全 文 ：表 3 正交试验方案及结果
试验号 l( A )2 ( B )3 ( C )4 ( D )人参皂贰 与含量 ( m岁g )
1 1 1 1 1 2 05
8 6
34
88
2 l
l l
3 7
3 6
9 3 3 2 1 2
.
4 7
鹿角 、 三七粉碎成粗粉 ,用水煎煮 Z h ,滤液加乙醇使
乙醇含量为 so % ,静止 36 h , 回收乙醇得浸膏 , 65 ℃
干燥 ,粉碎过 120 目筛 , 得细粉 n , 将细粉 I 和 1 混
合 ,并喷人挥发油 ,搅匀 , 密塞 ,装胶囊即得 。
3 讨论
三七为本品主要组成之一 , 人参皂贰 凡,为三七
中的主要有效成分 ,故作为本品制备工艺研究 的指
标成分 。
凡 B l q 几 是乳癖消胶囊的最佳制备工艺 , 它既
能较好提出挥发油 , 又能使三七 、鹿角的水溶性成分
充分溶出 ,为确保本品质量奠定 了基础 。
( 2X( X)
一的 一 05 收稿 )
复方毛冬青注射液质量标准研究
广州市儿童医院药剂科 (广州 51 01 20 ) 何艳玲
广东药学院药物研究所 (广州 51 02 24 ) 罗 健 杨昌金
摘要 采用薄层色谱法对复方毛冬青注射液主要原料药材毛冬青 、 板蓝根 、鱼腥草进行了定性鉴别 。
关健词 复方毛冬青注射液 薄层色谱
复方毛冬青注射液是 由毛冬青 、 板蓝根 、 鱼腥
草 、大青叶四味药材经适宜的工艺提取制成 的注射
液 。 该注射液 由广州市儿童医院自行研制 , 具有消
炎解毒的功效 , 可用于扁桃体炎 、淋巴结炎 、腮腺炎 、
肺炎 、病毒感染引起的各种疾病 , 临床疗效显著〔’ 〕。
笔者对注射液原料毛冬青 、 板蓝根 、鱼腥草进行了薄
层定性鉴别 。
1 材料与仪器
1
.
1 仪器 薄层 自动铺板器 ( BP Q一 n 型 ,重庆南岸
新力实验电器厂 ) ;超声仪 (上海超声仪器厂 ) ;定量
毛细点样器 (USA D I’nU on d 阮 ien t访。 COm 户切 y ) 。1 . 2 材料 毛冬青 、板蓝根 、 鱼腥草供试品 (实验
室 自制 ) ;毛冬青 、板蓝根 、 鱼腥草对照药材 (广州市
儿童医院提供 ,广东药学院生药教研室鉴定 ) ;复方
毛冬青注射液 (按照制备工艺实验室 自制 ) ;芦丁对
照品 (田即 .卯 05 ) ; 甲基正壬酮对 照品 ( 08 34 习50 1 ) ;
靛玉红对照品 ;硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ;竣甲基纤
维素钠 (上海化学试剂采购供应站试剂厂 ) , 其他试
剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 毛冬青的薄层鉴别
2
.
1
.
, 供试品溶液制备 : 量取约 30 而 复方毛冬青
注射液 ,置于锥 形瓶中 , 加人约 30 而 甲醇混匀 , 静
.
5 12
.
置 巧 一 20 而 n ,过滤 , 合并滤液 ,滤液浓缩至干 , 加约
2 而 水 ,置离心管中 ,再加人约 2 耐 正丁醇 ,超声震
荡后离心 ,用上层正丁醇液作供试品溶液 。
2
.
1
.
2 芦丁对 照品溶液制备 : 精密称取芦丁对照
品 2 . 8 7 grn , 甲醇溶解并定容至 2 时 。
2
.
1
.
