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甜罗勒香气成分分析及正交法优化香料制备工艺



全 文 :甜罗勒香气成分分析及正交法优化
香料制备工艺
郑琳1,陈微2,*,刘煜宇1,李仙1,念小魁1
(1.云南瑞升烟草技术集团(有限)公司,云南昆明 650106;
2.红云红河烟草(集团)有限责任公司,云南昆明 650202)
摘 要:通过对云南种植的甜罗勒原料的致香成分对比,选择出较优的云烟印象烟庄种植的甜罗勒原料,进行香料制
备,通过正交设计,选择最优提取工艺。通过正交试验,优选甜罗勒最佳提取工艺。溶剂提取,正交试验法考察,溶剂浓
度、提取时间,提取次数对浸膏得率的影响。最佳工艺条件为加 70 %的乙醇,提取 2次,每次 2 h,得率为 8.4 %。采用优选
工艺制备甜罗勒,经济,简单,稳定性好,可为工业生产提供理论依据。
关键词:甜罗勒;溶剂提取;浸膏;香料;正交试验
Study on Extract Tedmology of Clouds of Smoke Zhuang Impression of Sweet Basil by Orthogonal Design
ZHENG Lin1,CHEN Wei2,*,LIU Yu-yu1,LI Xian1,NIAN Xiao-kui1
(1. Yunnan Reascend Tobacco Technology(Group)Co.,Ltd.,Kungming 650106,Yunnan,China;
2. Red Cloud Red River Tobacco(Group)Co.,Ltd.,Kunming 650202,Yunnan,China)
Abstract:Through to the Yunnan planting sweet basil raw materials aromatic components in contrast, selection
of better cloud impression smoke Zhuang planting sweet basil, raw materials, spice preparation, orthogonal
design, selection of the optimum extraction process. by orthogonal test, the optimum extraction process
optimization of sweet basil. the solvent extraction, orthogonal test method to study, solvent concentration,
extraction time, extraction times on the yield of extract effect. the optimum conditions for adding 70 % ethanol,
extracting for 2 times, each time 2 hours, yield of 8.4 %. the optimum preparation technology of sweet basil,
economic, simple, good stability, can offer a theoretical basis for industrial production.
Key words:sweet basil; solvent extraction; extract; spice; orthogonal test
基金项目:云烟印象烟庄香料植物综合利用研究(项目合同号:
2012FL02)
作者简介:郑琳(1985—),女,助理工程师,本科,研究方向:生物发
酵和天然香料开发应用。
*通信作者:陈微(1979—),女(汉),工程师,博士,主要从事特色烟
用香原料研发。
食品研究与开发
Food Research And Development
2014年 6月
第 35卷第 12期
DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2014.012.020
甜罗勒(Sweet Basil),唇形科罗勒属,一种从国外
引进的另类洋野菜,原产埃及的一年生草本,该植物
适合在全国各地区种植。含蛋白质,碳水化合物,胡萝
卜素,纤维素,抗坏血酸和钙,是名副其实的保健菜,因
其高营养、无公害而倍受社会和消费者瞩目。适合在
生育期间随时采收,可以全年栽培均衡市场,具有生
产和市场发展的广阔前景。
近年来,有一些对甜罗勒在种植方面的研究和精
油方面的研究的报道[1-5],在甜罗勒制备香料提取工艺
方面的研究报道鲜见,本研究对云烟印象烟庄和云南
玉溪产的新鲜甜罗勒对比,选择较优的甜罗勒原料,
通过正交设计[6-7],对甜罗勒制备香料提取工艺进行研
究,可为其建立最优提取工艺以及工业生产提供参考
依据。
1 仪器和材料
1.1 仪器
电子天平:上海梅特勒-托利多仪器有限公司;抽滤
装置;冷凝装置;SHZ-D型循环水式真空泵:巩义市英峪
