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金沙绢毛菊低极性成分分析



全 文 :·中药研究·
收稿日期:2010 - 04 - 12
作者简介:吕建炜(1976 -) ,男,讲师,医学硕士,主要从事天然药物活性成分研究及药理教学。
金沙绢毛菊低极性成分分析
吕建炜1,赵 磊2
(1.甘肃省临夏州卫生学校,甘肃 临夏 731100;2.甘肃中医学院,甘肃 兰州 730000)
摘 要:目的 研究金沙绢毛菊低极性成分。方法 用乙醇提取,再经石油醚萃取,硅胶柱层析分
离,得浅黄色油状物质,用气相色谱毛细管柱进行分析,采取峰面积归一化法测定其相对含量,运用气相
色谱 -质谱联用技术检测并核对质谱标准图谱。结果 从分离出的 53 种组分中鉴定出 18 种化合物。
结论 金沙绢毛菊主要低极性成分是十六烷酸乙酯(26. 12 %)、双环己烷(19. 17 %)、亚油酸乙酯
(4. 55 %)等化合物。
关键词:金沙绢毛菊;低极性成分;气相色谱 -质谱
中图分类号:R285. 5 文献标识码:B 文章编号:1003 - 8450(2010)05 - 0008 - 03
金沙绢毛菊为菊科植物 Soroseris gillii(S.
Moore)Stebb. 的全草,藏药名称为索公巴,为多年
生草本。金沙绢毛菊具有清热解毒、凉血止血、舒
经活络的功效,主治感冒发烧、咽喉肿痛、支气管
炎、疮痈肿毒、乳腺炎、跌打损伤,还可治疗食物中
毒、胸腔积水和四肢黄水病[1]等。有关金沙绢毛
菊的化学成分研究已有报道[2],但对低极性成分
的研究还未见报道。本文应用气相色谱 - 质谱
(GC-MS)联用技术对金沙绢毛菊低极性成分进行
分析,为研究其药用价值和生物活性提供依据。
1 实验仪器及材料
1. 1 仪器
美国 Finnigan Trace DSQ 型 GC-MS 仪,美国热
电公司生产,配自动进样器,NIST2000 谱库。
1. 2 试剂与材料
95 %乙醇和石油醚均为分析纯;硅胶为青岛
海洋化工厂生产;实验用植物样品采自青海省循化
县,经兰州大学药学院药用植物教研室赵汝能教授
鉴定为菊科绢毛苣属金沙绢毛菊[Soroseris gillii
(S. Moore)Stebb.]。
2 实验方法
2. 1 低极性成分的提取
干燥金沙绢毛菊全草 6 kg,用 95 %乙醇渗漉
提取,回收乙醇,再经石油醚萃取,萃取物经过硅胶
柱层析,用 V(石油醚)∶ V(乙酸乙酯)= 8∶ 1 梯度洗
脱,洗脱部分合并得具有特殊香味的浅黄色油状
物质。
2. 2 GC-MS 分析条件
气相色谱条件:色谱柱为弹性石英毛细管柱
(30 mm × 0. 25 mm,0. 25 μm) ,载气为氦气。色谱
柱程序:柱起始温度 40 ℃,保持 1 min,以 3 ℃ /min
升温至220℃ ,保持25 min,再以5℃ / min
檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼
升温至
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甘 肃 中 医 学 院 学 报
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250 ℃,保持 10 min。气化室温度为 250 ℃,分流
比为 50 ∶ 1,色 质 界 面 温 度 为 250 ℃,流 速
1 mL /min。质谱条件:EI 源,倍增器电压 140 eV,离
子源温度为 250 ℃。
3 结果
按上述实验条件,对金沙绢毛菊低极性成分进
行 GC-MS 分析,分离出 53 种组分。经计算机用
NIST2000 数据库检索,鉴定了 18 种成分,占总峰
面积的 77. 46 %。各组分的含量按峰面积归一化
法计算面积,总离子流色谱图见图 1,结果见表 1。
4 讨论
金沙绢毛菊低极性成分主要为十六烷酸乙酯
(26. 12 %)、双环己烷(19. 17 %)、亚油酸乙酯
(4. 55 %)、十四烷酸乙酯(4. 34 %)、6,10,14 -三
甲基 -十五烷 - 2 -酮(4. 07 %)等化合物。
十六烷酸乙酯和双环己烷是有机化工的重要
原料,亚油酸乙酯具有抗氧化、软化血管的药理作
用[3],6,10,14 -三甲基 -十五烷 - 2 -酮的存在可
能会产生一定抗真菌活性[4]。金沙绢毛菊的化学
成分及其生物活性还有待进一步研究。
表 1 金沙绢毛菊低极性成分
峰号
保留时间
/min
化合物名称 分子式 分子量
相对含量
/%
1 2. 61 双环己烷(Bicyclo[3. 1. 0]hexane) C6H10 82 19. 17
2 5. 23 乙基环己烷(ethyl-Cyclohexane) C8H16 112 0. 64
3 5. 35 4 -羟基 - 4 -甲基 - 2 -戊酮(4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanone) C6H12 O2 116 1. 18
