全 文 ：第四期
二 OOO年十二月
香料香精化妆品
FLAVOUR FRAGRANCE COSM ETICS
No.3
December , 2000
微波萃取鸢尾香根的研究
郝金玉1　黄若华2　王平艳2　邓　修1
(1.华东理工大学化学工程系 ,上海 200237)
(2.昆明理工大学环境工程与化学工程系 ,昆明 650093)
Study on Microwave Extraction of Orris Root
Hao Jinyu1 ,Huang Ruohua2 ,Wang Pingyan2 ,Deng Xiu1
(1.Department of Chemical Engineering , East China University
of Science and Technology ,Shanghai 200237)
(2.Department of Environmental and Chemical Engineering ,Kunming University
of Science and Technology ,Kunming 650093)
Abstract
Microwave extraction of o rris roo t , using a reconstructed home microwave oven as main equipment , is studied in
this paper.The effects of radiation time , microwave power , volume of solvent in ex traction and volume of solvent in
w ashing drier on yield , solvent recovery and the content of irone are discussed in or thogonal experiments.Data illus-
trate that radiation time 120s ,microw ave power 850w , volume o f solvent in ex tr action 160ml and volume of solv ent
in w ashing drier 20ml give the best results after considering yields , solv ent recovery and content o f irone.Compared
w ith Soxhlet method and supercritical carbon diox ide extraction , microwave ex traction of o rris root is a rapid method
(about 120s)with less solvent consumption(about 160ml/ 40g orris root), higher y ield(about 10%)and better prod-
uct with good color and aroma.
Key words:microw ave ex traction , o rris roo t , irone , Soxhlet method , supercritical carbon dioxide ex traction
摘　要
本研究使用经改造的家用微波炉作为主要设备 , 对微波萃取鸢尾香根做了 L9(34)正交实验。考察了四
个因素:微波辐射时间 、微波功率 、溶剂用量 、洗涤干燥剂的溶剂量对三个指标:提取率 、溶剂回收率 、鸢尾酮总
含量的影响。实验结果表明:综合考虑提取率 、溶剂回收率和鸢尾酮总含量 , 最佳组合为辐射时间 120s 、微波
功率 850w 、溶剂用量 160ml、洗涤干燥剂的溶剂量 20ml。本方法与索氏提取鸢尾 、超临界二氧化碳萃取鸢尾
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基金项目:云南省自然科学基金资助项目(98B039M)收稿日期　2000-06-07作者简介:郝金玉　25岁 , 华东理工大学博士生 , 化学工程专业 , 主要从事传质与分离方面的研究。已发表学术论文 5 篇。
相比 ,具有萃取时间短(大约 120s), 提取率高(大约 10%),溶剂用量少(大约 160ml/40g 原料), 产品香气纯正
等优点。
关键词　微波萃取　鸢尾　鸢尾酮　索氏提取　超临界二氧化碳萃取
　　鸢尾制品是名贵的天然香料 ,价格昂贵 ,
用少量即可见效 ,宜用于高档的日用香精中。
浸膏和它的衍生物可在酒类以及其它食品加
