全 文 :收稿日期:2010-12-25。作者简介:易 醒(1967-), 男 ,副教授。 E-mail:yixingt t@ho tmail.com。
文章编号:1006-0464(2011)04-0353-04
红辣椒中无辣味红色素的超声辅助提取
易 醒 ,尹红梅 ,陈金红 ,桂菲菲
(南昌大学 中德食品工程中心 ,江西 南昌 330047)
摘 要:采用碱处理结合超声辅助法提取无辣味的辣椒红色素。利用 NaOH 溶液预处理除辣 ,单因素实验分别考
察了浸提溶剂 、温度 、时间 、料液比 、超声功率五个实验因素对辣椒红色素得率的影响。 在单因素实验的基础上进
行正交实验 ,结果表明超声辅助提取辣椒红色素的最佳提取条件为:醋酸乙酯为浸提溶剂 , 超声时间 5 min ,超声功
率 225 W ,料液比 1:14 g·m L-1 , 温度 30 ℃。在此提取条件下 ,辣椒红色素的得率为 20.28%, 色价为 97.2。与
传统有机溶剂提取法比较 ,该工艺操作简单 , 生产周期短 , 色素得率高 、无辣味 、色价高且符合国际要求(E≥50)。
关键词:辣椒红色素;超声辅助提取;正交实验;色价
中图分类号:TS264.4 文献标志码:A
辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒果实中的
具有辣椒香气的深红色粘性油状液体[ 1] ,其色泽鲜
艳 、色价高 、着色力强 、保色效果好 ,广泛应用于水产
品 、肉类 、糕点 、色拉罐头 、饮料等食品的着色 。它可
以有效地延长仿真食品的货架期 ,安全性高。现代
医学已证明 ,辣椒红色素具有营养保健功能 , 如抗
癌 、抗辐射等。由于无毒副作用 ,它已被美国 、英国 、
日本 、中国以及 FAO/WHO 审定为无限制性使用
的天然食品添加剂[ 2-6] 。
辛辣味的辣椒碱会影响辣椒红色素的品质。在
辣椒红色素制备工艺中 ,如何除去辣椒碱是关键步
骤之一。辣椒碱含有酚羟基 ,呈酸性 ,可以溶解在碱
性溶液中[ 7] ,故可以利用 NaOH 溶液除辣。已报
道 ,郑惠华等采用碱与酒精结合法提取辣椒红色
素[ 8] ,结果显示辣椒红色素的得率和色价都较低 ,提
取时间较长。
超声波已广泛用于天然产物的提取 ,如:橘皮
苷[ 9] 、玫瑰茄红色素 、茄子红色素 、柿子红色素 、天仙
果色素的提取已有报道 。超声过程中 ,空化作用使
细胞膨胀或击穿细胞壁 ,气流在细胞间高速扩散 ,使
胞内物质溶出 , 超声提取能大大地缩短生产周
期[ 10] 。有鉴于此 ,笔者试图将碱处理和超声辅助法
结合起来应用于辣椒红色素的提取 ,以缩短提取周
期 ,提高辣椒红色素得率。具体工艺是先对辣椒原
料进行碱处理除辣 ,再利用超声辅助法提取辣椒红
色素 ,结果表明该工艺可以在较短的生产周期中得
到无辣味的辣椒红色素。
1 材料和方法
1.1 材料与仪器
干辣椒(市售),无水乙醇 ,丙酮 ,石油醚 ,正己
烷 ,醋酸乙酯 ,氢氧化钠(均为分析纯)
EYELA N1001 旋转蒸发仪(上海爱朗仪器有
限公司);SK250HP 超声波清洗机(上海科导超声
仪器有限公司 59 KHz);DK-S24电热恒温水浴锅
(上海森信实验仪器有限公司);T6新世纪紫外可见
分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);FW100
型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);
AR5120电子天平(美国 OHAUS 公司)
1.2 方法
1.2.1 工艺路线 干辣椒※去籽※碱处理※烘干
粉碎※超声辅助提取※浓缩※烘干※辣椒红色素
1.2.2 碱处理除辣实验 配制不同浓度的 NaOH
溶液 ,按辣椒(g):NaOH 溶液(mL)=1:10 的比例
添加碱液 ,浸泡去籽辣椒 。室温下浸泡辣椒 48 h ,
处理后的辣椒经水洗至中性。取少量口尝 ,评价脱
辣效果 。除辣后的辣椒烘干粉碎备用 。
1.2.3 单因素实验
1.2.3.1 浸提溶剂对辣椒红色素得率的影响 分
别称取 1 g除辣后的辣椒粉 5份 ,固定超声功率 200
