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火焰原子吸收光谱法测定不同品种沙枣中铁、锌的含量



全 文 :第 35 卷第 4 期
2016 年 8 月
中 国 野 生 植 物 资 源
Chinese Wild Plant Resources
Vol. 35 No. 4
Aug. 2016
doi:10. 3969 / j. issn. 1006 - 9690. 2016. 04. 009
收 稿 日 期:2016 - 01 - 12
基 金 项 目:伊犁师范学院科研项目基金资助项目(2013YLSYY003)。
作 者 简 介:赛力曼·玉山江(1965—),女,维吾尔族,讲师,研究方向为食品与药品分析。
* 通讯作者:库尔班江·巴拉提(1962—),男,维吾尔族,教授,研究方向为中药与天然药物。E - mail:korbanjhon@ 126. com
火焰原子吸收光谱法测定不同品种沙枣中铁、锌的含量
赛力曼·玉山江,库尔班江·巴拉提2*
(1.伊犁州高级技工学校,新疆 伊宁 835000;2.伊犁师范学院 化学与环境科学学院,新疆 伊宁 835000)
摘 要 目的:建立干灰化 -火焰原子吸收光谱法测定沙枣中铁和锌的含量测定方法。方法:样品的前处理采用
干灰化法,含量测定采用空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)。结果:分别以铁和锌标准溶液的浓度与吸光度
进行线性回归:铁标标准曲线回归方程为 Y = 0. 025 82X - 0. 000 17,相关系数为 R2 = 0. 999 8(n = 5),线性范围为
0 . 40 ~ 2 . 00 μg /mL,回收率为 98 . 69% ~ 98 . 91% ,RSD 为 0 . 94% ~ 1 . 03% (n = 5);锌标准曲线回归方程为
Y = 0. 013 577X - 0. 013 67,相关系数为 R2 = 0. 999 7(n = 5),线性范围为 0. 40 ~ 2. 00 μg /mL,回收率为 98. 75 ~
101. 95%,RSD 为 0. 86% ~ 1. 04%(n = 5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特
点,是一种比较理想的方法。
关键词 沙枣;空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法;铁;锌;含量测定
中图分类号:R282. 5 文献标识码:A 文章编号:1006 - 9690(2016)04 - 0033 - 04
Determination of Iron and Zinc in Elaeagnus angustifolia L.
by Flame Atomic Absorption Spectrometry
Salimam Yusanjan1,Korbanjhon Brad2*
(1. Ili Vestibule Senior School ,Yining 835000,China;2. College of Chemistry
and Environmental Sciences,Yili Normal University,Yining 835000,China)
Abstract Objective:To establish a dry ashing - determination method for the determination of iron and
zinc Elaeagnus angustifolia L. by flame atomic absorption spectrometry. Method:Pre - treatment of the
sample by dry ashing,content was determined by air - acetylene flame atomic absorption spectrometry
(FAAS). Results:respectively,iron and zinc standard solution concentration and absorbance by linear
regression:Iron standard standard curve regression equation was Y = 0 . 025 82X - 0 . 000 17,the
correlation coefficient R2 = 0. 999 8 (n = 5),the linear range of 0. 40 - 2. 00 μg /mL,the recovery was
98. 69 ~ 98. 91%,RSD was 0. 94% - 1. 03% (n = 5);zinc standard curve regression equation was Y
= 0. 013 577X - 0. 013 67,the correlation coefficient R2 = 0. 999 7 (n = 5 ),the linear range of 0. 40
- 2. 00μg / mL,the recovery was 98. 75% - 101. 95%,RSD was 0. 86% - 1. 04% (n = 5). Conclu-
sion:The method is simple,high sensitivity,good accuracy,less interference,less environmental pollu-
tion,etc.,and is an ideal method.