香中使用 ,已被列入食用添加剂行列[ 1] 。鸢
尾浸膏的传统生产方法除加工工艺复杂外 ,
还有浸提时间长 ,溶剂消耗量大等缺点 ,损耗
的石油醚为 30公斤/每公斤浸膏[ 1] 。
微波萃取是目前国外正大力开发利用的
一种新的萃取技术[ 2-6] 。其基本原理一般认
为是:微波直接与被分离物作用 ,微波的激活
作用导致样品基体内不同成分的反应差异使
被萃取物与基体快速分离 ,并达到较高产率。
溶剂的极性对萃取效率有很大的影响。利用
微波能从含水植物物料中萃取精油或其它有
用物质 ,一般选用非极性溶剂 。这是因为非
极性溶剂介电常数小 ,对微波透明或部分透
明 ,这样微波射线自由透过对微波透明的溶
剂 ,到达植物物料的内部维管束和腺细胞内 ,
细胞内温度突然升高 ,而且物料内的水分大
部分是在维管束和腺细胞内 ,因此细胞内温
度升高更快 ,而溶剂对微波是透明(或半透
明)的 ,受微波的影响小 ,温度较低。连续的
高温使其内部压力超过细胞壁膨胀的能力 ,
从而导致细胞破裂 ,细胞内的物质自由流出 ,
传递转移至溶剂周围被溶解[ 7] 。
实验表明微波萃取法提取鸢尾中的有效
成分 ,具有萃取时间短 ,提取率高 ,溶剂用量
少 ,产品香气纯正等优点 。明显优于常规的
索氏提取法。
1 、实验
1.1设备及原料
微波炉系惠而浦 VIP200S 双重微波系
统家用微波炉改造而成。功率可调 ,有时间
设置 ,可用酒精温度计测温度 。原呈封闭型 ,
但因实验需要 ,在顶部开一小孔(Υ30mm)以
便安装冷凝回流管 。为防止微波泄漏 ,在开
孔处加装了截止波导(11cm 长不锈钢管)。
索氏提取装置一套 ,超临界 CO2 萃取装置一
套 ,家用多功能粉碎机一台 ,正己烷(分析
纯),60 ～ 90℃石油醚(分析纯), 乙醚(化学
纯),鸢尾香根:云南宜良产 ,已储藏 4年 。
1.2操作步骤
用粉碎机将鸢尾根磨碎后 , 准确称量
40g ,装入烧瓶中 。加入 40m l溶剂 ,放入微波
炉辐射 30s后 ,拿出用冷水冷却至室温 ,然后
倒出大部分溶剂(注意不要将物料倒出)。再
加入 40ml新鲜溶剂 ,重新放入微波炉中辐射
30s后拿出 ,冷却至室温 ,倒出大部分溶剂 。
重复以上步骤直至总辐射时间累积到 120s ,
共用溶剂 40+40+40+40=160ml。(不能
一次用 160ml溶剂 ,微波辐射 120s ,因为微
波能可在短时间内使溶剂温度达到沸点 ,引
起剧烈沸腾 ,造成有效成分提取率和溶剂回
收率下降 。)用 20ml溶剂洗涤烧瓶中的残渣 ,
将此液体与前几步倒出的液体经过滤集中于
一锥形瓶中。加入干燥剂无水 Na2SO4 ,干燥
24小时后过滤 。所得滤液经常压蒸馏和减
压蒸馏回收溶剂 ,并称量所得萃取物。送去
做GC-MS 分析和评香分析。
2 、微波萃取 、索氏提取和超临界二氧化
碳萃取鸢尾的比较
鸢尾中的有效成分是鸢尾酮。在比较微
波萃取 、索氏提取和超临界二氧化碳萃取时
要综合考虑提取率 、鸢尾酮含量和产品的香
气等因素。选用相同的原料 ,进行相同条件
的GC-MS 分析 ,和评香分析(香气结论按原
轻工业部上海香料工业科学研究所评香报告
单),结果见表 1(表中数据是优化后的最高
值)。从数据可以看出微波萃取法所得产品
中鸢尾酮含量与索氏提取法相当 ,比超临界
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第四期　　　　　　　　　　　　微波萃取鸢尾香根的研究　　　　　　　　　　　　总第六十三期
CO2 萃取法略高 ,产品香气处于两者之间。 但微波萃取法有溶剂用量少 ,萃取时间短 ,提
取率高 ,溶剂回收率高等优点 。
表 1　微波萃取 、索氏提取和超临界二氧化碳萃取鸢尾的比较
实验方法 溶剂用量(ml) 萃取时间(min) 提取率＊(%) 溶剂回收率(%) α-鸢尾酮的质量分率(%) γ-鸢尾酮的质量分率(%) 产品香气
微波萃取法 160 3.3 14.00 78.18 0.7844 4.1834 香气纯正 , 但略逊于超临界萃取法得到的产品
索氏提取法 200 90 5.33 76.00 0.8099 4.1665 香气逊于微波萃取法得到的产品
超临界 CO2
萃取法 180 2.55 0.2561 1.2672
有天然鸢尾凝脂的甜香 、
脂腊香 , 可用 , 香气优于
常用的鸢尾浸膏
　　提取率＊=(萃取出的浸膏的质量/鸢尾粉的质量)×100%
　　3 、正交实验结果与讨论
3.1正交实验结果
本研究是按 L9(34)的正交表安排实验
的。四个影响因素是:辐射时间 、微波功率 、
溶剂用量和洗涤干燥剂的溶剂量 。三个指标
分别是提取率 、溶剂回收率和鸢尾酮的总含
量 。见表 2。
表 2　微波萃取鸢尾正交实验表
实验号
