全 文 ：基金项目:四川省科技厅资助项目 ,课题名称:川白芷规范化种植(GAP)的研究。
作者简介:马逾英 ,女 ,副教授 ,从事中药品种质量与资源开发的教学 、科研工作。
紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量
马逾英 ,钟世红 ,贾敏如 ,蒋桂华 ,唐声武 ,何正有 ,刘　荣
(成都中医药大学药学院 , 四川 成都 610075)
摘要:目的　建立川白芷药材中总香豆素的含量测定方法。方法　采用紫外分光光度法 , 测定波长300 nm。结果　线性范围
2.2～ 11.0 μg·ml-1(r=0.9999), 回收率为 101.32%, RSD=3.34%(n=6)。结论　所用方法准确 、快速 、重复性好 , 可用于川白
芷药材中总香豆素的测定。
关键词:川白芷;总香豆素;紫外分光光度法;含量测定
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文献编号:1006-0103(2005)02-0159-02
Determination of total content of coumarin in Angelica dahurica by UV spectrophotometry
MA Yu-ying , ZHONG Shi-hong , JIA Min-ru , JIANG Gui-hua , TANG Sheng-wu , HE Zheng-you , LIU Rong
(College of Pharmacy , Chengdu University of TCM , Chengdu 610075 , China)
Abstract:OBJECTIVE　To determine the total content of coumarin in Angelica dahurica.METHODS　The Coumarin in Chuan Baizhi was
detected at 300 nm by UV method.RESULTS　There was a good linear relationship within the range of 2.2-11.0 μg·ml-1(r=0.9999).
The average recovery was 101.32%(n=6)with RSD of 3.34%.CONCLUSION　This method is rapid , reproducible , accurate and can
be used for measuring the total content of coumarin in Chuan Baizhi.
Key words:Angelica dahurica;Total content of coumarin;UV Spectrophotometry;Content determination
CLC number:R927.2 Document code:A Article ID:1006-0103(2005)02-0159-02
　　白芷为一种常用中药 ,具有驱风散寒 、燥湿排脓
之功效 ,常用于治疗风寒感冒 、鼻渊头痛等症。《中
国药典》2000 年版收载的白芷为伞形科植物白芷
Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.
或杭白芷 A.dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et
Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥
根。所含有效成分主要为氧化前胡素 、欧前胡素 、异
欧前胡素等香豆素类化合物[ 1] 。白芷中总香豆素含
量的高低 ,是中药白芷品质评价的重要指标之一 。
文献采用薄层扫描法[ 2] 、反相高效液相色谱法[ 3]等
对白芷中一种或几种主要香豆素含量进行了测定 。
白芷所含的主要香豆素成分(欧前胡素 、异欧前胡
素 、氧化前胡素)的紫外最大吸收波长表现各异 ,但
均在 254 nm左右具有较宽的吸收谱带[ 4 ,5] 。我们曾
采用紫外分光光度法 ,以 254 nm 为测定波长 ,测定
川白芷中总香豆素含量 ,经考察发现 ,多数样品在该
波长处的吸收峰形极不规则 ,测定结果不准确 ,重复
性较差。另据文献报道 ,川白芷在 300.6 nm 处有吸
收[ 6] 。现以300 nm为测定波长 ,对川白芷中总香豆
素含量测定进行了方法学考查 ,该方法准确 、迅速 、
重复性好 ,可用于川白芷药材的质量控制。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
UV-VIS8500 分光光度计(无锡科达仪器厂);
电子天平 BP121S(北京 Sartorius天平有限公司);超
声波提取器 SB2200(Shanghai Branson ,250W)。欧前
胡素对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号:0826
-9401);川白芷药材采自遂宁川白芷基地 ,由成都
中医药大学贾敏如教授鉴定为伞形科植物杭白芷
Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.