3 毛冬青阳性对照药材溶液制备 : 称取毛冬
青对照药材约 5 9 , 置于锥形瓶 , 加入甲醇约 so ml ,
再超声震荡提取约 40 而 n , 滤过 , 合并滤液 , 水浴加
热蒸干 ,并加人少量水 , 分别用 10 ml 、 10 而 、 5 以 正
丁醇萃取 , 合并萃取液 , 蒸干 , 加人 甲醇溶解并定容
至 Z d 。
2
.
1
.
4 薄层层析条件 :板 : 硅胶 G 板 ;展开剂 : 乙酸
一乙酸乙醋一水 ( 10 : 2 : 3 ) ;展开后通 风橱内晾干 ;显色
剂 : 2%川C卜,并于 365 lun 下检视 。
2
.
,
.
5 薄层层析结果 : 分别吸取复方毛冬青供试
品溶液 、毛冬青阳性对照药材溶液及芦丁对照溶液
点于硅胶 G板上 ,展开 、晾干 、显色 ,在 VU 光下供试
品色谱 、毛冬青阳性对照药材色谱在相应位置上显
相同颜色荧光斑点 。
2
.
2 板蓝根的薄层鉴别
2
.
2
.
, 供试品溶液制备 : 将复方毛冬青注射液进
行抽滤 , 取 50 d 滤液 , 分别取 50 d 、 30 d 、 20 时 氯
仿萃取 3 次 ,合并萃取液浓缩至 1 以 。
中药材第 24 卷第 7期 2X() 1年 7 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2001. 07. 023
2
.
2
.
2靛玉红对照洛液制备 : 取适量靛 玉红标 准
品 ,用氯仿溶解制成浓度约为 1 科酬 lnI 的对照品溶
液。
2
.
2
.
3 板蓝根阳性对照药材溶液的制备 : 称取板
蓝根对照药材 5 9 ,加人适量的水煎煮约 l h ,将煎煮
液浓缩至适量 , 加人 乙醇至溶液含醇量达 o % , 静
置一段时间后过滤 , 滤液 回收乙醇 ,并浓缩至 5 血 ,
作阳性对照溶液 。
2
.
2
.
4 薄层层析条件 : 板 : 硅胶 G 板 ( 0 . 5 ~ ) ;展
开剂 : 氯仿 ,丙酮 ( 13 ` 1) 。
2
.
2
.
5 薄层层析结果 : 点样 ,将板放人展开剂 中预
饱和 0 . 5 h 后展 开 , 显紫红色斑点 , 供试品色谱 、 板
蓝根阳性对照药材色谱和靛玉红对照品色谱在相应
位置上显相同颜色斑点 。
2
.
3 鱼腥草的薄层鉴别
2
.
3
.
1 供试品溶液制备 : 量取约 10 时 复方毛冬
青注射液 , 置于分液漏斗 中 , 分别以 10 以 、 5 以 、 15
血乙酸乙醋萃取 3 次 ,合并萃取液 , 加人无水硫酸
钠脱水 (约 10 一 巧 而n) 滤过 , 滤液 自然挥干 ,浓缩至
约 2 血。
2
.
3
.
2 甲基正壬酮对照品溶液制备 : 取适量 甲基
正壬酮对照品 ,用乙酸乙酷溶解 , 制成对照溶液 。
2
.
3
.
3 鱼腥草阳性对照药材溶液制备 : 称取约 30
g 鱼腥草药材于 圆底烧瓶 , 加水 以幻 以 ,蒸馏 s h ,用
乙酸乙醋 4 耐 ,收集挥发油作阳性对照药材溶液 。
2
.
3
.
4 薄层层析条件 : 板 : 硅胶 G 板 ( .0 S lun ) ;展
开剂 : 正己烷一乙 醚 ( 17 : 2) 。 显色剂 : 2% 2 , -4 二硝基
苯脱溶液 ,显黄色斑点 。
2
.
3
.
