全 文 ：第32卷第 5期　　　　　　　　　 西南 大学 学 报(自然科学版)　　　　　　　　　　　2010年5月
Vol.32　No.5 Journal of Southw est Unive rsity (N atural Science Edi tion) May　2010
文章编号:1673-9868(2010)05-0151-07
魔芋基木材胶黏剂的研究①
彭述辉1 , 　陈艺勤2 , 　毛　杰2
1.广州城市职业学院 , 广州 510405;2.福建农林大学 食品科学学院 , 福州 350002
摘要:以魔芋胶为主要原料制得氧化魔芋胶 , 与卡拉胶 、 黄原胶复配 , 通过三元二次通用旋转组合设计的模型解析
来得到 3 种胶体最优配比区域.试验结果表明 , 胶黏剂中各组分用量的最佳参数为:m氧化魔芋胶 ∶m卡拉胶 ∶m黄原胶 =
50∶40∶10 , 此配比制备的魔芋基木材胶黏剂为乳白色粘稠液体 , 粘度 5 870 mPa· s , 剪切强度 5.68 MPa , 剥离
强度 6.25 kN/ m , 透明度 0.143 , 凝胶强度 178 g/ cm2 .
关　键　词:魔芋胶;胶黏剂;氧化;复配
中图分类号:S781 文献标识码:A
我国是一个森林资源不足的国家 , 人造板行业的发展能有效缓解木材供应不足的情况.2006年末我国
各类人造板产量达 6 936万 m3 , 已位居世界第一 , 由此推动了木材胶黏剂生产的快速发展.目前木材胶黏
剂的主导胶种仍然是“三大胶” ———脲醛树脂 、酚醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂胶黏剂.但 20世纪 90年代以
来 , 全球性的石油供给失衡问题日趋严重 , 造成合成树脂胶黏剂的原料价格节节攀升 , 加之合成树脂胶黏
剂中的游离甲醛和游离苯酚等挥发性有害气体对人体健康的危害 , 因此世界各国对低甲醛 、无甲醛木材胶
黏剂研发的力度不断加强 , 其中又以开发绿色环保的木材胶黏剂为主要热点[ 1] .
魔芋的球茎中富含糖类 , 其制成的魔芋胶具有优良的生物活性和流变学性能 , 如亲水性 、胶凝性 、抗菌
性 、增稠性 、粘结性 、可逆性 、悬浮性 、成膜性等多种特性 , 可作为增稠剂 、胶凝剂 、乳化剂 、稳定剂 、絮凝剂
等 , 不仅在环保 、医药 、食品中广泛应用 , 而且在化工 、纺织 、石油钻探等工业中也有着广泛的应用前景[ 2-9] .
本文以魔芋胶为主要原料 , 通过对魔芋胶氧化改性得到氧化魔芋胶 , 再将氧化魔芋胶与卡拉胶 、黄原
胶复配 , 用三元二次通用旋转组合设计的模型解析得到 3种胶体最优配比区域 , 最终确定魔芋基木材胶黏
剂最佳制备方法.
1　材料与方法
1.1　材　　料
魔芋精粉(食品级 , 湖北美力股份有限公司生产), κ-卡拉胶(中国上海试剂总厂), 黄原胶(武汉市食
品原料公司), 30%过氧化氢溶液(分析纯), 氢氧化钠(分析纯), 盐酸(分析纯).
1.2　仪器与设备
TE1502S 电子分析天平 , 赛多利斯科学仪器有限公司;HH-2数显恒温水浴锅 , 江苏省金坛市荣华仪
器制造有限公司;磁力搅拌器 , 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;NDJ-9S型数显粘度计 , 上海天平仪
器厂;TA.XT.PLUS物性测试仪 , 北京微讯超技仪器技术有限公司;WDT 型电子万能材料试验机 , 深圳
市凯强利试验仪器有限公司;WFJ7200型可见分光光度计 , 尤尼柯仪器有限公司等.
① 收稿日期:2009-10-22
基金项目:国家自然科学基金资助项目(30901004);广东省科技计划资助项目(2009B080701068);福建省自然科学基金资助项目
(2009J01061).
作者简介:彭述辉(1965-), 男, 湖南澧县人 , 副教授 , 主要从事食品科学教学与研究.
