全 文 ：1今8 9年
第 1期
云 南 工 学 院 学. 报
Jo u rn a l o f Yu n n a n I n sti tu t eo fT e eh n o l o gy
场。 1
19 8 9
云南香茅油及其单离香料粘度的研究
夏 光 榕 陈 澄 华
(化轻系 )
摘 要
本文对云南香茅油及其主要组分香茅醇 , 香叶醇及香茅醛在 25 ~ 1 25 ℃ 范
围内进行实测粘度值 , 经数据处理得出关联式 , 并对液泛速度的计算及对化工
分离过程的设计做了初步探讨 。
关健词 : 香茅油 香茅醇 香叶醇 香茅醛 粘度
一 、 lnJ 青
香茅油 ( C i t r o n e l l a 0 11) 及 其 主 要 组 分 香 茅 醇 ( C i t r o o e l l o l ) , 香 叶 醇
( G e r
a n i o l ) 和香茅醛 ( C i t r o o e l l a l ) 的沸点十分接近 , 仅差 6 ~ s ℃ , 为 T 把香茅油分
离成单离香料 , 我们采用 0网环填料。 因为 0网环一类填料在正常气速下操作具有很大的
“ 放大效应 ” , 但在超液泛下操作时 “ 放大效应 ” 可大大降低 , 并且十分稳定 , 有很高
的分离效率 。 但有的资料认为 “ 液泛 ” 是填料塔的操作极限 , 在 “ 液泛 ” 后塔的分离效
率会急剧下降 。 且操作极不稳定 。 M c w il il a m s〔 ` 〕指出 S P ar y p a k填料在液泛点及 其 以
上操作非常稳定 , 只是液体夹带量增加 : 在 P e r y 认为填料表面不连续的填料层在液泛
点 (即相较变点 ) 以后的区域内仍可稳定操作。 尽管液泛的定义有不同的说法 , 但 “ 液
泛” 作为填料塔的操作极限对不同的填料并不是绝对的 , 但液泛仍是填料塔操作的一个
主要的参数 。 0网环填料挂液膜之后 , 其性能接近于乱堆的实体填料 , 所以可以下 式 计
算液泛速度 w 〔 2 〕 。
19 厂二 `斗、兰 。 ` “内 = A 一二 , . 75 . `幼` 徉生、着 ( 1 )\ g \ e 。 / r L 尸 \ 七 / \ ’ r 毛 ,
为了求液泛速度 w , 必须确定液相 .粘度“ L 。 间题在于迄今溶液理论尚未成熟 , 没有
现成的混合液休粘度的计算式可供借鉴 。 检索 了 19 2了年至 王9 8 6年 以 来 的 《 C he m i。 a1
A sb tr ac st 》 等文献 , 也未见报导这方面的内容 。 `浙江大学化学系从统计热 力学出发 ,
导出一个计算混合液体粘度的计算式丝孔. 但对于本课题的香茅醇— 香叶 醇— 香 茅醛体系 , 由于有关参数不能确定 , 因此仍不能采用 。 要解决此问题 , 方法有两个 : 其一
本文 1 9 8 8年 11月 1 8日收到二
去 南 工 攀 映 学 祖
夏光估、 降澄华 : 云南香茅油及其单离香料粘度的研究
是用碳原子数与之相同的有机化合物的枯度来近似代替 , 其二是进行实测 , 然后把实验
数据进行处理 , 得到一个关联式。 该式不仅考虑了混合体系中各组分的组成 , 而且还引
入了一个温魔校正系热 它较下式更为合理〔巷 〕:
n
19 月m = 习 m : 19刀: ( 2 )
i 二 1
由于方法一会带来较大误差 , 本课题选择了后者。
二 、 原理及装置
原理 : 根据 P io s e 滋n 。定理 , 对于同` 只毛细管 (半径 r 、 有效长度 1 、 体积 v) , 若
两种液体在毛细管中流动仅受重力影响 , 即 P = hg d h( g为定值 ) 时 , 它们的粘度与 流
经毛细管的时间 t 及密度 d有如下关系〔 6 ) :
件 d · t
卜。 d o · t 。 ( 8 )
若参考液体的粘度 、 密度和流经毛细管的时间分别为M 。 、 d 。和 t 。 , 并且已知 其 大
小 , 则待测液体的粘度 , 即可根据在相同条件下 , 测量它与参考液体分别流经同一毛细
管的时间求得 , 即
件 = — 林。d 0 . t o ( 4 )装置 . 见图 1 、
①油俗 : 内筒 I C r1 8N ig iT , 外筒碳钢 , 加热介质用变压器油 , 用 1 / 1 0精密温 度 计
及 B S i n 型控温仪控制温度 。
② o st w al d粘度计 , 秒表 , 万分之一天秤 , 搅拌器 , ’ 比重瓶等 。
③试剂 : 优级纯无水乙薄 、 香茅油 、 香叶醉和香茅醛等。
!
