免费文献传递   相关文献

异叶蛇葡萄根化学成分研究



全 文 :96.53% and 98.34% respectively , and relative standard deviations were 1.63% and 2.00%.Conclusion:The method was simple , reliable , ac-
curate and practical.
Key words Radix Hedysari;Isoflavonoid;RP-HPLC
异叶蛇葡萄根化学成分研究
张琼光 谭文界 陈科力
(湖北中医学院 ,武汉 430061)
  摘要 从异叶蛇葡萄根中分离出 6个单体化合物 ,经鉴定分别为羽扇豆醇 、β-谷甾醇 、β-胡萝卜苷 、没食子酸乙
酯 、没食子酸 、(+)儿茶素 ,均为首次从该植物中得到。
关键词 异叶蛇葡萄 羽扇豆醇
  异叶蛇葡萄 Ampelopsis humulifolia var.hetero-
phylla (Thunb.)K.Koch 为葡萄科蛇葡萄属植物 ,民
间作为蛇葡萄根药用〔1〕 ,但对其化学成分的研究至
今未见报道 。笔者对其化学成分进行研究 ,从中得
到6个单体化合物 ,分别鉴定为羽扇豆醇(Ⅰ)、β-谷
甾醇(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、没食子酸乙酯(Ⅳ)、没
食子酸(Ⅴ)、(+)儿茶素(Ⅵ),这 6种化合物均为首
次从该植物中得到。
1  仪器与材料
XRC-1型显微熔点测定仪 ,四川大学科仪厂(温
度未校正);Hitachi U-2001 UV/Visble Spectropho-
tometer;Nicolet 170SX FT-IR ,KBr 压片;VGZAB-3F 质
谱仪;INOVA-600 核磁共振仪 。柱层析硅胶(200 ~
300目)和薄层层析硅胶均为青岛海洋化工厂产品 。
药材于 2000 年 10月采自湖北麻城市石门畈(为异
叶蛇葡萄中植株及枝叶较大型的一个居群)。原植
物经湖北中医学院陈科力教授鉴定为葡萄科蛇葡萄
属 植 物 异 叶 蛇 葡 萄 Ampelopsis humulifolia
var.heterophylla(Thunb.)K.Koch 。羽扇豆醇 、β-谷甾
醇 、β-胡萝卜苷对照品由湖北中医学院中药鉴定教
研室提供 ,(+)儿茶素对照品购自中国药品生物制
品检定所 。
2  提取与分离
异叶蛇葡萄根皮 5 kg 粉碎成粗粉后置渗漉桶
中 ,用 95%乙醇提取。渗漉液回收乙醇后加水至
5000 ml ,分别用石油醚 、乙醚 、乙酸乙酯依次提取 。
取石油醚提取部分 5 g 经硅胶柱层析分离 ,以不同
配比石油醚-乙醚洗脱 。石油醚-乙醚(20∶1)洗脱部
分得化合物 Ⅰ ,石油醚-乙醚(10∶1)洗脱部分得化合
物Ⅱ 。取乙酸乙酯提取部分 22 g 进行硅胶柱层析 ,
以不同配比氯仿-甲醇洗脱 。氯仿-甲醇(50∶1)洗脱
部分得化合物Ⅳ ,氯仿-甲醇(50∶4)洗脱部分得化合
物Ⅴ。乙醚提取液浓缩后放置 ,底部析出粉末状沉
淀 ,依次用氯仿 、甲醇重结晶得化合物 Ⅲ。乙醚提取
部分上清液拌硅胶(样品重 20 g)进行硅胶柱层析 ,
氯仿-甲醇梯度洗脱 ,氯仿-甲醇(10∶1)洗脱部分得化
合物Ⅵ 。
3  结构鉴定
化合物 Ⅰ :白色针状结晶 , mp217 ~ 218℃。 IR
(KBr)cm-1:3417(-OH), 1643(C =C), 1042(C-O)。
TLC 的 Rf值与羽扇豆醇对照品完全一致 ,混合熔点
不下降 。故确定化合物 Ⅰ为羽扇豆醇 。
化合物 Ⅱ:白色针状结晶 , mp139 ~ 140℃。
Liebermann-Burchard反应呈阳性。 IR(kBr)cm-1:3410
(-OH),1644(C =C), 1059(C-O)。TLC 的 Rf 值与 β-
谷甾醇对照品完全一致 ,混合熔点不下降 。故确定
化合物 Ⅱ为 β-谷甾醇 。
化合物 Ⅲ:白色粉末 , mp284 ~ 286℃, Lieber-
mann-Burchard反应呈阳性。Molish反应呈阳性。 IR
(kBr)cm-1:3418(-OH), 1649(C=C), 1076 ,1024(C-O-
C)。TLC的 Rf 值与 β-胡萝卜苷对照品完全一致 ,混
合熔点不下降。故确定化合物Ⅲ为 β-胡萝卜苷 。
化合物 Ⅳ:淡黄色针状结晶 , mp150 ~ 151℃。
FAB-MS 给 出 M+ +1 = 199。 UVλmax (EtOH):
222.5nm , 276 nm。 IR(kBr)cm-1:3452 、3299(-OH),
3060(Ar-H), 1707(C=O), 1620 、1535 、1469(苯环 C=
C), 1256 、1199(C-O-C)。1H-NMR(CD3OD)δppm:1.31
(3H , t , J=8Hz ,CH3), 4.2(2H , q , J=8Hz , CH2), 7.03
(2H , s , H-2 , 6)(由于 D2O 交换 ,酚羟基氢的峰消
失)。13C-NMR(CD3OD)δppm:167.4(C-7), 145.3(C-
3.5),138.5(C-4), 120.6(C-1), 108.8(C-2 , 6), 60.5
(C-8), 13.4(C-9)。DEPT(CD3OD)δppm:108.8(C-2 ,
·636· 中药材第 26 卷第 9期 2003年 9 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2003.09.011