Key words Elaeagnus angustifolia L.;FAAS method;iron;zinc;determination
沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)又名桂香柳、银
柳、七里香等,属胡颓子科(Elaeagnaceae)胡颓子属
(Elaeagnus)植物,是一种落叶灌木或小乔木[1 - 2]。
沙枣生长于沙漠及土壤质地为砂质土的地域[2],国
内主要分布在陕西、甘肃、内蒙古、宁夏、新疆、青海
等地,在新疆分布于塔克拉玛干沙漠及各河流沿岸,
伊犁、托克逊等地均有分布[3 - 4]。沙枣作为一种天
然药食兼用野生植物资源,其果实富含糖类、蛋白
质、生物碱、挥发油、脂肪酸、黄酮、萜类、甾体、氨基
酸、鞣质、矿物质及多种微量元素,具有清热、止咳平
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中 国 野 生 植 物 资 源 第 35 卷
喘、消肠炎、镇静、固精、健胃、止泻、利尿、排毒去湿
热、调节恢复人体血液循环系统、降血压、降血糖、降
血脂等保健功能[4 - 5]。同时,沙枣的枝、叶、花、果都
均具有开发利用价值。沙枣树又具有抗风沙、耐盐
碱、耐干早、耐高温、耐瘠薄、易繁殖、适应性强的特
点,是改造干早、沙地、荒地、盐碱地造林的优良树种
之一。沙枣树的根瘤菌在固氮和改良土壤方面起着
很重要的作用[6]。沙枣因具有较高的经济价值和
生态价值,被誉为沙荒、盐碱地的“宝树”[6 - 7]。铁
和锌都是人体所必需的微量元素,铁在体内的不均
衡代谢会导致各种疾病的发生,锌对体内多种酶有
活性作用和抗菌毒作用。火焰原子吸收光谱法因其
分析速度快、灵敏度高、准确性好、干扰少等特点在
检测微量元素时被广泛使用。样品的前处理方法通
常为干灰化法或消化法。其中,消化法是利用单种
或者混合酸来化学处理或者分解样品,因为消解试
剂用量多、对环境污染较大,所以对于大批量的样品
实验室采用干法灰化法[9 - 12]。本文采用干灰化 -
火焰原子吸收光谱法对新疆四种野生沙枣果实中铁
和锌进行了含量测定,为该天然药食兼用野生植物
资源的评价及开发利用提供参考依据。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试药
1. 1. 1 仪器
AA - 6300C 原子吸收光谱仪:岛津 - GL 消耗
品销售公司;FA2104 电子天平:上海舜宁恒平科学
仪器有限公司;DHG - 9030 电热恒温鼓风干燥箱:
上海精宏实验设备有限公司;FW80 高速万能粉碎
机:北京市光明医疗仪器厂;MF - 0612P 马弗炉:华
港通科技(北京)有限公司;电子万用炉:北京市永
光明医疗仪器厂;AS - 1 空极心阴灯:北京有色金属
研究总院;其余为常规仪器。
1. 1. 2 试样
野生沙枣果实样品:于 2015 年 9—11 月间分别
采自新疆托克逊、阿克苏、哈密、叶城等地,并通过我
校有关植物专家鉴定。将各沙枣果实样品用蒸馏水
洗净后分别去核、自然晾干、于电热恒温鼓风干燥箱
中 40 ℃避光干燥,4 ℃冷藏,备用。
1. 1. 3 药品
硝酸(A R)购自天津市科密欧化学试剂有限公
司;高氯酸(A R)购自天津市科密欧化学试剂有限
公司;盐酸(A R)及铁、锌标准溶液(1 000 (g /mL)
均购自国家有色金属及电子材料分析中心;蒸馏水
为二次蒸馏水。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 样品溶液的制备
将干燥的沙枣果肉用粉碎机粉碎、60 目过筛,
分别精确称取沙枣粉末若干份(每份约 1 g,精确到
0. 000 1 g 左右),置于瓷坩埚内,在调温电炉上炭化
至无烟,移入马弗炉内升温至 600 ℃,炭化 1. 5 h,烧
至白灰色,打开炉门降温后取出,冷却至室温,再加
少量的混合酸(硝酸 -高氯酸,4 + 1),小火加热,必
要时加少许混合酸,直至残渣中无碳粒,待坩埚稍
冷,加 1 + 9 盐酸 10 mL 反复洗涤坩埚至残渣溶解完
为止,过滤,移至 25 mL 容量瓶中,并用超纯蒸馏水
稀释至刻度,混匀、备用。
1. 2. 2 标准溶液的配制
铁标准溶液:准确量取 1 000 μg /mL 的铁标准
溶液 1. 0 mL 置于 100 mL 的容量瓶中,用超纯水稀
释到刻度、摇均,制成浓度为 10 μg /mL 的铁稀释标
准溶液,备用;同时,超纯水作为铁工作曲线溶液的
空白液。
锌标准溶液:准确量取 1 000 μg /mL 的锌标准
溶液 1. 0 mL 置于 100 mL 的容量瓶中,并用超纯蒸
馏水稀释至刻度,制浓度为 10 μg /mL 的锌稀释标
准溶液,备用;同时,超纯水作为锌工作曲线溶液的
空白液。
1. 2. 3 仪器工作条件
分别用 2. 0 μg /mL 的铁、锌标准溶液对仪器最
佳工作条件进行了选择,结果见表 1。
表 1 仪器工作条件
元素名称 波长(nm) 灯电流(mA) 光谱通带(nm) 空气流量(mL /min)乙炔气流量(mL /min) 燃烧器高度(mm)
Fe 248. 17 4. 0 0. 2 7. 5 2. 0 6. 0
Zn 213. 80 5. 0 0. 5 7. 5 2. 0 8. 0
1. 2. 4 标准曲线的绘制
分别准确量取 10 μg /mL 的铁标准溶液 0. 00
mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL、10. 00