4 10. 02 1 -乙基 - 3 -甲基苯(1-ethyl-3-methyl-Benzene) C9H12 120 0. 49
5 15. 51
1,7,7 -三甲基二环[2. 2. 1]庚烷 - 2 -酮
(1,7,7-trimethyl-bicyclo[2. 2. 1]heptane-3-dione)
C10 H16 O 152 0. 60
6 17. 40 十二烷(Dodecane) C12 H26 170 0. 95
7 17. 27 正辛酸乙酯(Octanoic acid,ethyl ester) C10 H20 O2 172 1. 35
8 18. 85 苯乙酸乙酯(Benzeneacetic acid,ethyl ester) C10 H12 O2 164 1. 94
9 23. 97 癸酸乙酯(Decanoic acid,ethyl ester) C12 H24 O2 200 1. 80
10 30. 05 月桂酸乙酯(Dodecanoic acid,ethyl ester) C14 H28 O2 228 2. 94
11 24. 15 正十四烷(Tetradecane) C14 H30 198 1. 48
12 35. 47 十四烷酸乙酯(Tetradecanoic acid,ethyl ester) C16 H32 O2 256 4. 34
13 33. 46 十五烷醛(Pentadecanal) C15 H30 O 226 1. 18
14 36. 78
6,10,14 -三甲基 -十五烷 - 2 -酮
(6,10,14-trimethyl-2-Pentadecanone 2-pentadecanone)
C18 H36 O 268 4. 07
15 38. 12 十五烷酸乙酯(Pentadecanoic acid,ethyl ester) C17 H34 O2 270 1. 15
16 40. 57 十六烷酸乙酯(Hexadecanoic acid,ethyl ester) C18 H36 O2 284 26. 12
17 44. 38 亚油酸乙酯(9,12-Octadecadienoic acid,ethyl ester) C20 H36 O2 308 4. 55
18 44. 51 亚麻酸乙酯(9,12,15-octadecatrienoic acid,ethyl ester) C20 H34 O2 306 3. 51
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图 1 总离子流色谱图
参考文献:
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Analysis of low polar component of Soroseris gillii(S. Moore)Stebb.
Lv Jianwei1,Zhao Lei2
(1. Linxia Prefecture Health School of Gansu Province,Linxia 731100,China;
2. Gansu College of TCM,Lanzhou 730000,China)
Abstract:Objective To study the low polar component of Soroseris gillii(S. Moore)Stebb. Methods
The yellowish oleaginous matter was obtained by using alcohol and petroleum ether to extract,and the chroma-
tography and separation of silica gel column. The matter was analysed by gas chromatographic column,and rel-
ative content was detected,standard mass-spectrogram was detected and checked by GC-MS. Results 53
components were isolated and out of them 18 were identified. Conclusion The main low polar components of
Soroseris gillii(S. Moore)Stebb. are Hexadecanoic acid,ethyl ester (26. 12 %) ,Bicyclo[3. 1. 0]hexane
(19. 17 %)and 9,12-Octadecadienoic acid,ethyl ester(4. 55 %)and so on.
Key words:Soroseris gillii(S. Moore)Stebb.;low polar component;GC-MS
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