6),60.5(C-8),13.4(C-9)。13C-1HCOSY(CD3OD)δppm
显示 1.31(3H)与伯碳(13.4)相连 , 4.2(2H)与仲碳
(60.5)相连;7.03(2H)与芳碳(108.8)相连 。其 UV 、
IR、1H-NMR与文献〔2〕一致。故确定化合物Ⅳ为没食
子酸乙酯 。
化合物Ⅴ:白色针状结晶 ,mp239 ~ 240℃。FAB-
MS给出 M++1 =171。UVλmax(EtOH):222.5nm ,
272nm。 IR(kBr)cm-1:3496 、3285(-OH),3063(Ar-H),
1701(C=O),1615 、1540 、1428(苯环(C=C), 1321(O-
H), 1266 、 1026 (C-OH), 1220(br , C-O)。1H-NMR
(CD3OD)δppm:7.04(2H ,S ,H-2 , 6)(由于 D2O交换 ,
酚羟基氢及羧基氢的峰消失)。13C-NMR(CD3OD)
δppm:168.1(C-7), 143.9(C-3 , 5), 137.2(C-4), 119.5
(C-1),107.9(C-2 ,6)。DEPT(CD3OD)δppm:107.9(C-
2 ,6)。其 UV 、IR、1H-NMR 、13C-NMR与文献〔3〕一致 ,
故确定化合物Ⅴ为没食子酸。
化合物 Ⅵ :白色细针状结晶 , mp176 ~ 178℃。
UVλmax(EtOH):211 nm ,280.5nm。 IR(kBr)cm-1:3480
(-OH), 1628 、1521 、1468(苯环 C =C), 1286 、1029(C-
O-C 、C-OH)。872 、820(=CH)。TLC 的 Rf值与(+)
儿茶素对照品完全一致 ,混合熔点不下降 。故确定
化合物 Ⅵ为(+)儿茶素 。
  注:本课题为湖北省自然科学基金资助项目(2001ABB169)
参 考 文 献
1  陈科力.野葡萄根原植物的调查研究.中药材 , 1996 , 19
(4)∶176
2  徐志红 ,等.蛇葡萄根化学成分的研究.中国中药杂志 ,
1995 , 20(8)∶484
3  王岩 ,等.显齿蛇葡萄化学成分的研究.中药材 , 2002 ,
25(4)∶254
(2003-06-09收稿)
Studies on the Chemical Constituents of Ampelopsis
humulifolia var.heterophylla (Thunb.)K.Koch.
Zhang Qiongguang , Tan Wenjie , Chen Keli
(Hubei College of Traditional Chinese Medicine , Wuhan 430061)
Abstract Objective:To study the chemical constituents from Ampelopsis humulifolia var.heterophylla (Thunb.)K.Koch.Methods:
Chromatography and spectroscopic analysis were employed to isolate and elucidate the chemical constituents in the plant.Results:Six com-
pounds were isolated and elucidated as lupeol , β-stiosterol , daucosterol , ethyl gallate , gallic acid and catechin.Conclusion:The six com-
pounds were isolated from this plant for the first time.
Key words Ampelopsis humulifolia var.heterophylla;Lupeol
乌鸡与白鸡氨基酸含量的比较
张家瑞
(广州市花都区妇幼保健院 ,广州 510800)
  摘要 对乌鸡与白鸡氨基酸含量进行了分析比较 , 为临床用药提供科学依据。
关键词 乌鸡 氨基酸
  氨基酸是广泛存在于动植物体内的一种含氮物
质 ,是对人体健康具有重要价值的成分。本实验对
乌鸡和白鸡中各种氨基酸的种类和含量进行了分析
对比 ,为乌鸡在中药的应用提供了一定的依据 。
1  材料与仪器
1.1  样品 乌鸡和白鸡均购自广州市场 ,宰杀后
退毛洗净 ,将肉绞碎 ,待分析用 。
1.2  仪器 Waters Pico.TAGTM氨基酸分析系统 ,包
括2台高压泵 ,梯度控制器 、紫外检测器 、微处理机 、
Pico.TAGTM分析专用柱和水解器等。
1.3  试剂 A液:三水醋酸钠 19.0 g 加三乙胺 0.5
ml ,溶解于超净水 1000 ml中 , 用冰醋酸调 pH 至
6.40 ,并用耐酸漏斗过滤 ,取滤液 940 ml加层析乙腈
60 ml。B液:取乙腈 600 ml ,加超净水至 1000 ml ,用
10%磷酸∶乙腈(95∶5)液调 pH 7.4 备用 。样品稀释
液:取Na2HPO4 710 mg ,加超净水至 1000 ml ,用 10%
磷酸∶乙腈(95∶5)液调 pH 7.4 备用。样品水解液:苯
酚 1 g溶解于 6N HCl液100 ml中。再干燥液:乙醇
·637·中药材第26卷第 9 期 2003 年 9月