W 、提取温度 30 ℃、超声时间 10 min和料液比 1:
10的条件下 ,分别加入无水乙醇 、丙酮 、石油醚 、正
己烷 、醋酸乙酯提取 ,取提取液 0.02 mL 于 10 mL
的容量瓶中 , 用丙酮定容 , 并以丙酮为参比液 ,于
第 35 卷第 4 期
2011 年 8 月
南昌大学学报(理科版)
Journal o f Nanchang Univer sity(Natural Science)
Vo l.35 No.4
Aug.2011
452 nm 波长下测其吸光度值 。根据文献报道 ,吸光
度值的大小能反应辣椒红色素得率的高低[ 11] 。为
便于研究 ,实验中用吸光度值来代替辣椒红色素的
得率 。通过比较吸光度值的大小考察浸提溶剂对得
率的影响 。
1.2.3.2 超声时间对辣椒红色素得率的影响 分
别称取1 g 除辣后的辣椒粉 5份 ,固定超声功率200
W 、提取温度 30 ℃、料液比 1:10 ,加入醋酸乙酯 ,
摇匀 ,分别超声提取 5 、10 、15 、20 、25 min。452 nm
波长下测定提取液的吸光度值 。通过比较吸光度值
大小考察超声时间对得率的影响。
1.2.3.3 超声功率对辣椒红色素得率的影响 分
别称取 1 g 除辣后的辣椒粉 5 份 ,固定提取温度 30
℃、料液比 1:10 ,醋酸乙酯为浸提溶剂 ,设定超声
功率分别为 150 、175 、200 、225 、250 W ,超声提取 10
min。452 nm 波长下测定提取液的吸光度值 。通过
比较吸光度值大小考察超声功率对得率的影响。
1.2.3.4 提取温度对辣椒红色素得率的影响 分
别称取 1 g 除辣后的辣椒粉 5份 ,固定料液比 1:
10 、超声功率 225 W ,醋酸乙酯为浸提溶剂 ,在水浴
温度分别为 20 、30 、40 、50 、60 ℃条件下 ,超声提取
10 min。452 nm 波长下测定提取液的吸光度值 。
通过比较吸光度值大小考察提取温度对得率的影
响。
1.2.3.5 料液比对辣椒红色素得率的影响 分别
称取 1 g 除辣后的辣椒粉 5份 ,固定超声功率 225
W 、温度 30 ℃,分别按 1:6 、1:8 、1:10 、1:12 、1
:14 、1:16的料液比加入醋酸乙酯 ,摇匀 ,超声提
取10 min 。452 nm 波长下测定提取液的吸光度值 。
考虑到不同料液比时的体积不同 ,参考文献[ 1] ,将料
液比对得率的影响采用料液比对提取量的影响来确
定;辣椒红色素的提取量以 A×F ×V/M 来表示[ A
为吸光度值 , F 为稀释的倍数 , V 为溶剂的体积
(mL),M 为辣椒粉的质量(g)] 。
1.2.4 正交实验 在单因素实验的基础上 ,选取料
液比 ,超声时间及超声功率为考查因素 ,以辣椒红色
素的提取量为指标 ,采用正交表 L9(34)安排三因素
三水平实验 ,因素水平选取见表 1 ,结果见表 3。
表 1 正交实验因素水平设计表
水平 料液比 A/
g·mL -1
超声时间 B/
min
超声功率 C/
W
1 1:12 5 200
2 1:14 10 225
3 1:16 15 250
1.2.5 辣椒红色素得率的计算 称取 40 g 辣椒
粉 ,采用正交实验确定的优化条件超声辅助提取 ,抽
滤 ,有机溶剂清洗滤渣 ,合并提取液 ,浓缩 ,至无溶剂
蒸出。浓缩物置于恒温干燥箱中烘干至恒重 ,称重 ,
计算辣椒红色素的得率[ 12] 。辣椒红色素的得率/ %
=m/M ×100%[ m:辣椒红色素质量(g);M:用于提
取的辣椒质量(g)] 。
1.2.6 色价的测定方法 采用 GB 10783-2008
方法测定实验所得辣椒红色素的色价 。
2 结果与分析
2.1 碱处理优化实验
不同浓度的 NaOH 溶液除辣效果如表 2所示 ,
随着 NaOH 溶液浓度的增高 ,辣味逐渐减小 ,当用
12%NaOH 溶液浸泡除辣时 ,辣味就基本消失 ,因
此本实验选用浓度为 12%的 NaOH 溶液除辣。
表 2 不同浓度氢氧化钠的除辣效果
NaOH 浓度/ % 6 9 12 15 18
辣味程度 辣味很重 辣味较重 无辣味 无辣味 无辣味
2.2 单因素实验对辣椒红色素得率的影响