豫华仪器厂;BUCHIR-4000型旋转蒸发仪、BUCHIR-
检测分析
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表 1 甜罗勒致香成分对比
Table 1 Analysis and comparison of sweet basil aroma
B480型旋转蒸发仪:瑞士 BUCHI公司;PTHW型电热
套、ZNHW型电热套:巩义市英峪予华仪器厂。
1.2 材料
食品级乙醇(浓度分别为 50 %、70 %、95 %),云南
石林新鲜甜罗勒(云烟印象烟庄种植),云南玉溪新鲜
甜罗勒(麦德龙购买)。
2 方法与结果
2.1 原料的对比
利用 GC/MS对云烟印象烟庄种植的甜罗勒,云南
玉溪甜罗勒原料进行香气成分进行了分析。分析结果
见表 1,总粒子流图见图 1、图 2。
通过致香成分分析,可知云南玉溪甜罗勒含醇类
物质 552.464 μg/g,醛类物质 8.573 μg/g,酮类物质
0.32 μg/g,脂类物质 1.578 μg/g,烯类物质 152.012 μg/g,
酚类物质 551.515 μg/g。云烟印象烟庄甜罗勒含醇类
物质 644.988 μg/g,醛类物质 1.667 μg/g,酮类物质
6.46 μg/g,脂类物质 5.196 μg/g,烯类物质 192.456 μg/g,
酚类物质 343.058 μg/g。通过原料的对比,云烟印象烟
庄的甜罗勒原料醇类、酮类、脂类、烯类的成分含量都
比云南玉溪甜罗勒高,故选用了云烟印象烟庄的甜罗
勒为开发原料。
2.2 正交设计
甜罗勒提取工艺的正交设计根据预试,影响甜
罗勒提取率的主要因素有:溶剂浓度 A,提取时间 B,
提取次数 C等。故选用 L9(34)正交表进行实验设计。见
表 2。
2.3 热回流提取
取云烟印象烟庄甜罗勒原料 400 g,按照甜罗勒
提取正交试验因素水平表以及 L9(34)正交实验表进
1.6e+07
1.4e+07
1.2e+07
1.0e+07
8 000 000
6 000 000
4 000 000
2 000 000


5.00 10.00 45.00
时间/min
15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00
TIC:RS090202.D\data.ms
1.6e+07
1.4e+07
1.2e+07
1.0e+07
8 000 000
6 000 000
4 000 000
2 000 000


5.00 10.00 45.00
时间/min
15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00
TIC:XJXL090501.D\data.ms
图 1 云南玉溪甜罗勒总粒子流图
Fig.1 Gas chromatogram of volatile compositions in the perfume
of yunan yuxi basil sweet
图 2 云烟印象烟庄甜罗勒总粒子流图
Fig.2 Gas chromatogram of volatile compositions in the perfume
of clouds of smoke Zhuang impression of basil sweet
序号
保留时
间/min
化合物名称
云南玉溪
甜罗勒/
(μg/g)
云烟印象
烟庄甜罗
勒/(μg/g)
1 3.64 丙烯醛缩二乙醇 0.269 0.047
2 4.40 2-己烯醛 7.519 0.078
3 4.43 叶醇 2.058 10.192
4 5.40 2,4-己二烯醛 0.174 0.055
5 5.86 α-蒎烯 4.645 13.477
6 6.15 莰烯 0.730 1.156
7 6.20 5,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮 - 6.207
8 6.62 桧烯 2.938 -
9 6.70 β-蒎烯 18.014 13.787
10 6.84 3-辛酮 0.32 0.253
11 6.92 β-月桂烯 15.644 10.144
12 7.00 3-辛醇 1.022 0.162
13 7.16 辛醛 0.157 0.310
14 7.47 萜品油烯 0.518 0.230
15 7.72 柠檬烯 1.943 2.160
16 7.79 桉叶油醇 112.502 138.928
17 7.86 苯甲醇 2.133 1.990
18 8.03 苯乙醛 0.723 1.224
19 8.07 罗勒烯 17.684 13.353
20 8.31 γ-萜品烯 0.845 0.502
21 9.27 芳樟醇 413.664 466.696
22 10.73 萜品醇 0.957 1.162
23 11.04 p-薄荷-1-烯-8-醇 11.657 13.420
24 11.24 醋酸辛酯 0.291 3.596
25 12.10 香叶醇 2.169 -
27 14.11 丁子香酚 549.329 338.174
28 14.46 古巴烯 1.968 2.685
