全 文 ： 中国现代应用药学杂志 2009 年 8 月第 26 卷第 8 期 Chin JMAP, 2009 August, Vol.26 No.8 ·673·
程的操作简便快速，成本较低，单份样品分析耗时
很短，且方法学结果表明试验方法精密度和回收率
较高，专属性强，较适用于大批样本量的分析。

REFERENCES

[1] RHO J P, LIPSON L G. Focus on donepezil: a reversible
acetylcholinesterase inhibitor for the treatment of Alzheimer’s
disease [J]. Formulary, 1997, 32 (7):677-678.
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in human plasma by high-performance liquid chromatography
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human plasma by HPLC-MS [J]. J China Pharm Univ(中国药
科大学学报), 2004, 35(1): 36-38.
收稿日期：2008-08-25



金钱草颗粒剂质量标准的研究

沈德凤，焦艳(佳木斯大学化学与药学院，黑龙江 佳木斯 154007)

摘要：目的 探讨金钱草颗粒剂的质量标准。方法 采用TLC对金钱草颗粒剂处方中的柴胡、延胡索及大黄进行定性鉴
别；采用HPLC对其主药金钱草中的槲皮素进行定量分析。结果 该方法定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；样品中
槲皮素在1.896 0~30.336 0 µg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 8)，平均回收率为97.73%，RSD=1.34%。结论 用该方法作定
性、定量分析简便、快速、专属性强，可有效控制制剂的质量。
关键词：金钱草；颗粒剂；薄层色谱法；高效液相色谱法；槲皮素
中图分类号：R943.3 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2009)08-0673-03

Studies on Quality Standard of Herba Lysimachiae

SHEN Defeng，JIAO Yan(College of Chemistry&Pharmacy, Jiamusi University, Jiamusi 154007, China)

ABSTRACT：OBJECTIVE Study on quality standards for Herba Lysimachiae granules. METHODS Chinese thorowax
root, corydalis and Rhubarb of Herba Lysimachine granules prescription were identified by TLC. The content of quercetin in
Herba Lysimachine granules was determined by HPLC. RESULTS The chromatogram for identification by TLC was distinct
and hightly specific. A good linear relationship was obtained in a range of quercetin concentrations from 1.896 0 µg·mL-1 to
30.336 0 µg·mL-1(r=0.999 8). The average recovery was 97.73%, RSD was 1.34%. CONCLUSION The method is simple,
rapid and specific, and can be used for the quality control of the mixture.
KEY WORDS: Herba Lysimachiae; granules; TLC; HPLC; quercetin