DOI :10.13718/j.cnki.xdzk.2010.05.020
1.3　实验方法
1.3.1　氧化魔芋胶(Oxidized Konjac G lucomannan , 简称 OKGM)的制备
称取魔芋精粉 4.5g 于烧杯中 , 加入 300 mL 蒸馏水并迅速搅拌 10 min , 常温下静置溶胀 110 min后用
移液管移入 1 mL 30%的过氧化氢 , 并将烧杯放入 50 ℃的恒温水浴锅中恒温搅拌 40 min , 继而加入
1 mol/ L氢氧化钠 3 mL 继续搅拌 40 min , 调节 pH 值 6.5 , 取出室温放置冷却[ 6] .
1.3.2　混合凝胶的制备
在一定浓度和共混比例下 , 将待测胶和氧化魔芋胶加入蒸馏水中 , 恒温至一定温度后进行共混 , 得到
共混凝胶.
1.3.3　卡拉胶与氧化魔芋胶的配比对胶黏剂性能的影响实验
总糖浓度为 1%, 卡拉胶(质量为 m1)与氧化魔芋胶(质量为 m2)分别按不同的共混比例(m1/m2)
在 60 ℃的水浴中进行共混 , 并恒温 0.5 h , 取出室温放置 24 h以上 , 分别测得其凝胶强度与共混比例
的关系.
1.3.4　黄原胶与氧化魔芋胶的配比对胶黏剂性能的影响实验
总糖浓度为 1%, 黄原胶(质量为 m1)与氧化魔芋胶(质量为 m2)分别按不同的共混比例(m1/m2)在
60 ℃的水浴中进行共混 , 并恒温 0.5 h , 取出室温放置24 h以上 , 分别测得其凝胶强度与共混比例的关系.
1.3.5　卡拉胶 、黄原胶与氧化魔芋胶的配比对胶黏剂性能的影响实验
1.3.5.1　通用旋转实验设计
以凝胶强度 、脱液收缩率为指标 , 分别建立各个指标与各因素的数学模型 , 再通过计算机优选 , 从而
获得复配胶的最佳配比区域 , 各因素及水平编码见表 1 、表 2.
表 1　三元二次通用旋转组合设计因素水平及变化间距表
水　平 氧化魔芋胶 Z1 卡拉胶 Z 2 黄原胶 Z 3
上水平 60.000 60.000 40.000
零水平 50.000 40.000 20.000
下水平 40.000 20.000 0.000
变化间距 10.000 20.000 20.000
表 2　三元二次通用旋转水平编码值
水　平 氧化魔芋胶 Z1 卡拉胶 Z 2 黄原胶 Z 3
+1.682 60.000 60.000 40.000
+1 55.945 51.891 31.891
0 50.000 40.000 20.000
-1 44.055 28.109 8.109
-1.682 40.000 20.000 0.000
1.3.5.2　单体胶的配比实验
采用三元二次通用旋转组合设计对氧化魔芋胶 、卡拉胶 、黄原胶 3个因素进行优化组合 , 建立数字模
型 , 并通过对模型的解析获得最优的胶体配比区域.
1.4　性能指标测定
1.4.1　粘度测定
取均匀 、无气泡 、无凝胶与结团 、足够质量的试样倒入专用容器中 , 并将转子垂直浸入试样中心.然后
将其恒温 , 并保持试样温度均匀 , 用NDJ-9S型数显粘度计对凝胶进行粘度测试 , 每个试样测试 3次[ 10-12] .
1.4.2　凝胶强度的测定
用物性测试仪测定.操作模式:测量力用压力;操作过程:返回开始;实验前速:1.0 mm/ s;实验速
度:0.5 mm/ s;返回速度:1.0 mm/ s;测试距离:20 mm;感应力:Auto-5g ;取点数:400 pps;探头及附
件:0.5英寸柱型探头(P/0.5R)并使用 5 kg 的力量感应元 , 所得到的实验图象的最大波峰即凝胶强度值.
1.4.3　脱液收缩率的测定
制备好的胶液倒入果冻杯中※密封※杀菌(85 ℃, 30 min)※冷却※贮藏(常温 、低温)※分别测定脱液
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收缩率.测定时将析出的液体倒出 , 称量凝胶减轻的重量 , 每 5天测一次 , 测定一个月.然后取平均值[ 11] .
脱液收缩率(%)=析出的液体重凝胶总重量 ×100% (1)
1.4.4　180°剥离强度测定
取若干片长为(200±0.2)mm 、宽为(25±0.5)mm 、厚(2±0.1)mm 的不锈钢作为刚性材料和长
为(350±0.2)mm 、宽为(25±0.5)mm 、厚 0.3 mm 的不锈钢为挠性材料.在板材上量取长度(150±
0.5)mm , 将凝胶涂于两片板材上 , 然后按 150 mm ×25.0 mm 的搭接面积 , 将两块板材按如图 1 所示
粘接在一起 , 胶层厚度通常小于 0.2 mm.试样不少于 5个.
