全 文 ：分光光度法测定新疆不同产地白喉乌头
不同部位总生物碱的含量
赵翡翠1，雷 蕊2，聂继红1* ，王 伟3
(1. 新疆医科大学附属中医医院，新疆 乌鲁木齐 830000;2. 新疆油田公司明园职工医院，新疆 乌鲁木齐
830000;3. 新疆医科大学中医学院，新疆 乌鲁木齐 830011)
摘要 目的:测定新疆不同产地白喉乌头不同部位总生物碱的含量。方法:采用分光光度法，以乌头碱为对照
品，溴甲酚绿为酸性染料，缓冲溶液 pH 3 条件下，三氯甲烷萃取 45 min，于 415 nm波长处测定其吸光度。结果:乌
头碱在 1. 26 ～ 16. 80 mg /L浓度范围内线性关系良好，回归方程 y = 22. 506x － 2. 3916，r = 0. 9998;平均加样回收率
为 100. 06%，ＲSD为 1. 66%。结论:新疆白喉乌头总生物碱的含量较高，其中以根部含量最高，茎叶和花果实中总
生物碱含量略低，但也均高于已有法定药材标准的草乌中总生物碱的含量，值得进一步合理开发利用。
关键词 分光光度法;白喉乌头;总生物碱;乌头碱;含量测定
中图分类号:Ｒ282. 6 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2013)09-1406-03
收稿日期:2012-11-27
基金项目:国家自然科学基金(81160498)
作者简介:赵翡翠(1973-) ，女，硕士，副主任中药师，研究方向:中药资源及质量标准研究;Tel:0991-5814127，13999299106，E-mail:zzffcc@
126. com。
* 通讯作者:聂继红，Tel:0991-5810646，E-mail:xjnjh411@ 163. com。
白喉乌头 Aconitum leucostomum Worosch. 是主
要分布于我国新疆北疆地区的乌头属植物之一，其
根供药用〔1〕。在新疆民间，尤其是哈萨克民族中常
作为草乌的代用品使用，其味辛、苦，性大热，有毒，
具祛风散寒、止痛消肿、通经活络的功效。主要用于
治疗风湿性关节炎、半身不遂、跌打损伤、肋间神经
痛、腰腿冷痛、心腹冷痛等新疆地区常见疾病，在治
疗风寒湿类病痛方面，有其独特的优势〔2-4〕。但是，
目前我国针对乌头类药物及其制剂的开发和应用，
主要以川乌、草乌、附子等较著名的中药为主，而针
对新疆地区白喉乌头生物碱的含量、药理作用和毒
性等方面研究较少，这使白喉乌头的合理开发和利
用受到很大程度的限制。本文采用酸性染料比色法
测定新疆不同产地白喉乌头不同部位中总生物碱的
含量，为新疆白喉乌头的深入研究提供依据。
1 材料与仪器
1. 1 材料 本课题组于 2012 年 7 月至 8 月分别
前往新疆伊犁地区(尼勒克、新源、特克斯)、阿勒泰
地区(清河、富蕴、布尔津、哈巴河、吉木乃)等地县
实地调查，采集标本，并经新疆医科大学附属中医医
院药研室李永和主任中药师鉴定均为毛茛科植物白
喉乌头 Aconitum leucostomum Worosch. 。草乌药材
购自 新 疆 奇 康 哈 博 维 药 有 限 公 司 (批 号:
20120321) ，经李永和主任中药师鉴定为毛茛科植物
北乌头 Aconitum kusnezoffii Ｒeichb. 的干燥块根。样
品品种及来源见表 1。
1. 2 试药 乌头碱对照品(中国食品药品检定研
究院，批号:110720-200410) ;溴甲酚绿指示液(配制
方法:取溴甲酚绿约 200 mg，精密称定，加入 0. 05
mol /L氢氧化钠 3. 5 mL溶解，超声，加水至 200 mL，
过滤，用 50 mL三氯甲烷萃取 2 次，每次 1. 5 h，以除
去脂溶性杂质) ;醋酸盐缓冲液(pH 3. 0 ± 0. 1) (配
制方法:精密称取醋酸钠 0. 3 g，准确量取冰醋酸
11. 2 mL，置 1 000 mL 量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇
匀)。所用试剂均为分析纯。
表 1 白喉乌头与草乌样品来源及编号
样品编号 药材名称 产地或来源