、
~
}
甲尸 J
枯度计
恒温控制仪
搅拌器 电机
热电偶
精密温度计
变压器油
图 1 实验装置
1 9 89年
第 1 期
去 南
J o r un a lo f Y un n a n
工 半 院 学 报
In s t i t ut e o f T e e i ln o lo g y
沌。 1
1 9 89
三 、 实验数据及粘度关联式的建立
在进行数据处理前 , 首先计算有关参数 , 如表 1所示 :
表 1 有关参数的计算
丈二爪刃 .蔽汗门 - - -一一万’ - -一一 ` -一~ 厂一 -一 ’一厂’ - 一一一厂甲一一—’ 业二尊燮月竺竺兰翌二{竺哩竺 ;竺竺竺卫燮竺丝香 茅 酉, …M ` 一 ` 5 6· 2 6 1 x l “ ` 6 ’ 5。 …m ” 一 ` 8 ’ 8 { 9 5 ’ 。 0 …“ ’ 一 ` , ` 8香 矛`于醇 …M Z “ ` 5` · 2` 1 x Z “ 2` · 6 2 }也 ’ “ “ 2 8· ` …’ 2 · 。。 {m Z 一 3。 ’ 。香 茅 醛 …八, 3 “ ` 5 4· 2 4 { “ 3 一 4 8· 2` ; m ` 3 “ “ 5· 7 1 9` · 0 0 …m一 6` · 2
弘
中科院昆明植物所对云南西双版纳产的香茅油分析表明〔 5 〕 , 香茅油的组分共 四 十
六种 , 其中质量分率在 1 %以上的除上述三个组分外 , 还有乙酸香叶醋和乙酸香茅醋 ,其
分子量分别为 M ` = 19 6 . 2 9 , M 。 二 19 8 . 3 1 ;质量分率分别为X . = 5 . 7 7% , X 。 二 4 . 9 1% 。
因此在计算平均分子量和质量分率时 , 也把这二种组分的相应值计入其中 · 至于除此之
外的四十一种微量成分 , 不可能 , 也无须把相关的数值求出 , 但由此引起的误差 , 已在
曲线拟合时作了考虑 。
云南香茅油及其主要组分的粘度值如表 2 所示 :
表 2 粘度实测值 、 计算值及相对误差
\ 哗度〔C” 〕
温度〔℃ 〕 \ 香茅醛 香 茅 油幽陋脑卜四嘿.1.-138607腼冲“臀。计 =草l叫列`明划1i75 e厅陈卜忿|医l匕匡1se注队iUL0I1陆盯2 5
3 5
4 5
5 5
6 5
7 5
8 5
9 5
1 0 5
1 1 5
1 2 5
8
。
4 6 3 4
5
。
8 7 4 4
4
。
6 5 0 8
3
。
4 1 6 3
2
。
8 5 0 6
2
。
2 3 0 8
1
。
7 9 2 1
1
。
5 3 19
1
。
3 7 5 8
1
。
1 6 5 9
0
。
9 4 3 5
6
。
3 5 4 8
4
。
6 5 1 4
3
。
7 0 9 6
2
。
8 0 7 8
2
。
2 5 7 6
1
。
9 7 2 5
1
。
6 5 9 8
1
。
4 0 8 1
1
。
1 8 3 4
1
。
1 1 4 8
0
。
9 2 6 3
1
。
5 5 6 1
1
。
2 12 2
1
。
0 3 5 5
0
。
9 1 0 6
O
。
8 3婆9
0
。
73 2 5
0
。
6 4 0 1
0
。
61 6 0
0
。
5 7 0 7
0
。
5 2 7 0
0
。
4 8 0 0
6 5 9 1
6 2 6 〕
。
0 5
。
6 2
。
3 6
。
1 5 1 4
。
9 5 9 9
。
8 6 5 4
。
7 7 6 6
。
7 2 2 7
。
6 3 3 1
算 值 `
0
。
19 8 0
。 30 9 0
。
6 1 2月2 刀。
3
。
5 4 2 7
2
。
5 6 8 5
2
。
0 7 6 7
1
。
6 5 6 9
1
。
4 1 7 1
1
。
1 9 5 8
0
。