图 1　凝胶剥离强度粘接试样结构示意图
凝胶的 180°剥离强度 σ180°(以下简称剥离强度)按下式计算:
σ180°=F/B (2)
式中σ180°-180°剥离强度 , kN/m;F 为剥离力 , kN , B 为试样的宽度 , m.
常规试验试样数量应不少于 5个 , 试验结果以剥离强度的算术平均值表示.
将粘接好的板材试样放置 30 h后 , 再在标准实验室温度(23±2)℃下停放不少于 0.5 h 后.在电子拉
力实验机上进行剥离强度测试 , 获得剥离强度数据.试样夹持器的移动速度为(100±10)mm/min , 有效剥
离长度约为 125 mm .
将制作出的凝胶直接均匀涂在上述规格的胶接件上 , 并在实验室条件下停放一定时间 , 然后再放在拉
力试验机上进行剥离强度试验 , 测定其剥离强度.
1.4.5　拉伸剪切强度测定
取若干片长为(100±0.2)mm 、宽为(25±0.2)mm 、厚(2±0.1)mm的板材 , 在板材上量取长度(12.5±
0.5)mm , 将凝胶涂于两片板材上 , 按 25.0 mm×12.5 mm 的搭接面积 , 将两块板材按如图 2所示粘接在一
起 , 记录定位固化时间即自将两个板材叠合在一起至定位固化所需的时间[ 11-13] .胶层厚度通常小于 0.2 mm.
图 2　拉伸剪切强度粘接试样结构示意图
凝胶的拉伸剪切强度τ(以下简称剪切强度)按下式计算:
τ=F/(b×c) (3)
式中τ为凝胶的拉伸剪切强度 , MPa;F 为试样拉伸剪切破坏时对应的最大负荷 , N;b为试样搭接面的宽
度 , mm;c为试样搭接面的长度 , mm.
试验结果以剪切强度的算术平均值表示 , 取三位有效数字.
将粘接好的板材试样放置 30 h后 , 再在标准实验室温度(23±2)℃下停放不少于 0.5 h 后 , 在电子拉
力实验机上进行拉伸测试 , 获得剪切强度数据.测试时试样夹持端至搭接端的距离为 50 mm , 试样夹持器
的移动速度为(10±1)mm/min.
1.4.6　透明度的测定
将一定浓度的胶液冷却后倒入 1 cm 的比色皿杯中 , 调节可见分光光度计 , 在 800 nm 下测定吸光度
(800 nm 下有最大的吸光度), 吸光度越大 , 透明度越小[ 14] .
153第 5期　　　　　　　　　　　　彭述辉 , 等:魔芋基木材胶黏剂的研究
2　结果与分析
2.1　卡拉胶与氧化魔芋胶的配比效应
卡拉胶具有胶凝 、增稠 、乳化 、成膜 、稳定分散等优良特性.卡拉胶形成凝胶所需浓度低 、透明度高 ,
通过与其他食品胶的协同增效作用能解决其凝胶脆性大 、弹性小 、易脱液收缩等问题[ 11] .
从图 3可以看出 , 随着卡拉胶的比例不断增大 , 氧化魔芋胶的比例不断减小 , 从 20/80 ～ 60/40阶段凝
胶强度不断增加 , 当卡拉胶与氧化魔芋胶的共混比例为 60/40时 , 凝胶强度达到最大值139 g/cm 2 .若继续
改变两种多糖的共混比例 , 凝胶强度下降.
2.2　黄原胶与氧化魔芋胶的配比效应
从图 4可以看出 , 随着黄原胶的比例不断增大 , 氧化魔芋胶的比例不断减小 , 共混凝胶强度不断增大 ,
当黄原胶与氧化魔芋胶的共混比例为 40/60时 , 凝胶强度达到最大值.若继续改变两种多糖的共混比例 ,
凝胶强度下降 , 这说明了两种多糖有一个最佳的共混比例能达到最大的协同作用 , 使凝胶化能力最强.