金钱草颗粒剂由金钱草、柴胡、延胡索、大黄
中药组成。具有疏肝利胆、理气止痛的作用。用于
胆囊炎、胆管炎等疗效显著。为了控制该药物的质
量，采用薄层色谱法对柴胡、延胡索及大黄进行鉴
别[1]；采用HPLC测定方中金钱草的含量，为金钱
草颗粒剂的质量标准提供定性定量的检测方法。
1 仪器和试药
FA-2004型电子分析天平(上海恒平科学仪器
有限公司)，Agilent 1100型高效液相色谱系统(美国
安捷伦公司)。
薄层色谱用硅胶G(青岛海洋化工厂)，所用试剂
均为分析纯。槲皮素对照品(批号：10081-9905，纯
度：97.3%)，山奈素(批号：110861-200405)，柴胡皂
苷a(批号：110777-200303)，柴胡皂苷d(批号：
110778-200301)，延胡索乙素(批号：110726-200409)，
大黄酸(批号：757-9301)，均购于中国药品生物制品
检定所。金钱草颗粒剂为自制。
2 方法与结果
作者简介：沈德凤 女，教授 Tel: 13846142258 E-mail: shenjms@yahoo.com.cn
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2009.08.011
·674· Chin JMAP, 2009 August, Vol.26 No.8 中国现代应用药学杂志 2009 年 8 月第 26 卷第 8 期
2.1 鉴别
2.1.1 金钱草的薄层鉴别 取本品粉末 1 g，加
80%甲醇 50 mL，加热回流 1 h，放冷，滤过，滤
液蒸干，残渣加水 10 mL 使溶解，用乙醚振摇提
取 2 次，每次 10 mL，弃去乙醚液，水溶液加稀盐
酸 10 mL，置水浴中加热 1 h，取出，迅速冷却，
用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 20 mL，合并乙酸
乙酯液，用水 30 mL 洗涤，弃去水洗液，乙酸乙
酯液蒸干，残渣加甲醇 1 mL 使溶解，作为供试品
溶液。另取槲皮素对照品、山奈素对照品，加甲醇
制成每 1 mL各含 0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液 5 μL，
对照品溶液各 2 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板
上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶8∶1)为展开剂，展
开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱
相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.1.2 柴胡的薄层色谱鉴别 取本品粉末 0.5 g，加
甲醇 20 mL，超声处理 10 min，滤过，滤液浓缩至
约 5 mL，作为供试品溶液。另取柴胡皂苷 a 对照品、
柴胡皂苷 d 对照品，加甲醇制成每 1 mL 各含 0.5 mg
的混合溶液，作为对照品液。照薄层色谱法试验，
吸取上述 3 种溶液各 5 μL，分别点于同一硅胶 G 薄
层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以 2%对二甲氨基苯甲醛的
40%硫酸溶液，在 60 ℃加热至斑点显色清晰，置日
光及紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在
与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或
荧光斑点。
2.1.3 延胡索的薄层色谱鉴别 取本品粉末 1 g，
加甲醇 50 mL，超声处理 30 min，滤过，滤液蒸
干，残渣加水 10 mL 使溶解，加浓氨试液调至碱
性，用乙醚振摇提取 3 次，每次 10 mL，合并乙
醚液，蒸干，残渣加甲醇 1 mL 使溶解，作供试品
溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每 1
mL 含 0.5 mg 的溶液，作为对照品液。照 TLC 实
验，吸取上述两种溶液各 2~3 μL，分别点于同一
硅胶 G 板上，以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂，展开，
取出，晾干，置碘缸中约 3 min 后取出，挥尽板
上吸附的碘后，在紫外灯(365 nm)下检视，供试
品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相
同的黄绿色荧光斑点。
2.1.4 大黄的薄层色谱鉴别 取本品粉末 0.1 g，
加甲醇 20 mL，浸泡 1 h，滤过, 取滤液 5 mL，蒸
干，残渣加水 10 mL 使溶解，再加盐酸 1 mL，加
热超声 30 min，立即冷却，用乙醚振摇提取 2 次，
每次 20 mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷
1 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药
材 0.1 g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对
照品，加甲醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液，作为
对照品液。照 TLC 实验，吸取上述两种溶液各 4
μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的
硅胶 H 薄层板上，以石油醚(30~60 )℃ -甲酸乙酯-
甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，
晾干，在紫外灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，
在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同
的橙黄色荧光斑点。
2.2 金钱草颗粒剂中槲皮素的含量测定
2.2.1 色谱条件与系统适用性试验 ZORBAX
XDB-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm，5.0 µm)；以甲
醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相；检测波长为
360 nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于 2 500。
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)
约 1.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入
80%甲醇 50 mL，密塞，称定重量，加热回流 1 h，
放冷，再称定重量，用 80%甲醇补足减失的重量，
摇匀，滤过。精密量取续滤液 25 mL，精密加入盐
酸 5 mL，置 90 ℃水浴中加热水解 1 h，取出，迅
速冷却，转移至 50 mL 量瓶中，用 80%甲醇稀释
至刻度，摇匀，即得。
2.2.3 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照
品适量，加 80%甲醇制成每 1 mL 含槲皮素 4 μg
的溶液，即得。
2.2.4 线性关系 精密称取槲皮素对照品9.48
mg，置50 mL量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度，再
精密吸取各0.1，0.2，0.4，0.8，1.6 mL溶液，分别
置10 mL量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，
分别精密吸取5 μL，注入高效液相色谱仪，按上述
色谱条件测定色谱峰面积，以进样浓度为横坐标，
色谱峰面积的积分值为纵坐标，绘制标准曲线，计
算得回归方程为：Y=20.249 090 7X-1.203 358 4(r=
0.999 8)，表明槲皮素进样浓度在1.896 0~30.336 0
μg·mL-1内线性关系良好。
2.2.5 仪器精密度试验 精密量取上述对照品溶
液，重复进样 6 次，每次 5 μL。结果槲皮素的峰
面积 RSD 为 0.85%。表明该测定方法仪器精密度
良好。
中国现代应用药学杂志 2009 年 8 月第 26 卷第 8 期 Chin JMAP, 2009 August, Vol.26 No.8 ·675·
2.2.6 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 5
μL，分别于配制后 0，2，4，8，16，24 h 进样，
结果表明供试品溶液在 24 h 内稳定。槲皮素的含
量 RSD 为 1.65%。
2.2.7 重复性试验 取同一批号样品 (批号：
20071102)，按“2.2.2”项下方法操作，平行 6 份，
按上述色谱条件测定，结果槲皮素含量平均值为
0.015 8%，RSD 为 0.62%。表明该方法重复性良好。
2.2.8 加样回收率试验 取已知含量的样品 6 份，
精密测定，精密添加同量的槲皮素对照品适量，按
“2.2.2”项下方法操作，计算回收率，结果平均回
收率为 97.73%，RSD=1.34%(n=6)。结果见表 1。
表 1 回收率试验结果(n=6)
Tab 1 Results of recovery test(n=6)
样品中含量
/mg
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
0.168 0 0.215 1 0.373 1 95.35
0.198 8 0.215 1 0.410 2 98.28
0.202 0 0.215 1 0.413 2 98.19 97.73 1.34
0.234 0 0.215 1 0.443 1 97.21
0.255 0 0.215 1 0.467 9 98.98
0.233 9 0.215 1 0.445 7 98.47
2.2.9 样品含量测定 3 个批号金钱草颗粒剂含量测
定按“2.2”项下方法制备对照品溶液与供试品溶液,
分别精密吸取 5 μL，按上述色谱条件测定并计算含
量，3 批样品含量分别 0.011 2%，0.017 0%，0.015 6%。
3 讨论
复方金钱草颗粒剂是由金钱草、柴胡、延胡索、
大黄为原料的复方制剂。据文献报道，金钱草全草
含槲皮素，槲皮素-3-O-葡萄糖苷，山柰酚，山柰
酚-3-半乳糖苷，山柰酚-3-葡萄糖苷，对羟基苯甲
酸，尿嘧啶，多糖，氨基酸等[2]。黄酮类化合物是
其主要成分，而其苷元大多数为槲皮素，关于金钱
草中黄酮类化合物的含量研究，相关报道较少，且
黄酮类化合物具有明确的抗炎活性，故本实验采用
高效液相色谱法测定了游离黄酮苷元槲皮素的含
量，作为定量分析指标，具有质量可控制性依据。