9 9 9 0
0
。
8 9 9 1
0
。
7 9 6 1
0
。
7 2 0 3
0
。
6 1 6 1
`.…lwel|11. .||||11|.|.else|J
空
急 4号 南 工 举 映 举 祖
夏光榕 、 降澄华 :云南香茅油及其单离香料粘度的研究
分别作月~ T图和 B., 叫 T周一 ,
.见脚 致
众
香茅油相对误差校正曲线
( E 尹一 T图 )
香茅油 ( 1 ) 、 香茅辞 ( 2 ) 、 香叶薛 ( 3 )
香茅醛 ( 4 ) 的枯度一温度关系曲线 (月一 T 图 )
图 2 ” ~ 于 , E , 一~ T图
从图 岛及表 2 看出、 云南香茅油粘度的实橄值及计集值的相对误差 E较大 , 但图 2
明尿海沪抛物练 于是 , 一 在计算机上逃行最小二乘法拟合 , 回归程序如下 :
L IS T
岛、 I N P U T 喻 N , M 、 = 叭 , N , M
摊 p R林 1 p R I琳T 吸 N = 叭 . N ; 叭 吸 , ” M井 ’ , M
娇 D IM A ( N ,科李` , :君(M , N ) , T ( M , , M ) , , 卜(M。 , x ( N J , Y ( N )
幼 F O R I = 1 T Q N
笋 . R E A D X ( I ) , Y ( I )
廷Q N E X T I
冬5 F O R I = I T Q : N
如 P R IN I 、 X ( 峨 ,不; 、 ) = 协 , X ( I ) ,笋 协 ,产Y ( 、 , I、 , 喻 ) = 依 , Y l( )
4 5 N E X T I
·
场Q F O R I 二 I T Q N
5 5 A ( I
,
O ) = 1
1 9 8 9年
第 1 期
云 南 工 学 晚 学 报
J o r n a ul o f Y n n ua n l n s t i t ut e o f T e e h n o lo g y
沁。
1 9 8 9
`
少
6 0 F O R J 二 1 T O M
6 5 A ( I
,
J ) 二 A ( I , J 一 1 ) 一 X ( I )
7 0 N E X T J
,
I
7 5 F O R I = 1 T O N
8 0 F O R J 二 0 T O M
8 5 B ( J
,
I ) 二 A ( I , J )
9 0 N E X T J
,
I
9 5 F O R I 二 0 T O M
1 0 0 F O R J = 0 T O M
1 0 5 T ( I
,
J ) = 0
1 1 0 F O R K 二 1 T O N
1 1 5 T ( I
,
J ) = T ( I
,
J ) + B ( I
,
K ) 一 A ( K
,
J )
1 2 0 N E X T K
,
J
,
I
1 3 0 F O R I = 0 T O M
1 3 5 L ( I )
= 0
1 4 0 F O R J 二 1 T O N
1 4 5 L ( I ) = L ( I ) + B ( I
,
J )
·
Y ( J )
1 5 0 N E X T I
,
J
1 5 5 R = M + 1
1 6 0 D IM D ( R
,
R + 1 )
,
2 ( R )
1 6 5 F O R I = 1 T O R
1 7 0 F O R J 二 1 T O R
1 7 5 D ( I
,
J ) = T ( I 一 1 , J 一 1 )
1 8 0 N E X T J
1 8 5 D ( I
,
R + 1 ) = L ( I 一 1 )
1 9 0 N E X T I
19 5 F O R K = 1 T O R 一 1
1 9 8 C = A ( K
,
K )
:
P = K
2 0 0 F O R I 二 K + 1 T O R
2 0 5 I F A B S ( D ( I
,
K ) ) ( A扫S ( C ) T H E N 2 1 5
2 1 0 C = D ( I
,
K )
:
P 二 I
2 1 5 N E X T I
2 2 0 I F A B S ( C ) < I E 一 8 T H E N 3 3 0
2 2 5 I F P 二 K T H E N 2 4 5
2 3 0 F O R J = K T O R + 1
2 3 5 U = D ( K
,
J) : D ( K
,
J ) 二 D ( P , J ) : D ( P , J ) 二 U
24 0 N E X T I
26 云 南 工 学 院 学 报
夏 _)艺棺、 降澄华 : 云南香茅油及其单离香料粘度的研究
2 4 5 FOR I二 K+ 1 T R O
2 5 0 FOJ R= K+ 1 T R O+ 1
2 5 5 D ( I
,
J ) = D ( I
,
J ) 一 D ( T . K ) , D (兀 , J ) D ( I吃, l戈)
2 6 0 N E X T J
,
I
,
I女
2 6 5 11了 A B S ( D ( l丈, R ) ) < I E 一 8 ’ r IJ I _ 丫 3 3 0
2 7 0 2 ( R ) 二 D ( R . R
一卜 1 )厂j ) ( R . R )
2 7 5 F O R K 二 R 一 1
`
r o 1 5 卜’ f P 一 1
2 8 0 5 二 0
2 8 5 F O R J 二 K 月
一
1
’
r O R
2 9 0 5 二 S 十 D ( K , J ) · Z ( J )
2 9 5 E N X T J
3 0 0 2 ( K ) 二 ( D ( K , R + 1 ) 一 S ) / D C I丈 , K )
3 0 5 E N X T 叹
3 1 0 F O R I = 1 T O R
3 1 5 P R I N T
”
C (
” ; I 一 1 ; ” ) 二 ” ; Z ( I )
3 2 0 N E X T I
:
G O T O 3 4 0
3 3 0 P R I N T I E 一 8
3 4 0 R R # o
:
E N D
3 5 0 D A T A 2 5
,
3
.
2 , 3 5
, 2
.
1 9
,
4 5
, 一
1
.
0 3 , 5 5 , 一 2
.
0 2
, 6 5 , 一 3
,
6 3
,
7 5
, 一
3
.
8 G , 85
,
一
4
。
0 7一 9 5 , 一 3 。 8 9 , 1 0 5 , 一 2
。
5 1
, 1 1 5 , 0
。
3 3 , 1 2 5
, 2
。
6 9
I R U N
N
,
M 二 1 1 , 2
N = 1 I M 二 2
X ( 1 ) 二 2 5 Y ( 1 ) 二 3 。 2
X ( 2 ) 二 3 5 Y ( 2 ) 二 2 。 1 9
X ( 3 ) = 4 5 Y ( 3 )
二 一 1 . 0 3
X ( 4 ) 二 5 5 Y ( 4 ) 二 一 2 . 0 2
I X ( 5 ) 二 6 5 Y ( 5 ) 二
一
3
.
6 3
X ( 6 ) 二 7 5 Y ( 6 ) 二 一 3 . 8 6
P ( 7 ) = 8 5 Y ( 7 ) =
一
4
。
0 7
X ( 8 ) = 9 5 Y ( 8 ) 二 一 3 。 8 9
X ( 9 ) = 1 0 5 Y ( 9 ) =
一 2
。
5 1
X ( 1 0 ) 二 1 1 5Y ( 1 0 ) 二 。 3 3
X ( 1 1 ) 二 i 2 5 y ( 1 1 ) = 2
.