因 素辐射时间
(s)
微波功率
(w)
溶剂用量
(ml)
洗涤干燥剂
的溶剂量
(ml)
提取率(%)溶剂回收率(%)
α-鸢尾酮
的质量分率
(%)
γ-鸢尾酮的
质量分率
(%)
α-鸢尾酮和γ-鸢
尾酮的总含量
(%)
1 120 850 100 20 8.00 80.00 0.6634 3.6542 4.3176
2 120 750 140 30 9.00 76.80 0.5966 3.1677 3.7643
3 120 650 160 40 10.25 80.00 0.6386 3.4223 4.0609
4 160 850 140 40 8.50 79.00 0.6096 3.2576 3.8672
5 160 750 160 20 9.00 77.00 0.6082 3.2625 3.8707
6 160 650 100 30 8.00 72.70 0.6774 3.5726 4.2500
7 200 850 160 30 9.75 76.20 0.6394 3.5004 4.1398
8 200 750 100 40 7.50 75.00 0.6314 3.4314 4.0628
9 200 650 140 20 10.75 77.78 0.6108 3.2505 3.8613
　　为了让结果更直观 ,对正交实验表分别进
行提取率的极差分析 ,溶剂回收率的极差分
析和鸢尾酮总含量的极差分析。将计算所得
各因素各水平对应的平均提取率 、溶剂回收
率和鸢尾酮总含量与因素的水平对应起来作
图 ,得到如下的指标 —因素图 ,见图 1 、图 2 、
图 3。
3.2提取率的极差分析
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　　　　　　　　　　　　　　　　　香料香精化妆品　　　　　　　　　　　　　二 OOO年十二月
图 1　微波萃取鸢尾提取率 —因素图
　　从图 1 可以看出鸢尾提取率最佳组合
是:辐射时间200s ,微波功率650w ,溶剂用量
160ml ,洗涤干燥剂的溶剂量 20ml。从鸢尾
提取率极差分析结果来看 ,各因素从主到次
的顺序为:
溶剂用量　微波功率　辐射时间　洗涤干燥剂的溶剂量
主 次
3.3溶剂回收率的极差分析
图 2　微波萃取鸢尾溶剂回收率—因素图
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　　由图 2可知 ,微波萃取鸢尾溶剂回收率
的最佳组合是:辐射时间 120s , 微波功率
850w ,溶剂用量 140m l ,洗涤干燥剂的溶剂量
20ml。从溶剂回收率极差分析结果来看 ,各
因素从主到次的顺序为:
洗涤干燥剂的溶剂量　辐射时间　微波功率　溶剂用量
主 次
3.4鸢尾酮总含量的极差分析
图 3　鸢尾酮总含量—因素图
　　由图 3可知 ,产品中鸢尾酮含量最高的
组合是:辐射时间120s ,微波功率850w ,溶剂
用量 100ml ,洗涤干燥剂的溶剂量 30m l。从
鸢尾酮极差分析结果来看 ,各因素从主到次
的顺序为:
溶剂用量　微波功率　洗涤干燥剂的溶剂量　辐射时间
主 次
　　3.5最优化工艺条件
综合考虑辐射时间 、微波功率 、溶剂用
量 、洗涤干燥剂的溶剂量对提取率 、溶剂回收
率和鸢尾酮含量的影响 ,发现三者的最佳组
合并不完全一致 。根据数理统计中正交实验
综合评价的知识 ,最终的优化组合为:辐射时
间 120s ,微波功率 850w ,溶剂用量 160ml ,洗
涤干燥剂的溶剂量 20ml。
4 、结论
微波萃取鸢尾与索氏提取鸢尾 、超临界
二氧化碳萃取鸢尾相比 ,具有萃取时间短(大
约 120s),提取率高(大约 10%),溶剂用量少
(大约 160ml/40g 原料),产品香气纯正等优
点。辐射时间 200s 、微波功率 650w 、溶剂用
量 160m l、洗涤干燥剂的溶剂量 20ml可得到
最高的提取率;辐射时间 120s、微波功率
850w 、溶剂用量 140ml、洗涤干燥剂的溶剂量
20ml可得到最高的溶剂回收率;辐射时间
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　　　　　　　　　　　　　　　　　香料香精化妆品　　　　　　　　　　　　　二 OOO年十二月
120s 、微波功率 850w 、溶剂用量 100ml 、洗涤
干燥剂的溶剂量 30ml可得到最高的鸢尾酮
总含量 。综合考虑提取率 、溶剂回收率和鸢
尾酮总含量 ,最佳组合为辐射时间 120s 、微
波功率 850w 、溶剂用量 160ml 、洗涤干燥剂
的溶剂量 20ml。
参考文献
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