图 3　共混比例与凝胶强度关系曲线 图 4　共混比例与凝胶强度关系曲线
2.3　卡拉胶 、黄原胶与氧化魔芋胶的配比效应
表 3　三元二次通用旋转组合设计方案和结果
处理号 氧化魔芋胶 X 1 卡拉胶 X2 黄原胶 X3 凝胶强度/(g· cm -2)
脱液收缩率
/ %
1 1 1 1 142.8 3.401
2 1 1 -1 131.6 4.507
3 1 -1 1 115.5 1.192
4 1 -1 -1 146.4 1.680
5 -1 1 1 102.5 6.602
6 -1 1 -1 146.0 9.601
7 -1 -1 1 104.1 9.272
8 -1 -1 -1 127.4 2.904
9 1.682 0 0 113.1 2.003
10 -1.682 0 0 139.5 3.903
11 0 1.682 0 100.1 7.601
12 0 -1.682 0 97.5 1.321
13 0 0 1.682 148.5 2.316
14 0 0 -1.682 127.3 2.595
15 0 0 0 120 2.663
16 0 0 0 136.2 3.002
17 0 0 0 123.9 2.964
18 0 0 0 120.3 3.014
19 0 0 0 120.2 2.563
20 0 0 0 124.4 2.631
2.3.1　单体胶配比与凝胶强度的关系模型
采用 DPS系统对凝胶强度测定结果进行回归分析 , 得到以下回归方程
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Y =124.139 46 +7.128 15X 1 +2.044 80X 2 -8.518 59X3 +1.742 74X 21 -6.797 09X 22 +
5.787 00X 23 -0.482 00X 1 X2 +5.634 34X 1 X 3 +2.702 03X2 X 3
在α=0.05显著水平下对所得回归方程进行方差分析 , 分析结果见表 4.
表 4　凝胶强度方差分析表
变异来源 平方和 自由度 均方 偏相关 F 值 p 值
X1 784.8 1 755.5 0.740 3 8.925 0.015 2
X2 66.84 1 65.06 0.263 7 0.800 0 0.417 3
X3 1 078 1 1 037 -0.800 9 12.96 0.006 7
X21 53.46 1 53.15 0.242 7 0.658 0 0.464 5
X22 931.0 1 925.6 -0.777 9 11.06 0.009 5
X23 562.1 1 532.1 0.664 6 6.085 0.034 9
X 1X2 2.240 1 2.240 -0.050 2 0.025 1 0.930 6
X 1X3 290.4 1 290.4 0.539 0 3.419 0.109 3
X 2X3 68.39 1 65.59 0.280 3 0.759 0 0.417 0
回归 4 109 10 456.6 F2 =5.032 0.010 2
剩余 903.9 10 90.39
失拟 689.9 5 142.1 F1 =3.478 0.101 5
误差 209.7 5 39.21
总和 5 193.7 20
　　由表4中可以看出氧化魔芋胶对凝胶强度影响显著(0.05>p=0.0152>0.01).方程整体回归达到显著水
平(p=0.0102), 说明本实验设计及结果良好 , 所得凝胶强度回归方程能反映魔芋胶黏剂制备过程中 3种胶配
比用量与凝胶强度之间的关系.在α=0.05显著水平剔除不显著项后 , 可以得到以下简化的回归方程:
Y =124.139 46 +7.128 15X 1 -8.518 59X 3 -6.797 09X 22 +5.787 00X 23
从回归系数可看出 3种胶对凝胶强度的影响都很大 , 氧化魔芋胶与黄原胶的相互作用对凝胶强度影响大.
凝胶强度随卡拉胶的增加而降低 , 黄原胶增加可降低凝胶强度 , 但降低幅度较小 , 所以如果要提高凝胶强
度可适当提高氧化魔芋胶的比例 , 降低卡拉胶的比例.
2.3.2　单体胶配比与脱液收缩率的关系模型
采用 DPS系统对脱液收缩率测定结果进行回归分析 , 得到以下回归方程
Y =2.668 35-1.579 99X 1 +1.410 98X2 +0.062 30X 3 +0.401 99X 21 +1.075 90X 22 +
0.233 18X 23 +0.125 00X 1 X 2 -0.620 00X1 X 3 -1.247 50X 2X 3
在α=0.05显著水平下对所得回归方程进行方差分析 , 分析结果见表 5.