2.2.1 浸提溶剂对辣椒红色素得率的影响 辣椒
红色素易溶于丙酮 、正己烷 、乙醇 、醋酸乙酯等有机
溶剂。由图 1可知 ,醋酸乙酯为浸提溶剂时 ,辣椒红
色素的提取效果最好 ,丙酮次之 ,无水乙醇最差 。因
此 ,选择醋酸乙酯为浸提溶剂。
图 1 浸提溶剂对辣椒红色素得率的影响
2.2.2 超声时间对辣椒红色素得率的影响
由图 2可知 ,随着超声时间的增加 ,辣椒红色素的得
率先增加后减小 。笔者推测其原因为:超声时间过
短 ,辣椒细胞破壁不完全 ,辣椒红色素提取不完全;
超声时间过长 ,超声产生局部过热 ,部分辣椒红色素
由于局部过热结构不稳定[ 2] ,导致辣椒红色素得率
降低。实验结果显示超声 10 min ,辣椒红色素得率
最高。
·354· 南昌大学学报(理科版) 2011 年
图 2 超声时间对辣椒红色素的提取效果的影响
2.2.3 超声功率对辣椒红色素得率的影响 如图
3所示 ,随着超声功率增大 ,辣椒红色素的吸光度值
随之增大;当超声功率为 225 W 时 ,吸光度值达最
大值 ,功率再增大时吸光度值呈现略微下降的趋势 。
产生这种现象的原因可能为:当超声功率高于 225
W时 ,超声处理过程中溶液局部过热 ,辣椒色素不
稳定 ,从而造成一定量色素的损失 。从节约能源的
角度出发 ,选择超声功率 225 W较适宜 。
图 3 超声功率对辣椒红色素提取效果的影响
2.2.4 提取温度对辣椒红色素得率的影响 由图
4可知 , 30 ℃温度下提取 ,辣椒红色素得率最高 ,且
此温度下提取的辣椒红色素较稳定 。辣椒红色素在
高温条件下不稳定 ,因此确定最佳提取温度为 30
℃。
图 4 提取温度对辣椒红色素提取效果的影响
2.2.5 料液比对辣椒红色素得率的影响 由表 3
可以看出 ,随着料液比的增大 ,辣椒红色素提取效果
渐渐提高 。当料液比为 1:14时 ,辣椒红色素提取
量达到最高 ,继续增大料液比 ,提取效果变化甚微。
综合考虑 ,确定最佳料液比为 1:14。
表 3 料液比对辣椒红色素提取效果的影响
料液比/g ·mL-1 1:6 1:8 1:10 1:12 1:14 1:16
辣椒红色素
提取量 1959 1980 1975 1962 2072 2024
2.3 正交实验结果分析
由表 4的结果可知 ,在实验范围内 ,各因素影响
提取量的次序为:B(超声时间)>A(料液比)>C
(超声功率),由此确定辣椒红色素超声提取的最佳
工艺条件是 B1A 2C2 或 B1A 2C3 。从节能角度考虑 ,
因素 C(超声功率)选择 225 W 为宜 ,因此 ,辣椒红
色素超声提取的最佳工艺条件是 B1A 2C2 ,即:超声
时间 5 min ,料液比 1:14 ,超声功率 225 W 。在最
佳条件下进行验证实验 ,结果辣椒红色素的提取量
为 3 402 ,与优化前的提取量相比有明显的提高 ,说
明该组参数为最优的工艺条件。
表 4 超声辅助提取辣椒红色素正交实验结果
试验号 A B C 提取量
1 1 1 1 1 962
2 1 2 2 1 974
3 1 3 3 1 950
4 2 1 2 2 191
5 2 2 3 1 974
6 2 3 1 2 114
7 3 1 3 2 168
8 3 2 1 1 968
9 3 3 2 1 928
K 1 5 886 6 321 6 044
K 2 6 279 5 916 6 093
K 3 6 064 5 992 6 092
k1 1 962 2 107 2 015
k2 2 093 1 972 2 031
k3 2 021 1 997 2 031
R 131 135 16
2.4 辣椒红色素的得率和色价
辣椒红色素的得率/ %=m/M ×100%=8.11/
40×100%=20.28%
采用GB10783-2008法测得吸光度值为 A =
0.486 ,已知辣椒红色素的稀释倍数 f=100×20=
2 000 ,m=0.1 g 。产品的色价计算为:E=(A ×f)/
m×1/100=(0.486×2000)/0.1×1/100=97.2。
实验所得辣椒红色素的得率为 20.28%,色价
为 97.2。据文献报道 ,董新荣等[ 13]采用碱有机溶剂