mL,分别移至 50 mL 的容量瓶中,用超纯水定容,制
成系列浓度的铁标准溶液;用 AA - 6300C 型原子吸
收光谱仪在表 1 所列工作条件下测定系列铁标准溶
液的吸光度。与上述同法在其仪器工作条件下测定
系列锌标准溶液的吸光度。
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第 4 期 赛力曼·玉山江,等:火焰原子吸收光谱法测定不同品种沙枣中铁、锌的含量
1. 2. 5 回收率试验
以尖果沙枣和大果沙枣为代表,分别精密称取
样品粉末各 5 份,计算出所含加铁、锌的含量,按
1. 2. 1 项下法提取后,分别精密加铁、锌标准溶液,
按 1. 2. 4 项下法同法操作,并在各自的仪器工作条
件下分别测定铁、锌标准溶液的吸光度,进行回收率
试验,结果见表 4。
1. 2. 6 样品的含量测定
分别精确称取不同品种沙枣样品粉末各若干份
(每份约 1 g,精确到 0. 000 1 g 左右),分别按 1. 2. 1
项下法同法处理,并按 1. 2. 4 项下法同法操作,测定
各样品种铁、锌的含量,结果见表 5。
2 结果与分析
2. 1 回归方程的建立
按表 1 所列工作条件下分别测定铁和锌系列浓
度标准溶液的吸光度,结果见表 2 和表 3。
表 2 铁标准溶液的溶度与吸光度
浓度(μg /mL) 0. 40 0. 80 1. 20 1. 60 2. 00
吸光度 0. 010 0 0. 020 5 0. 031 1 0. 041 2 0. 051 3
表 3 锌标准溶液的溶度与吸光度
浓度(μg /mL) 0. 40 0. 80 1. 20 1. 60 2. 00
吸光度 0. 041 6 0. 094 0 0. 148 1 0. 204 9 0. 257 7
分别测定铁和锌标准溶液的浓度与吸光度进行
线性回归。铁标准溶液标准曲线回归方程为 Y = 0.
025 82X - 0. 000 17,相关系数为 R2 = 0. 999 8(n =
5);锌标准溶液标准曲线回归方程为 Y = 0. 013
577X - 0. 013 67,相关系数为 R2 = 0. 999 7(n = 5)。
结果见图 1 和图 2。
图 1 铁的标准曲线图
图 2 锌的标准曲线
结果表明,铁和锌标准溶液的浓度在 0 . 40 ~
2. 00 μg /mL 与吸光度呈良好的线性关系。
2. 2 回收率试验结果
按 1. 2. 4 法测定尖果沙枣和大果沙枣中铁和锌
的含量并做加标回收实验,结果见表 4。
表 4 回收率试验结果(n = 5)
样品 元素
测定值
(μg /mL)
标准加入量
(μg /mL)
测的总量
(μg /mL)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
尖果沙枣
Fe 74. 31 100. 00 173. 22 98. 91 1. 03
Zn 22. 65 20. 00 43. 04 101. 95 0. 86
大果沙枣
Fe 93. 17 100. 00 191. 86 98. 69 0. 94
Zn 26. 83 20. 00 46. 58 98. 75 1. 04
表 5 沙枣样品种铁和锌的含量
样品名 学名 产地 元素 平均含量(mg /kg) RSD%(n = 5)
尖果沙枣 E. oxycarpa Schlecht. 新疆托克逊
Fe 74. 31 0. 92
Zn 22. 65 0. 58
沙枣 E. angustifolia L. 新疆阿克苏
Fe 83. 13 0. 84
Zn 38. 14 0. 94
东方沙枣
E. angustifoliavar. orientalis(L.)
Kuntze 新疆哈密
Fe 68. 16 0. 76
Zn 26. 46 1. 02
大果沙枣 E. moorcroftii Wall. ex Schlecht. . 新疆叶城
Fe 93. 17 0. 83
Zn 26. 83 0. 68
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中 国 野 生 植 物 资 源 第 35 卷
由表 4 可知,尖果沙枣中铁的平均加样回收率为
98. 91%、RSD 为 1. 03%(n = 5),锌的平均加样回收
率为 101. 95%、RSD 为 0. 86%(n = 5);大果沙枣中
铁的平均加样回收率为 98 . 69% 、RSD 为 0 . 94%
(n = 5),锌的平均加样回收率为 98. 75%、RSD 为
1. 04%(n = 5)。
2. 3 样品含量测定
四种沙枣中铁和锌的含量测定结果如表 5
所示。
由表 5 可知,尖果沙枣、沙枣、东方沙枣、大果沙
枣中铁的平均含量分别为 74 . 31、83 . 13、68 . 16、
93 . 17、3 574 . 26 mg /kg;锌的平均含量分别为
22. 65、38. 14、26. 46、26. 83 mg /kg。结果表明,不同
的沙枣品种中铁和锌的含量相差较大。
3 结 论
对新疆野生尖果沙枣、沙枣、东方沙枣、大果沙
枣等四种沙枣中铁和锌的含量测定结果表明,不同
的沙枣品种中铁和锌的含量差别较大。该方法操作
简便、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特
点,是一种比较理想的方法。
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