表 5　脱液收缩率方差分析表
变异来源 平方和 自由度 均方 偏相关 F 值 p 值
X1 35.068 9 1 32.917 2 -0.750 1 12.382 7 0.006 2
X2 26.276 3 1 25.919 5 0.714 7 9.885 3 0.011 1
X3 0.049 4 1 0.052 3 0.044 3 0.019 1 0.976 8
X21 1.914 0 1 1.938 5 0.265 1 0.725 0 0.421 5
X22 13.754 4 1 13.567 0.591 2 5.556 1 0.051 4
X23 0.637 6 1 0.682 0 0.166 5 0.244 4 0.647 3
X 1X2 0.127 5 1 0.127 5 0.070 3 0.048 5 0.857 3
X 1X3 3.312 0 1 3.109 0 -0.327 6 1.202 2 0.307 6
X 2X3 13.408 7 1 12.699 1 -0.577 6 5.180 4 0.059 3
回归 98.715 7 10 11.111 0 F 2=3.8841 1 0.024 6
剩余 26.692 2 10 2.860 6
失拟 28.375 3 5 5.258 9 F1=122.865 0.000 0
误差 0.215 5 5 0.043 2
总和 119.882 2 19
155第 5期　　　　　　　　　　　　彭述辉 , 等:魔芋基木材胶黏剂的研究
　　由表 5中可以看出卡拉胶对脱液收缩率影响显著(0.05>p =0.0111>0.01).方程整体回归达到显著
水平(p=0.0246), 说明本实验所得脱液收缩率回归方程与实际情况模拟较好.在 α=0.05显著水平剔除
不显著项后 , 可以得到以下简化的回归方程:
Y =2.668 35 -1.579 99X 1 +1.410 98X2 +1.075 90X1 X 2 +1.269 01X 22
从回归系数上看 , 卡拉胶对脱液收缩率影响大 , 交互项中卡拉胶与氧化魔芋胶的相互作用影响大 , 脱液收
缩率随卡拉胶配比的增大而增大 , 卡拉胶配比越小 , 脱液收缩率越低.
2.3.3　单体胶配比的确定
根据两个回归模型 、缩小间距 、计算每个组合的模拟值以寻求最佳区域 , 按照本实验的要求 , 综合考
虑凝胶强度和脱液收缩率两个指标 , 得到魔芋胶黏剂粘度对比的最佳区域为 X 1 =48-51 , X2 =39-42 ,
X 3 =10-13 , 即氧化魔芋胶∶卡拉胶∶黄原胶=48-51∶39-42∶10-13 , 在实际应用中 , 可根据新产品
要求选择不同的配比 , 侧重于凝胶的粘度和凝胶强度时 , 氧化魔芋胶比重可选较大值 , 若要降低脱液收缩
率 , 则可选卡拉胶较小值 , 黄原胶较大值.
图 5　不同复配胶黏剂性能对比
2.4　3种复配胶黏剂的性能对比
由图 5可知 , 3种胶复配后的凝胶比两种胶复
配后的凝胶粘度更强 , 脱液收缩率有较大幅度下
降 , 凝胶强度变化不大 , 但透明度有所下降 , 剪切
强度和剥离强度等方面则有较大提高.
3　结　　论
本试验获得最优的配比区域为氧化魔芋胶∶
卡拉胶∶黄原胶=48-51∶39-42∶10-13.根
据要求可以选择不同的配比 , 侧重于凝胶的粘度
时 , 氧化魔芋胶的比重可选最大值 , 若要降低脱
液收缩率 , 则可选卡拉胶最小值 , 黄原胶最大
值.3 种胶复配具有良好的协效性 , 在氧化魔芋胶∶拉胶∶黄原胶=50∶40∶10时制得的魔芋胶黏剂为
乳白色粘稠液体 , 粘度 5 870 mPa· s , 剪切强度 5.68 MPa , 剥离强度 6.25 kN/m , 透明度 0.143 , 凝胶
强度 178 g/cm2 .
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Study of the Konjac-Polysaccharide Mixed Gule for Wood Adhesive
PENG Shu-hui1 , 　CHEN Yi-qin2 , 　MAO　Jie2
1.Guangzhou Ci ty Polytechnic , Guangzhou 510405 , China;
2.College of Food Science , Fujian Agriculture and Forestry University , Fuzhou 350002 , China
Abstract:Konjac-po ly saccharide w as taken as the main raw ma terial to prepare oxidized konjac g lucoman-
nan , which w as then mixed w ith ca rrag eenan and xanthan gum .The optimal rat io area of the three kinds
of gel w as obtained through analysis of a model w ith the method o f the quadratic general rotational combi-
nation design wi th three facto rs.The experimental results show ed that the best combination of the above
paramete rs w as oxidized konjac g lucomannan∶carrag eenan∶xanthan gum =50 ∶40∶10.The konjac-
based w ood adhesive prepared acco rding to the above ratio w as a milk-white thick liquid , with a visco sity of
5 870 mPa · s , a shear st reng th o f 5.68 MPa , a peel st reng th o f 6.25 kN/m , a t ransparency o f 0.143 and
a gel st reng th of 178 g/cm 2 .
Key words:Konjac-poly saccharide;adhesive;oxidation;complex formulat ion
责任编辑　汤振金　　　　
157第 5期　　　　　　　　　　　　彭述辉 , 等:魔芋基木材胶黏剂的研究