1 白喉乌头 伊犁地区尼勒克
2 白喉乌头 伊犁地区新源
3 白喉乌头 伊犁地区特克斯
4 白喉乌头 阿勒泰地区清河
5 白喉乌头 阿勒泰地区富蕴
6 白喉乌头 阿勒泰地区布尔津黑流滩
7 白喉乌头 阿勒泰地区布尔津禾木
8 白喉乌头 阿勒泰地区哈巴河
9 白喉乌头 阿勒泰地区吉木乃
10 草乌 新疆奇康哈博维药有限公司
1. 3 仪器 SHIMADZU UV-1601 紫外可见分光光
度计(日本岛津公司) ;EＲ-182 A十万分之一电子天
平(A＆D Company，Limited) ;pH 868 型精密 pH 计
·6041· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 36 卷第 9 期 2013 年 9 月
DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2013.09.015
(新疆科学器材公司)。
2 方法与结果
2. 1 对照品溶液的制备 取乌头碱对照品约
10. 50 mg，精密称定，置 50 mL量瓶中，加入 pH 3. 0
的醋酸盐缓冲液至刻度，作为对照品溶液，备用。
2. 2 供试品溶液的制备 取新疆不同产地白喉乌
头不同部位(根、茎叶、花果实)中粉约 0. 20 g，精密
称定，置三角瓶中，精密加入 pH 3. 0 的醋酸盐缓冲
液 20 mL，浸泡过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液 10
mL，加入 10 mL pH为 5. 4 的溴甲酚绿染料溶液，充
分振摇，静置 10 min，用三氯甲烷萃取 3 次(10、10、5
mL) ，取三氯甲烷层过滤于 100 mL 量瓶中，并用三
氯甲烷液稀释至刻度，备用。
2. 3 测定波长的选择 取对照品溶液、供试品溶
液 2 mL分别置于不同的分液漏斗中，加 pH 3. 0 的
醋酸盐缓冲液 8 mL，取三氯甲烷 10 mL置于另一个
分液漏斗中作为空白对照。在以上 3 个分液漏斗中
均加入 10 mL pH 5. 4 的溴甲酚绿染料溶液，振荡 5
min，静置 10 min，用三氯甲烷提取 3 次，每次 10
mL，合并三氯甲烷层，用干燥滤纸滤过。于 190 ～
600 nm之间进行波长扫描，结果表明，对照品溶液、
供试品溶液在 252、321、413 nm处均有较大吸收，其
中在 252 nm 处有最大吸收，但空白溶液在 200 ～
300 nm处也有吸收，因此，在 252 nm处对测定有干
扰，而在可见光区空白溶液没有吸收，故选择 413
nm处作为检测波长〔5〕。
2. 4 标准曲线的制备 精密称取乌头碱对照品液
0. 15、0. 4、0. 6、1、1. 3、1. 5、1. 8、2. 0 mL 分别置于不
同的分液漏斗中，加 pH 3. 0 的醋酸盐缓冲液至 10
mL，取三氯甲烷 10 mL置于另一个分液漏斗中作为
空白对照。在以上各分液漏斗中均加入 10 mL pH
5. 4 的溴甲酚绿染料溶液，振荡 5 min，静置 10 min，
用三氯甲烷提取 3 次(10、10、5 mL) ，合并三氯甲烷
层，用干燥滤纸过滤于 25 mL量瓶中，并用三氯甲烷
稀释至刻度，在 413 nm 处测定吸光度，以乌头碱对
照品的质量浓度为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制标
准曲线，并进行线性回归，得回归方程为:y =
22. 506x － 2. 3916，r = 0. 9998。实验结果表明:乌头
碱在 1. 26 ～ 16. 80 mg /L 范围内呈现良好的线性关
系，见表 2。
2. 5 稳定性试验 取同一供试品溶液，在 413 nm
处测定吸光度值，1 次 /h。结果 6 h 内测定结果稳
定，ＲSD为 1. 29%(n = 6)。
2. 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液 6 份，每
份 3 mL，按照标准曲线的制备项下方法进行操作，
