全 文 ：第 40卷 福建热作科技 Vol.40 No.4
第 4期 Fujian Science & Technology of Tropical Crops 2015
42

溶剂萃取法提取胡椒木叶片精油影响因子的分析

杜丽君 1，郑国华 2*，牛先前 3，林晓红 1，张亭旗 4

（1．福建省漳州城市职业学院 漳州 363000；2．福建农林大学园艺学院 350002；
3．福建省热带作物科学研究所 363001；4．厦门市农业机械监理所 361009）

摘要：利用单因子试验，分析了溶剂萃取法中萃取时间、萃取温度和液料比等各因子对胡椒木叶片精油得率的
影响。结果表明：胡椒木叶片精油得率与萃取时间呈正比，浸提 3 h高于 2 h得率 59.64%达到极显著水平，之
后变化不显著；40℃时萃取温度精油得率为 0.405%得率最高；料液比为 1:6.5时精油得率最高。
关键词：溶剂萃取法；胡椒木；精油；GC-MS
中图分类号：Q946 文献标识码：A 文章编号：1006—2327—（2015）04—0042—03

胡椒木 Zanthoxylum beecheyanumOdorum，芸香科（Rutaceae）花椒属 Zanthoxylum L.植物，从日本
引入我国，主要分布在长江以南地区，具有抗性强、耐修剪、易造型、易栽培，叶青翠庭植型美化，是
理想的城市园林植物。因胡椒木全株具浓烈胡椒香味，少有病、虫害发生（目前只发现偶有炭疽病及蚜
虫）。
溶剂萃取法是提取精油应用较多的方法，尤其是适用与产业化生产。利用“相似相溶”的原理，依
照目标物的性质选择有机溶剂，使目标物溶解到有机溶剂中，然后蒸去溶剂获得目标物的方法。影响萃
取效果的因素有溶剂种类、萃取时间、萃取温度、萃取次数等。而且还要注意所选溶剂必须无高沸点残
留物，避免杂质物质的引入。该方法具有设备要求简单，易操作，提取温度低等特点，尤其适合于对温
度敏感类物质的分离萃取。本文以溶剂浸提为变量因子进行单因子试验，研究各因子对胡椒木溶剂浸提
效果的影响，为进一步获得溶剂浸提胡椒木精油的最佳工艺流程奠定基础。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
胡椒木为 2年生盆栽苗，株高 50 cm、冠径 50 cm左右，购于自福建省福州市缤纷花木市场。购后，
先在福建农林大学园艺学院盆栽试验场培养 45 天，于 9 月中旬采摘生长健壮、无病、虫危害的完整叶
片，单蒸水冲洗，混匀、晾干后称重。冻干机中冻干，微粉成直径小于 0.46 mm 的粉末准确称取 20 g
用自封袋分装，置于-40℃冰箱储存备用。
1.2 方法
1.2.1 精油提取
取 20 g样品，于 250 mL萃取瓶中，按设定的条件萃取，重复萃取滤渣一次，合并滤液，抽滤除杂，
旋转蒸发除去有机溶剂（甲醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯和正丁烷共 6种），得精油。则精油

