全 文 :双金冲剂中金钱草的薄层鉴别
三九企业集团医药研究院(518029) 吴 雁
摘要 采用薄层层析法 ,对双金剂中的金钱草进行定性分析 ,结果可靠 , 方法简便。
关键词 双金冲剂 薄层层析 金钱草
双金冲剂是由金钱草 、海金沙 、虎杖 、牛
膝 、白芍 、茯苓等 10余味中药加工精制而成 ,
用于治疗泌尿系统结石 ,体外震波碎石后的
排石以及尿路感染 。金钱草为其中的主药。
中国药典 1995年版一部中收载金钱草 ,是以
显微特征进行鉴别 ,而双金冲剂是由中药提
取精制而成 ,其中已不再含有金钱草的纤维
组织 ,因此不能再用显微特征来进行鉴别。
为了控制本品的质量 ,对金钱草进行了薄层
鉴别分析。实验结果表明 ,本法有效地排除
了其它组分的干扰 ,能准确地对双金冲剂中
的金钱草进行定性分析。
1 仪器与试药
2F-I型三用紫外分析仪 ,薄层层析硅胶
G板(青岛海洋化工厂)。实验用化学试剂均
为分析纯 。
双金冲剂由南方制药厂中试车间提供。
2 金钱草的薄层鉴别
2.1 双金冲剂样品溶液的制备 称取本品
10g 加 60ml水溶解 ,用氯仿萃取 4次(50ml/
次)。弃去萃取液 ,水层用乙酸乙酯 —丙酮(1
∶1)溶液萃取 5 次(50ml/次)。合并萃取液 ,
用 100m l饱和食盐水洗 ,有机层置水浴上蒸
干。残渣加甲醇溶解 ,定溶至 2ml即得样品
溶液 。
2.2 阴性对照液的制备 取缺金钱草的双
金冲剂 10g 按上法制备阴性对照液 。
2.3 金钱草药材对照液的制备 取金钱草
药材 3g ,加 50ml水煮 1h ,过滤 。滤液浓缩至
5ml ,加无水乙醇 5ml ,离心过滤。滤液蒸干 ,
加 10ml水溶解 ,用乙酸乙酯—丙酮(1∶1)溶
液萃取3次(10ml/次)。合并萃取液 ,置水浴
上蒸干 ,残渣加甲醇溶解 ,定溶至 1ml即得对
照药材溶液。
2.4 薄层鉴别 照薄层层析法(中国药典
1995年版一部附录 35页)试验 。吸取上这 3
种溶液各 2μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板
上 ,以苯—丙酮 —甲酸(15∶3∶1)为展开剂 ,按
上行法展开 。取出 , 晾干 ,喷以三氯化铝试
液 ,于 105°C 烘约 5min ,在紫外灯下(365nm)
检视 。样品色谱中在与对照药材色谱相应的
位置上 ,显相同的亮蓝色荧光斑点 ,而阴性对
照液在相应的位置无荧光斑点 。层析结果见
图。
图
1 样品溶液
2 药材对照液
3 阴性对照液
3 讨论
样品溶液制备时 ,采用水溶解 ,氯仿萃
取 ,弃去氯仿萃取液 ,可有效地排除低极性成
分的干扰 。水层曾尝试用乙酸乙酯 、正丁醇 、
丁酮等溶剂萃取 ,薄层结果均不理想。经过
反复试验 ,证明用乙酸乙酯—丙酮(1∶1)溶液
进行萃取可有效地排除极性较大成分的干
扰。本实验曾经不显色 ,展开后 ,晾干直接在
365nm 紫外灯下观察 ,样品的薄层色谱图在
与对照药材相应的位置上亦可见到相同的蓝
色荧光斑点 ,但荧光较弱 。当喷以三氯化铝
试液后则可见到亮蓝色的荧光斑 ,阴性无干
扰。
(收稿日期:1998年 6月)
232 中成药 Chinese Traditional Patent Medicine 1999 , 21(5)