测定吸光度，结果 ＲSD为 1. 13%(n = 6)。
表 2 乌头碱线性关系考察
编号 取样量 /mL 浓度 /(mg /L) 吸光度
1 0. 15 1. 260 0. 167
2 0. 40 3. 360 0. 255
3 0. 60 5. 040 0. 333
4 1. 00 8. 400 0. 468
5 1. 30 10. 920 0. 594
6 1. 50 12. 600 0. 662
7 1. 80 15. 120 0. 781
8 2. 00 16. 800 0. 856
2. 7 重复性试验 取同一批次的白喉乌头根(伊
犁尼勒克)药材样品，平行取样 6 份，按“2. 2”项下
方法制备供试品溶液，在 413 nm 处测定吸光度，以
标准曲线计算，得以乌头碱计的总生物碱平均含量
为 2. 71 mg /g，ＲSD为 1. 14%(n = 6)。
2. 8 加样回收率试验 精密称取一定量的白喉乌
头根(伊犁尼勒克)药材样品，精密加入一定量的乌
头碱对照品，按“2. 2”项下方法制备供试品溶液，在
413 nm 处测定吸光度，计算得平均回收率为
100. 06%，ＲSD为 1. 66%。
2. 9 样品测定 取新疆不同产地白喉乌头不同部
位(根、茎叶、花果实)及草乌药材供试品，按“2. 2”
项下方法制备供试品溶液，在 413 nm 处测定吸光
度，计算总生物碱含量，结果见表 3。
表 3 新疆不同产地白喉乌头不同部位
及草乌样品总生物碱含量测定结果
样品
编号
不同
部位
取样量
/g 吸光度
浓度
/(mg /L)
含量
/(mg /g)
1 根 0. 2004 0. 559 10. 19 2. 54
茎叶 0. 2001 0. 314 4. 68 1. 17
花果实 0. 2008 0. 512 9. 13 2. 27
2 根 0. 2006 0. 606 11. 25 2. 80
茎叶 0. 2006 0. 386 6. 30 1. 57
花果实 0. 2015 0. 507 9. 02 2. 24
3 根 0. 2011 0. 447 7. 67 1. 91
茎叶 0. 2005 0. 335 5. 15 1. 28
花果实 0. 2004 0. 486 8. 55 2. 13
4 根 0. 2005 0. 661 12. 48 3. 11
茎叶 0. 2002 0. 354 5. 58 1. 39
花果实 0. 2001 0. 516 9. 22 2. 30
5 根 0. 2012 0. 803 15. 68 3. 90
茎叶 0. 2018 0. 394 6. 48 1. 61
花果实 0. 2020 0. 514 9. 18 2. 27
·7041·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 36 卷第 9 期 2013 年 9 月
续表 3
样品
编号
不同
部位
取样量
/g 吸光度
浓度
/(mg /L)
含量
/(mg /g)
6 根 0. 2008 0. 687 13. 07 3. 25
茎叶 0. 2001 0. 317 4. 74 1. 18
花果实 0. 2014 0. 511 9. 11 2. 26
7 根 0. 2006 0. 698 13. 32 3. 32
茎叶 0. 2003 0. 347 5. 42 1. 35
花果实 0. 2002 0. 516 9. 22 2. 30
8 根 0. 2002 0. 693 13. 21 3. 30
茎叶 0. 2017 0. 366 5. 85 1. 45
花果实 0. 2012 0. 469 8. 16 2. 03
9 根 0. 2005 0. 798 15. 57 3. 88
茎叶 0. 2004 0. 359 5. 69 1. 42
花果实 0. 2009 0. 538 9. 72 2. 42
10 块根 0. 2007 0. 301 4. 38 1. 09
3 讨论
3. 1 本文对新疆伊犁地区和阿勒泰地区的白喉乌
头实地调查，经采用分光光度法测定不同部位总生
物碱的含量，平均值分别为伊犁地区白喉乌头根总
