1
> 0
.
1
F O
.
0 1 ( 2
,
2 ) 一 9 9 F O . 0 5 ( 2 , 2 ) 二 1 9 F 0 . 1 ( 2 , 2 )二 9
从上述方差分析结果可知 ,因素 A 对外观质量影响较
大 ,而其它结果均无显著性差异 , 而实验中也发现当温度在
80 ℃时 ,所配制的滴液粘稠度较大 , 不易滴 出 . 因此 ,选择
=A B[ C
3D . 为最佳工艺 .
2
.
2
.
3 验证实验 : 以最佳工艺做重复实验 3 次 ,按制剂通则
的规定做质量检查 ,结果见表 9 。
表 9 蓝盆花总黄峭滴丸验证实验结果
实验号 平均丸盆 ( m g ) R S D ( % ) 溶散时限 ( m i n )
1 2 9
.
3 5
.
8 1 3
.
4 7
2 2 7
.
5 5
.
5 0 3
.
2
3 28
.
6 6
.
0 1 3
.
7
3 小 结
用正交实验优选蓝盆花总黄酮滴丸工艺是可行的 。 本文
对实验结果采用 3 个精确量化的指标评定工艺的优劣 ,使结
果更加合理可靠 . 实验中将干青与水研成糊状 ,再与基质混
匀 ,结果基质与药物混合更均匀 、滴丸外观更光滑 、 色泽较为
均匀 。
参考丈献
〔1〕朱亚民主编 . 内萦古植物 药志 〔M 〕第三卷 . 呼 和浩特 : 内
蒙古人民 出版社 , 1 14 . 19 89 .
银黄注射液中黄芬昔和绿原酸的含量测定
锐 利 ’ 艾力玛 . ’
提 要 :建立银黄注射液 中黄琴等和绿原酸含黄浏定方法 。 方法 :来用多波长数据线性回 归法 , 确定 黄答普 、 绿 原酸 的测定波
长分万1足 2 7 2 n m 、 2 7 4 n m 、 2 7 6 n m 、 2 7 8 n m 、 2 8 o n m 和 2 8 2 n m . 结果 :黄茶等平均回 收率为 1 0 3 . 6 0% , R D S = 0 . 9 8% ( n ~ 5 ) ,绿原
酸平均回 收率为 96 . 58 % , R sD = 1 . 34 % (n = 5 ) . 结论 : 本法快速 、 简便 , 用于银黄注射液 中黄答等和绿原酸含贵 的同时测定可
获满意结果 .
关键词 : 多波长数据 线性 回 归法 ;银黄注射液 ,黄羊芬 ;绿原酸
中图分类号 : R 2s 4 . 2 文献标识码 : B 文章编号 : 10 0 6一 0 9 7 9 ( 2 0 0 1 ) 0 4一 0 0 4 1一 0 2
银黄注射液系金银花 、 黄等提取物的灭菌水溶液 ,临床 肺炎等 。 其主要有效成分是黄岑昔和绿原酸 ,有关的含量测
主要用于病毒或细菌感染引起的上呼吸道感染 、 扁桃体炎 、 定方法已有文献报道 〔 , 一 ` , . 本文建立了一种多波长数据线性
回归法同时测定银黄注射液中的黄等昔和绿原酸含 t 的方
, 锡盟医院 ( 0 2 6 0 0 0) 法 ,并对药典的测定方法进行验证 ,使组分间干扰消除 ,误差
二 , 锡林浩特市 医药公司 ( 。 26 0 0 0) 减小 ,且较其它方法更为省时 。
2 00 一年 s 月 1 4 日收稿 l 仪器与试荆