全 文 ：人参研究 GINSENG RESEARCH 2011 年第 1 期
大孔树脂纯化抱茎苦荬菜总黄酮工艺研究
武惠斌 田义新 * 杨海峰 刘 洋
（吉林农业大学中药材学院·吉林 长春·130118）
摘 要： 目的：研究大孔树脂纯化抱茎苦荬菜总黄酮的工艺。 方法：对影响 XAD-16 型树脂纯化工艺的
各项因素进行分析。结果 上样液浓度 3mg/ml，样液 pH 为 4，最大上样量为 14.25 mg/g，以 2BV/
h 吸附速率进行吸附，用 6BV 的 80%乙醇以 1BV/h 的流速进行洗脱，经 XAD-16 型大孔吸附树
脂纯化后的抱茎苦荬菜总黄酮纯度达 89.1%，得率为 49.78%。结论：优化后的各项参数条件下，
XAD-16 型大孔吸附树脂对抱茎苦荬菜总黄酮有良好的纯化效果。
关键词：抱茎苦荬菜；总黄酮；XAD-16 型大孔吸附树脂；纯化工艺
Research on Purifying Techniques of the Total Flavonoids in the Herb
of Ixeris Sonchifolia with Macroporous Resin
WU Hui-bin, TIAN Yi-xin*, YANG Hai-feng, LIU Yang
( College of Traditional Chinese Medicinal Materials, Jilin Agricultural University, ChangChun Jilin 130118)
Abstract: Objective Research on a purification process for the total flavonoids form the herbs of Ixris Sonchifolia by macroporous resin.
Methods Analyzing some factors in the purifying technique with the XAD-16 resin. Results It is found when the sampling
concentration is 3mg/ml (pH=4), the largest volume is 14.25mg/g, and the dsorption rate is 2BV/h, the elution rate is 1BV/h
with 6BV ethanol (80%）, the desired purity of flavonods is 89.1%, and extraction rate is 49.78%. Conclusion The XAD-16
macroporous resin could gain the optimum effect in the purification process for the total flavonoids from ixeris sonchifolia,
when all the factors were limited in a optimum value.
Keyword: Ixeris Sonchifolia; Flavonoids; XAD-16 macroporous resin; Purification
抱茎苦荬菜[Ixeris sonchifolia（Bge.）Hance]为菊科
苦荬菜属二年生草本植物， 以二年生干燥全草入药，
又名苦碟子，有清热解毒、排脓、止痛之功效[1]。现代研
究发现有增加冠脉流量、改善心肌循环、抑制血小板
聚集、增加纤维蛋白溶解酶活性等作用[2-3]。 其主要药
效成分为黄酮类化合物，包括木樨草素、芹菜素、木樨
草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、 芹菜素-7-O-β-D-
葡萄糖苷等[4]。
大孔树脂具有吸附容量大、吸附速度快、选择性
好、再生简便等优点，广泛地应用于黄酮类物质的分
离纯化[5]。为实现该类成分的工业化生产，满足相关中
药制品的供应，本实验采用大孔吸附树脂对该药材的
总黄酮进行了分离纯化研究，以确定最佳条件。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料与设备、药品
抱茎苦荬菜采自吉林省长春市，由吉林农业大学
中药材学院于英教授鉴定为 Ixeris sonchifolia（Bge.）
Hance，采收时间 2010年 5月。
使用的主要设备仪器有：RE52CS旋转蒸发仪，上