生物碱为 2. 42 mg /g，白喉乌头茎叶总生物碱为
1. 34 mg /g，白喉乌头花果实总生物碱为 2. 21 mg /g;
阿勒泰地区白喉乌头根总生物碱为 3. 46 mg /g，白
喉乌头茎叶总生物碱为 1. 61 mg /g，白喉乌头花果
实总生物碱为 2. 26 mg /g，均较草乌药材中总生物
碱含量高，值得进一步合理开发利用。阿勒泰地区
白喉乌头各部位生物碱含量略高于伊犁地区，有一
定的差异性，可能与样品的生长年限、生长时间等因
素有关，仍有待进一步研究。
3. 2 本文分别对白喉乌头根、茎叶、花果实不同部
位的总生物碱含量进行测定，结果表明白喉乌头根
部总生物碱含量较高，其次为花果实，茎叶中总生物
碱含量较低，但也均高于已有法定药材标准的草乌
中总生物碱的含量，也值得进一步合理开发利用。
参 考 文 献
［1］吾买尔夏提，魏岩 . 新疆药用乌头的民族植物学［J］.
中国野生植物资源，2004，23(4) :29-30.
［2］马合木提 . 哈医常用药材［M］. 乌鲁木齐:中国科普出
版社新疆维、哈分社，1998:477-478.
［3］新疆生物土壤沙漠研究所 . 新疆药用植物志［M］. 第
一册 . 乌鲁木齐:新疆人民出版社，1977:60-62.
［4］新疆植物志编辑委员会 . 新疆植物志［M］. 第 1(2)
册 .乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社，1999:232.
［5］ 刘淑敏，聂继红，赵翡翠 . 分光光度法测定新疆乌头属
植物总生物碱的含量［J］. 新疆医科大学学报，2012，
35(2) :193-196.
收稿日期:2012-12-24
基金项目:湖南省科技计划项目(2010SK3017)
作者简介:李红(1968-) ，女，硕士，副教授，研究方向:化学及中药制剂质量标准;Tel:15973121199，E-mail:hgy_li@ 163. com。
·加工炮制与养护·
采用 GC-MS法研究干馏时间对竹沥中化学成分的影响
李 红，蒋孟良，金晓飞
(湖南中医药大学，湖南 长沙 410208)
摘要 目的:研究不同干馏时间对竹沥中化学成分的影响。方法:采用 GC-MS法，对干馏 10 与 50 min的竹沥
进行化学成分分析。结果:干馏 10 min的竹沥中检出物质为 153 个，可定性物质为 36 个;干馏 50 min的竹沥中检
出物质为 80 个，可定性物质为 29 个。结论:干馏时间对竹沥中化学成分有影响，干馏时间短的竹沥中检出物质较
干馏时间长的竹沥中检出物质多。干馏 10 min与干馏 50 min的竹沥成分差异较大，只有 14 个成分相同。
关键词 竹沥;炮制工艺;化学成分;气质联用
中图分类号:Ｒ283. 1 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2013)09-1408-04
Effect of Heating Time on the Chemical Composition of
Bamboo Juice by GC-MS
LI Hong，JIANG Meng-liang，JIN Xiao-fei
(Hunan University of Traditional Chinese Medicine，Changsha 410208，China)
Abstract Objective:To study the effect of heating time on the chemical composition of bamboo juice. Methods:GC-MS was
used to analyze the chemical components of bamboo juice collected from the bamboo heating for 10 min and 50 min. Ｒesults:153 peaks
·8041· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 36 卷第 9 期 2013 年 9 月