f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan 的干燥根;其
余试剂为分析纯。
1.2　方法与结果
1.2.1　溶液的制备　取欧前胡素对照品 2.2 mg ,精
密称定 ,甲醇定容至 100 ml ,即得对照品溶液 。取样
品约 0.15 g ,精密称定 ,置索氏提取器中 ,加甲醇 80
ml ,回流提取 9 h ,用甲醇洗涤并定容至 100 ml ,滤
过 ,即得样品溶液 。
1.2.2　测定波长的选择　在 200 ～ 400 nm 分别扫
描欧前胡素对照品及样品溶液 ,两者在 300 nm 处均
有一个吸收峰(图 1),且峰形变化平缓 ,便于定量测
定 ,因此 ,将 300 nm作为测定波长 。
华西药学杂志
W C J · P S 　2005 , 20(2):159～ 160　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2005.02.030
图 1　欧前胡素对照品(A)和样品溶液(B)的等外光谱
Fig 1　UV spectra of reference substance(A)and sample(B)
1.2.3　线性关系　精密吸取欧前胡素对照品溶液
各1 、2 、3 、4 、5 ml ,分别用甲醇定容至 10 ml。以甲醇
为空白 ,于 300 nm 处测定 。以浓度(C)为横坐标 ,
吸光度(A)为纵坐标作图 ,得回归方程:A =74.8×
10-3C+7.1×10-3(r =0.9999 , n=5)。结果表明 ,
欧前胡素对照品溶液浓度在 2.2 ～ 11.0 μg·ml-1范
围内 ,吸光度与浓度的线性关系良好。
1.2.4　重复性试验　取样品约 0.25 g ,精密称定 ,
按“1.2.1”方法制备样品溶液 6份 ,平行测定 ,含量
分别为 3.36 、3.39 、3.42 、3.58 、3.37 、3.27 mg·g-1 ,
RSD =3.01%,表明测定方法精密度良好。
1.2.5　精密度试验　取“1.2.4”项下 6号样品溶
液 ,于 300 nm 处连续测定 6 次 ,吸光度的 RSD =
0.022%,结果表明精密度良好 。
1.2.6　稳定性试验　取“1.2.4”项下 6号样品溶
液 ,于 300 nm处测定吸光度 ,每隔 30 min测定 1次 ,
连续测定 9次 ,吸光度的 RSD=0.77%,结果表明样
品在 4 h内稳定性良好。
1.2.7　加样回收试验　取已知含量的样品约 0.1 g
(总香豆素含量以欧前胡素计),精密称定 ,分别加入
相当于样品中含量 80%、100%、120%的欧前胡素对
照品 ,按样品溶液制备方法操作。测定结果见表 1。
表 1　加样回收率测定结果(mg, n=6)
Table 1　Results of recovery test(mg , n=6)
Original Added Detected Recovery/ % X/ % RSD/ %
0.3665 0.3715 0.7286 97.47 101.32 3.34
0.3685 0.3715 0.7271 96.53
0.3718 0.4319 0.8159 102.82
0.3678 0.4319 0.8138 103.26
0.3718 0.3138 0.6989 104.24
0.3682 0.3138 0.6932 103.57
1.2.8　样品的测定　测定不同采收期 、不同加工方
法 、不同产地 、不同商品等级川白芷中总香豆素类成
分的含量 ,结果见表 2。
2　讨论
以欧前胡素为对照 ,应用紫外分光光度法对不
同川白芷样品进行了总香豆素含量的测定。结果发
现 ,在 7月中旬左右采收的川白芷的总香豆素类成
表 2　川白芷中总香豆素的测定结果(n=3)
Table 2　Determination results of tolal content of coumarin in Angelica
dahurica(n=3)
项目 样品来源(2003年) 总香豆素含量/ %
采收期 四川遂宁永兴镇 6月 25日 0.5865
钟灵寺村(晒干)7月 6日 0.7220
　　　　　　　7月 16日 0.5485
　　　　　　　7月 26日 0.5875
　　　　　　　8月 6日 0.7715
四川遂宁南强镇 6月 25日 0.7545
三洲村(晒干)7月 6日 0.636
　　　　　　7月 16日 0.7225
　　　　　　7月 26日 0.7435
　　　　　　8月 6日 0.7445
加工方法 晒干 0.7715
硫熏晒干 0.4255
低温烘干 0.5580
远红外干燥 0.5975
切片(横切)晒干 0.5375
切块(纵剖)晒干 0.5825
切片微波干燥 0.6345
产地 遂宁市永兴镇钟灵寺村(晒干) 0.7715
遂宁市南强镇三洲村(晒干) 0.7545
遂宁市永兴镇中脊村(晒干) 0.7188
南充市永安镇先锋村(晒干) 0.8025
射洪县柳树镇魏家营村(硫熏晒干) 0.3335
蓬溪县红江镇(硫熏晒干) 0.6405
商品等级 遂宁市南强镇三洲村(硫熏晒干)一等品 0.3990
二等品 0.3220
三等品 0.4125
遂宁市永兴镇中脊村(硫熏晒干)一等品 0.4200
二等品 0.4280
三等品 0.6500
分的含量较高 ,该结果与传统采收期(即农历“入伏”
后)基本吻合 。不同加工方法处理的样品中 ,以晒干
处理的总香豆素类成分含量较高 ,硫熏处理后总香
豆素类成分损失较大。对两个产地不同商品等级的
样品进行了测定 ,结果发现三等品的含量均高于一 、
二等品 。以上研究可为川白芷采收加工及质量控制
标准的制定提供科学依据。
参考文献:
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中医药大学学报(自然科学版), 2002 , 18(3):190
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收稿日期:2004-09
160　　　 华 西 药 学 杂 志 第 20卷