海亚荣生化仪器厂；T6 新世纪-紫外可见分光光度
计，北京普析通用仪器有限公司。 大孔吸附树脂（AB-
8、D-101、NKA-9、XAD-16、XAD-7HP、HP-20），南开
基金项目：吉林省科技厅项目（合同编号：20050903-1）
通讯作者：田义新，教授，主要研究方向：中药材栽培。 E-mail：y.x.tian2003@163.com
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人参研究 GINSENG RESEARCH 2010 年第 4 期武惠斌等：大孔树脂纯化抱茎苦荬菜总黄酮工艺研究
大学化工厂。 有关化学药品均为分析纯。
1.2 大孔吸附树脂的预处理
参照文献[6]进行。
1.3 芦丁标准工作曲线及回归方程的建立
参照文献[7]采用紫外分光光度法绘制芦丁标准工
作曲线。用最小二乘法进行线形回归后得标准溶液浓
度（C）与吸光度值（A）的回归方程式：A=8.4C+0.0034，
相关系数 r=0.9993。
1.4 样品溶液的制备
取抱茎苦荬菜全草洗净、烘干、粉碎、过筛，按 1∶
25 的料液比加入 55%浓度的乙醇溶液， 于微波炉中
档功率（280W 左右）提取 2.5分后抽滤定容备用。
1.5 样品溶液的浓度测定
精密量取样品溶液参照文献[8]测定吸光度（A），
代入回归方程计算溶液浓度。
1.6 大孔吸附树脂的筛选
通过比较六种大孔树脂的静态吸附量、吸附率、解
吸率及静态吸附动力学等指标最终确定 XAD-16 型
大孔吸附树脂对抱茎苦荬菜总黄酮有较佳的纯化效
果。
1.7 XAD-16 大孔吸附树脂纯化抱茎苦荬菜总黄酮
的工艺研究
通过考察 XAD-16 树脂对抱茎苦荬菜总黄酮的
动态吸附参数， 包括上样浓度， 上样流速， 上样 pH
值，解吸剂浓度，解吸剂用量等因素，确定 XAD-16 大
孔吸附树脂的最佳吸附条件。
2 结果与分析
2.1 不同上样流速对 XAD-16 大孔树脂吸附效果的
影响
取浓度为 2mg/ml 的抱茎苦荬菜黄酮提取液
100ml，通过 XAD-16 大孔树脂柱，每 10ml 为一瓶收
集流出液并测定其浓度，以泄漏点最迟出现的吸附流
速为宜（泄漏点是指该处泄漏液黄酮的浓度值为上柱
前样液黄酮浓度值的 10%），分别研究 1BV/h、2BV/h、
3BV/h 的吸附流速对树脂吸附效果的影响，试验结果
见图 1。
由图 1可以看出，吸附流速为 1BV/h 和 2BV/h 时
泄漏点出现的较晚，当流速达到 3BV/h 时泄漏点出现
较早， 三种流速的泄漏点分别出现在 81mL、70mL、
49mL附近。 这是因为上样液流速越慢样液和树脂接
触越充分，吸附效果越好。 但若流速太慢则会降低吸
附效率，因此综合考虑选择 2BV/h 的速率为最佳吸附
流速。
2.2 不同上样浓度对 XAD-16 大孔树脂吸附效果的
影响
分别取浓度为 1.0mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、
4.0mg/ml 的抱茎苦荬菜黄酮提取液各 100ml， 通过
XAD-16 大孔树脂柱， 每 10ml 为一瓶收集流出液并
测定其浓度，以泄漏点较迟出现的上样浓度为宜。 试
验结果见图 2。
由图 2 可以看出， 黄酮浓度分别为 1.0mg/mL、
2.0mg/mL、3.0mg/mL、4.0mg/ml 的上样液通过树脂柱
后 ， 分别在 71mL，69mL，65mL，42ml 处发生泄露 。
1.0mg/ml、2.0mg/mL、3.0mg/ml 的样液浓度泄露较晚，
有利于树脂的吸附， 而 4.0mg/mL 的样液浓度泄露较
早，不利于树脂的吸附，且若黄酮浓度太高，可能造成
大孔树脂使用周期短，再生次数增多，相反若黄酮浓
度较小则相对吸附效率会降低，因此选择最佳上样浓
度在 3.0mg/ml 左右为宜。
2.3 不同上样液 pH 值对 XAD-16 大孔树脂吸附效
果的影响
取浓度为 3.0mg/ml 的抱茎苦荬菜提取液调节 pH
值分别为 4、6、8， 以 2BV/h 的吸附流速通过树脂柱，
每 10ml为一瓶收集流出液，测定其浓度，以泄漏点最
迟出现的上样 pH为宜。 试验结果见图 3。
由图 3 可以看出 pH 值分别为 4、6、8 的上样液
经过树脂柱后 ， 泄露点分别出现在 95mL、71mL、
42mL。 可能因为抱茎苦荬菜总黄酮有多酚结构，具有
较多的羟基，呈弱酸性，故在酸性条件下易被吸附，偏
图 1 不同吸附流速对树脂吸附效果的影响