29 14.72 β-榄香烯 7.427 23.887
30 14.74 肉桂酸甲酯 1.467 1.600
31 14.95 甲基丁香酚 2.186 2.396
32 15.35 石竹烯 1.166 2.361
33 15.49 未知物 43.502 -
34 16.01 α-石竹烯 3.555 7.858
35 16.85 大根香叶烯 11.072 6.828
36 18.08
3,7,11-三甲基-1,6,10-
十二碳三烯-3-醇
0.594 0.941
37 19.8 二环倍半水芹烯 63.954 106.932
38 20.10 α-毕橙茄醇 4.354 6.205
39 26.86 植醇 1.085 5.191
郑琳,等:甜罗勒香气成分分析及正交法优化香料制备工艺检测分析
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行,加热回流提取,过滤,滤液浓缩,浓缩至密度为
1.211 2+0.008,得浸膏,计算浸膏得率。观察不同因素对
甜罗勒浸膏得率的影响,找出最佳条件。见表 3~表 5。
根据表 3的分析可见,因素 A(显著性 P>0.05),
因素 B(显著性 P<0.05),因素 C(显著性 P<0.05)。所以
因素 B和因素 C对甜罗勒浸膏得率的影响比较关键。
主要因素排序依次是因素 B >因素 C >因素 A。说明在
各因素中,提取时间和提取次数对甜罗勒浸膏得率的
影响最大,溶剂浓度的影响较次要。即提取时间越长,
提取次数越多,浸膏得率越高。根据表 3、4、5可以看出
A2B2C2的组合效果最佳,即用 70 %的乙醇提取 2次,
每次 2h的效果最佳。按照最佳组合工艺进行提取,可
获得浸膏 33.65g,得率为 8.4 %。
3 讨论
通过对原料的对比,可知云烟印象烟庄的甜罗
勒原料醇类、酮类、脂类、烯类的成分含量都比云南
玉溪甜罗勒高,故选用了云烟印象烟庄的甜罗勒为
开发原料。
通过正交试验,结合生产工艺、成本核算等多方
面因素综合考虑,最后得出甜罗勒香料制备的最佳组
合为 A2B2C2,即最佳提取工艺为用 70 %的乙醇提取
2次,每次 2 h的效果最佳,按该最佳工艺组合进行放
大重复实验,可获得浸膏 33.65 g,得率为 8.4 %。也证
实甜罗勒的得浸膏得率超过正交设计表中的最大值,
说明该组合提取工艺简便,稳定可行。
参考文献:
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收稿日期:2012-11-05
表 2 正交试验因素水平表 L9(34)
Table 2 Factors and levels of L9(34)orthogonal experiment
水平
因素
A溶剂浓度/% B提取时间/h C提取次数
1 50 1 1
2 70 2 2
3 95 3 3
表 3 正交试验结果
Table 3 Results of orthogonal experiment
表 4 主体间效应的检验
Table 4 Between the main body effect test
试验号
因素
浸膏重/g
浸膏得
率/%A B C
1 1 1 1 22.01 5.5
2 1 2 2 33.21 8.3
3 1 3 3 22.41 5.6
4 2 1 2 31.10 7.8
5 2 2 3 32.41 8.1
6 2 3 1 23.61 5.9
7 3 1 3 24.82 6.2
8 3 2 1 25.42 6.4
9 3 3 2 25.80 6.5
来源 Ⅲ型平方和 df 均方 F 显著性 P
校正模型 149.024a 6 24.837 40.552 0.024
截距 6442.203 1 6 442.203 10 518.264 0.000
A 23.928 2 11.964 19.534 0.049
B 64.290 2 32.145 52.484 0.019
C 60.805 2 30.403 49.639 0.020
误差 1.225 2 0.612 - -
总计 6 592.451 9 - - -
校正的总计 150.249 8 - - -
编号 均值 标准误差
95 %的置信区间
下限 上限
A1 25.877 0.452 23.933 27.821
A2 29.040 0.452 27.096 30.984
A3 25.347 0.452 23.403 27.291
B1 25.977 0.452 24.033 27.921
B2 30.347 0.452 28.403 32.291
B3 23.940 0.452 21.996 25.884
C1 23.680 0.452 21.736 25.624
C2 30.037 0.452 28.093 31.981
C3 26.547 0.452 24.603 28.491
表 5 估算边际均值
Table 5 Estimation marginal mean
检测分析郑琳,等:甜罗勒香气成分分析及正交法优化香料制备工艺
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