5 薄层层析结果 : 点样 , 将板放人展开剂中预
饱和 0 . 5 h , 展开 、 晾干 , 喷以 2% 2 , 4 一二硝基苯胁溶
液 ,供试品 、鱼腥草阳性对照药材和 甲基正壬酮对照
品薄层色谱在相应位置上显相同颜色斑点 。
参 考 文 献
黄定群 . 复方毛冬青注射液治疗上呼吸道感染 1印 例疗
效观察 . 实用医学杂志 , 19 7 , 13 (6) : 387
( 2X() 1
一
03
一
2 收稿 )
RP
·
H P L C 法测定万应锭中小桨碱的含量
浙江舟山市普陀中医院 (舟山 31 仗众) ) 林善士
浙江舟山市药品检验所 (舟山 31 创X】〕) 郑国平
万应锭为传统中成药 , 方源 ( 中医药方剂大辞
典》。 功能 : 清热 、解毒 、凉血止血 ;临床用于小儿高
热、惊燥 、 口舌生疮 、 咽喉肿痛 。 万应锭 由胡黄连 、黄
连、儿茶 、牛黄等 9 味中药组成 ,成分较复杂 , 中国药
典只有定性检查 , 未有定量测定项 目。 为完善万应
锭质量标准 ,笔者用高效液相色谱法测定其中小聚
碱的含量 ,结果满意 。
, 仪器和试药
仪器 : hS in脚 dZ u 忧一 6 A 高效 液相色谱仪 ;砚 一 6 A
泵 ; SPD一 6A V 紫外检测 器 ; C ID 一 6 A 柱 温箱 ; CS L 6 A
程序控制器 ; C一 3R A 数据处理器 。 盐酸小梁碱对照
品 ,由中国药品生物制品检定所提供 ;万应锭 , 市售 。
乙睛 、甲醇 : 色谱纯 ;水 : 超纯水 , 自制 。
2 方法与结果
2
.
1 色谙条件 色谱柱 小一玩 n d a akP CI : or 脚 ( 30
x3
,
g YnI )
;流动相 : 乙睛 一磷酸盐缓冲液 (声 5 . 2 )印
; 40 ;柱温 : 30 ℃ ;检测波长 : 254 nI ;流速 1 功1/ 而 n ;计
算方法 :外标峰面积法 。
.2 2 标准曲线制备 精密称取盐酸小聚碱对照品
中药材第 解卷第 7 期 2以】1 年 7 月
4 gm
,置于 10 耐 量瓶中 ,加甲醇溶解 ,定容 ,制备成
对照品溶液 。 用微量进样器精密吸取盐酸小聚碱对
照品溶液 5 、 10 、 巧 、 20 、 25 川进样分析 。 以对照品进
样量 (川)为横坐标 ,对照品峰面积积分值为纵坐标 ,
绘制标准曲线 。 结果表明 : 在 5 一 25 川范围内峰面
积积分值与进样量成线性关系 。 回归方 程 : Y 二
台捉刃72 + 2斌X召8 5 l X , r = 0 . 望刃4 0
2
.
3 精密度试验 精密吸取对照品溶液 10 泌,进
样后 , 连续测定 5 次 。 结果 SR D 为 1 . 5 % 。
2
.
4 稳定性试验 精密吸取对照品溶液 10 闪 ,每
隔 l h 进样分析一次 , 持续分析测定 5 次 。 结果 RS D
为 2 . 15% 。
2
.
5 重复性试验 取同一样 品 , 分别精密称定 5
份 ,按 2 . 7 样品含量测定项下方法操作 。 结果 RS D
为 2 . 2% 。
2
.
6 加样回收率试验 在已知含量的样品中加人
盐酸小聚碱对照品 ,按样品含量测定方法操作 , 平均
回收率为 % . 2 % , RSD 为 0 . 3% 。
2
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7 样品含量测定 取万应锭 20 锭 , 研成粉末 。
.
5 13
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