6 9
C ( 0 )
二 1 3 . 6 1 9 4 6 1 8
C ( 1 ) 二 一 。 4 5 4 6 2 7 9 9 7
C ( 2 ) 二 2 。 9 1 8 0 6 5 4 3 E 一 0 3
19 89年
第 1期
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J u o r n alof Y u n n anI s n t i tu to ef To e ho n lo g y
恤 。
19 9 8
由打印结果可知 , 此抛物方程为 :
E
: 二 C : T “ + C I T + C 。
而且 , C : = 2 . 9 2 x 1 0一 ” C : 二 一 0 。 4 6 C 。 二 1 3 . 6 2
把各温度值代入第 ( 5 ) 式 , 求得一系列的 E ,值 , 然后再把此 E : 值代 入 第 ( 6 )
式 , 求得与 E : 对应的 , 计 , 计算结果见表 3 , 第 ( 6 ) 式是 :
: 计 二
(
1 0 0
1 0 0 一 E :
\ ” 0 。 1 9 8 0 0 。 3 0 9丫
t
()
。
6 1 2
. ’二 1 。 ` { 、
/ 1 乙 口 (
6 )
或写为 :
、、夕
.脚了了`: m 二 e o g
·
1 9 8。旦· 3 0 9 0 9· 6 12工 ` J
式 中: C 二 1 0 0
1 0 0 一 E : 含有温度校正系数 E
: 的系数 ,
n二一计算得到的香茅油粘度值〔cP 〕。
表 3 香茅油粘度及最终校正值
标
一)
\巴 目
温度〔℃ 〕 \ \ 、
香 茅 油 粘 度 〔 c p〕
E
;
月侧 。 * 一 e o g
·
19 8。?
·
3 0 9。旦· 6 1 2
1 1 0
! ||
。
19 5
。 遮4 7
3
。
6 5 9 9
2
。
6 2 6 1
3
。
6 9 7 8
2
。
6 0 6 2
7 1 7
,
2
。
0 5 5 5 2
。
0 6 1 9
1
。
6 2 4 1
1
。
3 2 6 5
l
。 .
15 1 4
1
。
6 1 9 7
.`上八U,自
一
1
。
3 7 1 9
1
。
1 4 4 8
少 0
。
9 5 9 9 0
。
9 5 7 1
月`口Q工匕几OO甘材ù匕00自,曰过ó口.…
7 2 7 1 0
。
8 6 5 4 0
。
8 6 6 8
0
。
7 7 6 6
0
。
7 2 2 7
0
。
6 3 3 1
0
。
7 7 6 8
0
。
7 1 5 6
0
。
6 2 7 0
,口ō勺0只U进ó连ù八b甲`
.…
几OJ皿`雌0,八曰U. .1一
ù勺户06只U工匕一口氏b.ó自,曰内Q月ql卜八匀厅才ǎ谷O口ónù,二
` .上一,1
云 南 工 学 学 院 报
夏光棺 、 降澄华 : 云南香茅油及其单离香料粘度的研究
四 、 结果及讨论
本课题以实验数据为依据 , 通过计算机处理 , 得到一个适于混合香料粘度计算的关
联式 , 及第 ( 7 ) 式 。 在该式中 , 校正系数 C是温度的函数 , 由此计算得的云南香茅 油
的粘度值 , 相对误差最大 者为 一 1 . 卫% , 其余的均小于 1 . 0% , 能较好地满足工程 设 计
的要求 。 工艺计算表明 , 如果分离云南香茅油的精密精馏塔 , 其操作压力采用绝对压力
10 m m H g
, 则香茅油的沸点为 1 05 ℃ , 与之对应的液相粘度山 可方便堆确地从表 3 或 图
2 获得 , 其值为 0 . 7 7 6 6 e p 。
为了验证本实验装置测量的精度 , 我们取 95 %的乙醇进行对比实验 , 结果是实测值
与文献值的相对误差小于 1 % , 可见 , 实测云南香茅油及其单离香料的粘度值 , 是可信
的 。 当然 , 如果能满足实验要求的乙酸香叶醋和乙酸香茅醋 , 并测其粘度 , 然后代入关
联式 ( 7 ) , 那么情况可能会更好一些 。
符 号 说 明
A一常数 , 蒸馏时 A 二 一 0 . 12 5
C
。
C
:
C
Z一常数
E
,
E
, ,
E
尹一相对误差
m
,一摩尔分率
V s一体积流量 m “ / hr
X i一质量分率
r G . r L一气相 , 液相的重度 k g / m “
几 , 月测 , 月计一相应测量式计算的粘度
慎 , N S / nJ “或 C . P .
