全 文 :第 卷第 期
年 月
通 化 师 范 学 院 学 报 自然科学
气
吻
紫景天化学成分的 分析
张海丰 ,崔咏艳 ,孙 健 ,滕 冲 ,`朱俊义 ,
通化师范学院 制药与食品科学学院 ,吉林 通化 中国中医科学院医学实验中心 ,北京
摘 要 目的 用液质联用技术 ,分析紫景天的化学成分 方法 采用醇提法提取紫景天中的化学成分 , 运用液相色语一质
谙联用法进行检测 结果 通过对 波长下的液质图谱的解析 ,分析出紫景天中含有 一谷街醉、草质素一 一甲醚和草质
素一 一 一 一 一毗喃鼠李糖等 结论 液质联用技术能够快速准确的分析出紫景天中的化学成分 ,为多组分样品的分析提供
了快速便捷的方法
关键词 紫景天 化学成分
中图分类号 文献标志码 文章编号 一 一 一
紫 景 天 为 景 天 科 景 天 属 紫 景 天
尸 “ “ 的干燥全草 ,具有收敛止血 、
清热解毒及调节免疫功能等功效 〔〕紫景天为多年生
野生草本植物 ,株高 一 ,块根多数 ,胡萝 卜状 ,
茎直立 ,单一或少数丛生 ,叶肥厚多汁 ,多对生或轮
生 ,伞房状聚伞花序 ,花紫红色 ,花期 一 月 ,生长在
山地林下 、林缘草地 ,分布在东北 、内蒙等地「“〕
液质联用技术将液相色谱高效的在线分离能力
与质谱的高选择性 、高灵敏度的研究检测能力相结
合 ,可以同时得到化合物的保留时间 、分子量及特征
结构碎片等丰富的信息 ,是组分复杂样品和微重样
品分离分析最重要的手段 【一〕紫景天成分复杂多
样 ,分离提纯难度大 ,液质联用技术对样品不需要进
行繁琐和复杂的前处理 ,因此可采用液质联用技术
分析紫景天的化学成分
实验材料
仪器与设备
高效液相色谱仪 美 国安捷伦科技
公司 美国 公司 四级杆 一线性离子阱
串联质谱仪 ,配有电喷雾 离子源 及
一 数据 处理 系统 色谱柱 ,
林 一 型超声波清洗机 昆山市超声
仪器有限公司 型粉碎机 河北黄弊市新兴
电器厂
材料与试剂
紫景天 ,购于辽宁省台安县雅化村玉民花卉苗
木基地 ,经鉴定为 印 的
干燥全草 ,甲醇 色谱纯 ,蒸馏水 娃哈哈纯净水
实验方法
样品处理
将紫景天全草粉碎过筛 ,称取药材粉末 ,
以 倍量 的甲醇为提取溶媒进行超声振荡提取
,提取两次 ,抽滤 ,合并抽滤液定容于 时 容量
瓶 ·经 林 的微孔滤膜过滤 ,备用
紫景天的液质分析
液相色谱的分析条件 液相条件 采用梯度
洗脱 见表 ,经试验确定流动相 为色谱甲醇 ,流
动相 为娃哈哈纯净水 ,检测波长分别为 ,
, , ,流速为 口 〔
表 流动相梯度洗脱条件
收稿日期 一 一
作者简介 张海丰 一 ,吉林永吉人 ,博士 ,通化师范学院制药与食品科学学院副教授
基金项目 吉林省教育厅科研项目 吉教科合字【 〕第攻 号
检测波长的选择 考察 了 、 、
、 检测条件下的色谱图 见图 一 ,
结果表明 , 色谱图峰形最好出峰数目多 ,基线
稳定各色谱峰相互之间分离度较好 ,故检测波长选
择
图 是 出峰的紫景天化学成分的质
谱图 , 从图中可知该成分的 而 科 「 」 碎
片峰和而 一 」 碎片峰符合
谷街醇的特征 , 一谷幽醇的分子式为 。 ,分
子量为 ,结构式如图 所示
, ,
口
、伙。、,, 、典,吐鉴,议。`二、一紫景天 液相色谱图
丫
钾丈
, 一几
图
图 日一谷街醉的结构式
, 二,公。必灼
如图 为 的碎片峰 而
伙 上 土 性场 县图 紫景天 液相色谱图
下 峰叹尹 “子峰失去 而 的碎片峰
,劝。, , 肠应 二,
耐 〔 」`碎片离
邸份 产生的“
图 紫景天 液相色谱图
,
合 卜 谷街醇中 一甲基一一乙基戊烷基的碎片裂解
规律 而 的碎片峰是 耐 的碎片峰失去一分
子 产生的 , 综上判断 出峰的紫景天
化学成分是 日一谷街醇一︸汀十
、 研价冲 ,卫曰
图 紫景天 液相色谱图
质谱的分析条件 正离子模式检测 ,扫描方
式 增 强 型 离 子 检测 , 扫 描 范 围
, , , ,源温 ℃ ,喷
雾电压 , , , ·
质谱的分析 高效液相色谱 离子阱质谱联
用技术 ,结合了色谱强大的分离能力与质谱优越的定
性功能 ,既发挥了色谱法的高分离能力 ,又发挥了色
谱法的高鉴别能力 ,最适合用于做多组分混合物中化
学成分的分析 「〕紫景天化学成分具体分析如下
按照 项下条件测得紫景天的总离子流
见图
…二·一。,二门。
图 而 出峰的紫景天化学成分的质谱图
图 是 出峰的紫景天成分的质谱图 ,
从图中可知该成分的 而 〔 」` 的碎片峰
和 耐 一 」十 的碎片峰符合文献 〔了报
道的草质素 一 一甲醚 ,其分子式为 , ,分子
量为 ,结构式如图 所示
图 紫景天总离子流图 图 草质素 一 一甲酸结构式
日尸卜,如山加氏
朔耐的碎”峰 为·旧兮冲 一的碎片峰卫“ 的碎片峰与耐 「 」碎离子
片峰相差 ,、 的碎片峰为。 。符合草质素一一甲醚中苯经基碎片裂解规律
由质谱图信息及综合文献资料叫可以确定
出峰的紫景天成分是草质素 一 一甲醚
图 出峰的紫景天成分的质谱图
图 是 出峰的紫景天成分的质谱
图 ,从图中可知该成分的 而 科 〔 」 碎片
峰和 一 〕十碎片峰符合草质素
一 一 一 一 一毗喃鼠李糖昔的裂解规律 ,草质素
一 一 一 一 一毗喃 鼠李糖 昔 的分 子式 为
。 ,分子量为 ,结构式如图 所示
” 号箫 几砚严一一 赢。…
图 而 出峰的紫景天成分的质谱图
讨论
本文利用液质联用技术对紫景天中的化学成分
进行初步分析 ,采用质谱离子碎片规律计算 ,推断出
紫景天中含有 一谷街醇 、草质素 一 一甲醚和草质
素 一 一 一 一 一毗喃鼠李糖昔 ,避免了常规化
学成分分析繁琐的提取分离鉴定程序 ,快捷的分析
出紫景天这个药用植物中含有的化学成分 ,为紫景
天的开发利用提供了研究基础
图 草质素一 一 一 一 一毗喃鼠李糖昔的结构式
、 碎片峰弧…工弧而` 仁`·」·碎片峰失去耐 片峰一〔江 , 。的,进一步确定此化合物为草质素一一 一一一毗喃鼠李糖昔
参考文献
【 张继有 长白山植物药志 【 长春 吉林人民出版社 ,
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责任编辑 陈衍峰
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