得率计算公式为：

100%
g
g1g2%  ）胡椒木鲜样重量（
）（）（）胡椒木叶片精油得率（ MM
基金项目：国家科技支撑计划项目（2014BAD15B00）资助。
第一作者：杜丽君(1987-)，女，硕士, 研究方向：植物栽培生理生化。
*通讯作者: 郑国华(1965-)，男，教授, 博士, 研究方向为果树生理及分子生物学。E-mail: fafuzgh@126.com。
第 40卷 福建热作科技 Vol.40 No.4
第 4期 Fujian Science & Technology of Tropical Crops 2015
43
其中：M1为干燥的旋蒸瓶质量；M2为旋转蒸发后旋蒸瓶质量。
1.2.2 单因素实验
在料液比为 1:5，温度为 30℃的条件下，考察萃取时间为 1 h、2 h、3 h、4 h、5 h等水平；在料液
比为 1:5，萃取时间为 3 h的条件下，考察萃取温度为 20℃、30℃、40℃、50℃等水平；萃取时间为 3 h，
温度为 20℃的条件下，考察料液比为 1:3.5、1:5、1:6.5、1:8等水平。
1.3 统计分析
采用 EXCEL、DPS7.05版软件数据处理，SigmaPlot.v10.0软件作图。
2 结果与分析
2.1 溶剂的选择
本研究选择有机溶剂为：甲醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯和正丁烷共 6种进行萃取试验。
分别加入 5 g 材料粉末于 100 mL 溶剂
中，摇床振动浸提 1 h。结果表明，甲醇、
正己烷、乙醚、正丁烷萃取后的溶液呈
翠绿到墨绿色，而石油醚呈淡黄色。抽
滤浸提溶剂并蒸干萃取液后，甲醇、正
己烷、乙醚、正丁烷的萃取物得率比石
油醚略高，但所含色素等杂质较多。石
油醚的萃取液为黄色油状液体，芳香味
道较为清纯。同时石油醚相对具有沸点
较低，易于蒸干，可以减少精油在长时
间蒸干中造成的损失，所以本研究选择
石油醚作为萃取溶剂。
2.2 单因素试验结果与分析
2.2.1 萃取时间对精油得率的影响
随浸提时间的延长胡椒木叶片精油
萃取得率增高，两者表现正相关（图 1
所示）。浸提 3 h精油得率高于 2 h得率
59.64%达到极显著水平，浸提 4 h、5 h
叶片精油得率虽分别高于 3 h 1.07%、
1.43%，统计分析结果表明两者均未达到
显著水平。依据试验结果，从浸提效率、
精油得率及节能等方面综合考虑，选取
3 h作为浸提时间比较合适。
2.2.2 萃取温度对精油得率的影响
萃取温度与胡椒木叶片精油萃取得
率呈明显的先升高后降低的单峰曲线变
化（图 2 所示）。在 40℃时精油得率为
0.405%得率最高，40℃之前得率呈升高
趋势，40℃之后得率呈下降趋势，40℃
Time（h）
1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5
回
收
率
（
%
）
.20
.22
.24
.26
.28
.30
.32
.34
.36
.38
图 1 不同时间对精油提取得率的影响
图 2 不同萃取温度比对精油提取得率的影响
Temperature（℃）
0 10 20 30 40 50 60
回
收
率
（
%
）
.56
.58
.60
.62
.64
.66
.68
.70
.72
第 40卷 福建热作科技 Vol.40 No.4
第 4期 Fujian Science & Technology of Tropical Crops 2015
44
得率比 20℃、30℃和 50℃得率高 19.54%、5.55%和 9.46%，统计分析结果显示，之间差异均无显著性。
说明，在此温度范围内，提取温度对石油醚浸提精油的影响无显著水平，因而选取得率最大值 40℃为提
取温度比较合适。
2.2.3 料液比对精油得率的影响
料液比对精油得率的影响呈明显
的先升高后降低趋势（图 3所示）。
在料液比为 1:6.5 时精油得率最高相
比 1:3.5、1:5 得率高出 21.26%、
17.68%，经统计分析，均未达到显著
水平。料液比为 1:8 时精油得率开始
下降。说明料液比对胡椒木叶片石油
醚浸提精油无显著影响，选择 1:6.5
较为理想。
3 讨论
植物精油的萃取效果往往与萃
取时间有相关性，但也因精油成分有
较大差异，如花叶艳山姜叶片的精油，
因精油成分的沸点较低，在浸提 0.5 h
时得率为为 0.191%，达到 4h时 0.213%的 89.67%[1]；而马尾松松针精油其精油成分沸点较高，在浸提 3
h后得率变化才不明显，而在 6 h时达到最佳工艺效果[2]。本研究中，在萃取 3 h后精油得率呈不显著增
高，说明胡椒木叶片精油成分沸点相对较高需要较长的萃取时间。在本研究中精油得率与萃取时间呈正
相关，这是在一定的的萃取时间内。如果萃取时间过长，会造成精油的挥发或水解，从而引起得率的下
降[2]。温度对精油得率影响十分重要，温度过低，不利于精油的萃取；而温度过高可能引起精油挥发或
损失的增加，甚至引起精油成分的分解和破坏，导致精油得率降低。胡椒木叶片精油萃取温度 40℃时萃
取效果较好，得率最高。料液比可以改变精油浓度，增加溶质与溶剂的接触面积，从而提高传质速率[3]。
本研究中，胡椒木叶片精油选择 1:6.5 较为理想，此时精油与石油醚的接触面积最大，最有利于精油的
萃取。

参考文献
[1]陈建烟,李欣欣,余雪芳,等.花叶艳山姜叶片精油提取工艺优化[J].热带作物学报,2014,35(5):1012-1015
[2]粟本超,陈小鹏,肖万娟,等.马尾松松针中挥发油的提取工艺研究[J].广东农业科学,2010,37(7):125-127
[3]李治龙,刘新华,郭凌云,等.新疆孜然精油提取工艺的优化[J].塔里木大学学报,2011,23(3):91-96
图 3 不同料液比对精油提取得率的影响
Pressure（MPa）
10 15 20 25 30 35 40 45
回
收
率
（
%
）
.25
.30
.35
.40
.45
.50
.55
.60
.65