C一系数
D
T一塔径 m
g一重力加速度 m / S “
M
,
M
, ,
M一分子量
W一 液泛速度 m / S
a / 。 3一干填料因子 m 一 `
月m一粘度 N S / m “ , 或 C P
参 考 文 献
M
e w 川 i a m s a t a l , T r a n s . In s t 。 C h e m , E n g r . z 9 5 6 , 3 4 ( 1 7 )
B
。
B
.
K a中a P o 。 : o e H o 。 ` a e e o : ,二 ; 互 a 、 。 . F 3 H , 2 06 2
中国化工学会论文集 , 1 98 7
戴干策 , 化工流体力学 , 上海华东化工学院出版 , 19 8 7
叶大陆 , 物理化学实验 , 冶金工业 出版社 , 1 98 6
中科院昆明植物所 , 云南植物梢 油成分志 , 19 8 7
济南轻工研究所 , 合成食用香料手册 , 轻工出版社 , 1 9 86
P e r r y
.
s ,
C h
e m ie a l E n g i皿 e e r s H a n d b o o k , z 。了3 , 5 t h
佐膝祯司 , 分离技术 19 8 6 , 16 ( 1 3 4)
、夕、护J工Jf、ō、82145679
(下转第 47 页 )
1 9 89年
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云 南 工
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I n s t i t u t o ef T e eh n o lo g r
抽 。 i
19 89
.勺暇 J 二刁砚J 二亡 .店 ; 面二节 习 二二石 二不二 弋千已 匕 ; : 二二, 几 二二
T h e U s e o f B a u s e h i n g e r E f f e c t i n T e s t宜n g
t h e R e l a x a t i o n
一
r e s i s t a n t s t a b i l i t y o f s P r i n g s t e e l
参 Y o n g Q i l o n g , M a M i n g t ” , T o n g H u i q i a n
( D e p a r t爪 e n t o f M e e h a n i e a l E n g i n e e r i n g )
A b s t r a e t
o n t h e b a s i s o f t h e r e l a t i o n s h i P b e t w e e n t h e n a t u r e o f B a it s e h i n g e r
e f f e e t a n d t h
e r e l a x a t i o n p h e n o m e n o n o f t h e m a t e r i a l
, a n e w m e t h o d t o
t e s t t h e r e l
a x a t i o n
一 r e s i s t a n t s t a b i l i t y
o f s p r i n g s t e e l b y t e n s i l e
一 e o m P r e s s
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a x a t i o n
一 r e s i s t a n t s t a b i l i t y o f t h e
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n V B s t e e l s h a v e b e e n s h o w n t h a t
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一 t r e a t m e n t
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协 尸、 J 尸、 曰尸、 卜产、 ` 沪 , 、 洲 J户、 沪内、 洲气 、 2 、 ` 产、 . , 户、 ` 沪 , 、 沪 . 、 ` 尸、 ` 产、 . 产、 ` 产、 曰内、 产、 ` 产、 曰产
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S t u d i e s o f t h e V i s e o s i t i e s f o r C i t r o n e l l a 0 11
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s P r i n e i P a l C o m P o n e n t s
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( D e p a r t m e n t o f C h e m i e a l & L i g h t E n g i n e e r i n g )
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Ab s t a r e t
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, v i s e o s i t i e s f o r e i t r o n e l l a 0 11 a n d i t s p r i n c i p a l e o m P o n e n t s
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r a n ` e f r o m 2 5 o C t o 1 2 5 o C . M o r e o v . r , t h e e x P e r im e n t a l d a t a w e r e e o r r e -
l a t e d b y u s i n g t h e l e a s t s q u a r e m e t h o d a n d a n e m P i r i e a l e q u a t i o n w a s
g i v e n f o r t h e e s t i m a t i o n o f t h e e i t r o p e l l a 0 11 v i s e o s i t y
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T h e e a l
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p r e e i s i o n s b y t h i s e q u a t i o n 15 s a t i s f i e d w i t h t h e d e s i g n e h e m i c a l
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