REFERENCES

[1] Ch.P(2005)Vol (Ⅰ 中国药典 2005 年版.一部) [S]. 2005: 198.
[2] SONG L R, HONG X,DING X L, et al. Dictionary of Modern
Traditional Chinese Pharmacology(现代中药学大辞典) [M].
lst ed. Beijing: Peoples Health Press, 2001: 1321.
收稿日期：2008-07-11




氯法拉宾注射液细菌内毒素检查法的建立

程春雷 1，高天勤 2(1.山东省药品检验所，济南 250101；2.山东滨州医学院附属医院，山东 滨州 256603)

摘要：目的 建立氯法拉宾注射液细菌内毒素检查方法。方法 根据中国药典2005年版二部附录收载的细菌内毒素检查方
法进行实验。结果 氯法拉宾注射液稀释4倍以后，对细菌内毒素检查无干扰; 3批样品细菌内毒素检查均符合规定。结论 细
菌内毒素检查方法可用于该产品的质量控制。
关键词：氯法拉宾注射液; 细菌内毒素检查; 干扰试验
中图分类号：R927.33 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2009)08-0675-03

Bacterial Endotoxin Test for Clofarabine Injection

CHENG Chunlei1，GAO Tianqin2(1.Shandong Institute for Drug Control, Jinan 250101, China; 2.Shandong Binzhou Medical
College Affilated Hospital, Binzhou 256603, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To establish bacterial endotoxin test method for clofarabine injection. METHODS The experiment
was carried out according to the bacterial endotoxin test method indexed in the appendix of Ch.P(2005) Vol II. RESULTS After
dilution 4 times, clofarabine injection showed no interference in the bacterial endotoxin test. The bacterial endotoxin tests of 3
batches of samples were all up to the standards. CONCLUSION The bacterial endotoxin test method can be applied in the quality
作者简介：程春蕾，男，博士，主管药师 Tel: (0531)81216530 E-mail: chengchunl2002@yahoo.com.cn