 
 




图 2 不同上样液浓度对吸附效果的影响








 

 










 
 




图 3 不同 pH值对树脂吸附效果的影响
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人参研究 GINSENG RESEARCH 2011 年第 1 期
参 考 文 献
［1］ 江苏新医学院编. 中药大辞典（上册）［M］. 上海：上海人民出版社，1977：1300.
［2］ 冯玉书，桂绿荷，魏文庄，等．抱茎苦荬菜对心血管系统的药理作用［J］.中草药通讯，1979，10（3）：31～34.
［3］ 桂绿荷，冯玉书，棘暑民，等．苦碟子治疗冠心病的研究［J］．沈阳药学院学报，1981，（13）：18～22.
［4］ 刘仲则. 中草药黄酮类化合物心血管活性成分概述［J］. 中草药 1987，18（4）：34～42.
［5］ 何伟，李伟. 大孔树脂在中药成分分离中的应用［J］. 南京中医药大学学报，2005，21（2）：134～136.
［6］ 刘颖，魏元锋，蒋伟，等. 大孔树脂对黄芩黄酮吸附的初步研究［J］. 湖北中医学院学报，2005，7（2）：28～
29.
［7］ 聂彝，余陈欢，王芳芳，等. 大孔树脂分离纯化紫苏总黄酮的工艺研究［ J］. 中华中医药学刊，1999，26
（2）：423～424.
［8］ 张晴，陈勇. AB-8大孔吸附树脂对紫苏色素的吸附性能的研究——pH=3.0 时吸附等温线和吸附流出
曲线的测定［J］. 食品与发酵工业，1999，25（3）：18～21.
［9］ 田晶，卢明春，苏志国，等. AB-8 树脂法提取大豆皂苷的研究［J］ . 食品与发酵工业，2000，26（1）：16～
18.
碱性时黄酮分子羟基 H+离去， 黄酮化合物形成离子
结构，且有沉淀物生成，故而都不易被吸附，所以选择
pH值 4.0上样较合适。
综上研究， 实验选择样液浓度 3mg/ml， 样液 pH
为 4，吸附流速为 2BV/h 为最佳吸附条件，从动态吸
附泄露曲线上可以看出此条件下的最大上样量为
14.25 mg/g。
2.4 不同浓度解吸剂对洗脱效果的影响
解吸剂是以最能溶解吸附质为标准，但同时要求
满足沸点低，易于蒸馏回收，有利于环境保护等条件，
因此综合考虑选用低沸点、易回收的乙醇作为解吸剂
最合适［8］。 一般情况下解吸流速为吸附流速的 1/2 左
右［9］，因此实验选择 1BV/h 的流速进行洗脱。 按上述
所确定的吸附条件饱和树脂柱， 先用 3BV 的蒸馏水
淋洗过柱，再分别用 60%、70%、80%、90%的乙醇溶液
各 100ml 进行洗脱，收集洗脱液，以洗脱液黄酮浓度
为考察指标绘制梯度洗脱曲线，结果见图 4。
由图 4 可知，80%的乙醇对抱茎苦荬菜总黄酮的
解吸效果最好，因此选用其为最佳解吸溶剂。
2.5 洗脱剂用量的选择
按所确定的吸附条件饱和树脂柱， 用 3BV 蒸馏
水淋洗过柱， 然后用 100ml80%的乙醇以 1BV/h的流
速通过树脂柱，每 10ml为一瓶收集流出液。以总黄酮
浓度为考察指标绘制曲线。 结果见图 5。
由图 5 可以看出 6BV80%的乙醇能将 98%以上
树脂所吸附的总黄酮洗脱下来，因此确定适宜洗脱剂
用量为 6 BV。
2.6 抱茎苦荬菜总黄酮纯度的测定
取预处理好的大孔树脂湿法装柱，按最佳条件进
行吸附洗脱，收集洗脱液浓缩烘干至恒重，得精黄酮
粉，称重。 从中精确称取 10.0mg，定容至 10ml后测定
其黄酮浓度并计算含量， 结果总黄酮纯度达 89.1%，
得率为 49.78%， 较未纯化前的粗黄酮粉纯度有明显
提高，证明 XAD-16型大孔吸附树脂对抱茎苦荬菜总
黄酮有不错的纯化效果。
3 结论
3.1 通过研究得出 XAD-16 型树脂分离纯化抱茎苦
荬菜总黄酮的最佳工艺为：上样液浓度为 3.0 mg/mL，
样液 pH 值 4.0， 最大上样量为 14.25mg/g 湿树脂，以
2BV/h 吸附速率进行吸附，用 6BV80%的乙醇以 1BV/
h的流速进行洗脱。
3.2 经 XAD-16 型树脂纯化后的抱茎苦荬菜总黄酮
纯度为 89.1%，得率为 49.78%，对工业生产具有一定
的应用价值。
图 4 洗脱剂浓度的选择曲线






 
 


 











图 5 洗脱剂用量的选择曲线







  
 





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