·355·第 4 期 易 醒等:红辣椒中无辣味红色素的超声辅助提取
法得到的辣椒红色素的色价为 78.0 ,郑惠华等采用
碱酒精法得到的辣椒红色素的得率为 17.6%,色价
为 81.5[ 8] 。由此可见 ,碱处理结合超声辅助法提取
辣椒红色素的工艺能提高辣椒红色素的得率和色
价 ,色价符合国际要求(E≥50)[ 14] 。
3 结论
本实验采用碱处理法预先除去辣椒原料中的辣
椒碱 ,再利用超声辅助提取辣椒红色素 ,意在探寻简
便有效的方法 ,以提高辣椒红色素的得率和品质 。
结果显示 ,采用 12%NaOH 溶液室温条件下浸泡去
籽干辣椒 48 h ,水洗至中性 ,烘干粉碎后进行超声
提取 。提取条件为:醋酸乙酯为浸提溶剂 ,料液比 1
:14 g ·mL-1 ,超声功率 225 W ,温度 30 ℃,超声
时间 5 min。在此条件下辣椒红色素的得率为
20.28%,产品色价为 97.2 ,提取物外观为深红色粘
性油状物;与传统有机溶剂法相比 ,本工艺得到的辣
椒红色素无辣味 、色价高 、得率高 、生产周期短 、操作
简便 、方法可行 ,可为获得高品质辣椒红色素提供一
定参考。
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Ultrasound-assisted extraction of non-piquancy red pigment from chili
YI Xing , YIN Hong-mei ,CHEN Jing-hong ,GUI Fei-fei
(Sino-German Food Engineering Cente r , Nanchang Univer sity , Nanchang 330047 , China)
Abstract:The paper int roduced the ex t raction of non-piquancy red pigment f rom chi li pow der using ult ra-
sound-assisted ex t raction tog ether w ith alkali t reatment.Sodium hydroxide w as used to eliminate the pi-
quancy.Befo re ex tracting the pigment , sodium hydroxide w as used to eliminate the piquancy .The y ields of
red pigment w ere investigated by single-facto r expe riments ,which involved five experimeatal factors , inclu-
ding leaching , temperature , ex traction time , mate rial-solvent ratio and ult rasonic powe r.The optimal param-
eters determined by using orthogonal test method we re as follow s:ethy l ace tate w as used as leaching so l-
vent , temperature w as 30 ℃, ex traction t ime 5mins , ult rasonic pow er 225 W ,material-solvent ratio 1:14
(g/mL).As a result , the yield of red pigment obtained under the optimal ex t raction condi tions reached
20.28%, with the co lor value 90.2.
Key words:red pigment;ult rasound-assisted ex t raction;orthogonal test;colo r value
·356· 南昌大学学报(理科版) 2011 年