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新疆沙枣可溶性固形物浸提过程的影响因素研究



全 文 :食品研究与开发2008 年 11 月第 29 卷第 11 期
作者简介:康健(1959-),男(汉),副教授,硕士研究生导师,主要从事
农产品加工工程的教学与研究工作。
*通讯作者:崔建云(1957-),男,教授,博士研究生导师,主要从事农
产品加工工程的教学与研究工作。
新疆沙枣可溶性固形物浸提过程
的影响因素研究
摘 要:研究溶剂水类型、沙枣颗粒形态、浸提温度、溶剂倍数及浸提时间等对于新疆喀什产的沙枣(Elaeagnus an-
gustifolia L.)可溶性固形物浸提速度的影响。结果表明:选用不同类型的溶剂水对于沙枣可溶性固形物浸提时的糖
度变化没有显著差异;沙枣的不同颗粒形态在浸提时糖度变化差异不显著;不同浸提温度的糖度均数间差异极为显
著,温度越高,浸提速率越高,90 ℃时糖度在 80 min时就达到最大值,70 ℃时糖度在 110 min时达到最大值,50 ℃时
糖度在 120 min时才达到最大值;以不同的溶剂倍数在浸提沙枣可溶性固形物时,糖度变化速度存在差异,溶剂倍数
相差越大,这种差异越显著。
关键词:沙枣;可溶性固形物;浸提
康健 1,2,崔建云 1,*
(1.中国农业大学 食品科学与营养工程学院,北京100083;
2.新疆大学 生命科学与技术学院,新疆 乌鲁木齐 830046)
沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)属于胡颓子科,胡
颓子属[1]。广泛分布于寒冷干旱的亚洲、欧洲的温带和
部分北美洲地区。在我国北纬 34°以北的新疆、甘肃、
宁夏、内蒙古等地,总计约 13万 hm2[2]。沙枣有很多类
型,如羊奶头沙枣(产自河西地区)、红皮离核沙枣、红
皮圆沙枣、麻皮离核小沙枣、牛奶头沙枣及新疆大沙枣
等。据有关资料介绍,沙枣果实不但可作为食物,也可
作为中草药。沙枣的营养价值很高,果实富含糖、蛋白
质、维生素、矿物质、淀粉、果胶、黄酮类物质。从果实中
提取的果胶、鞣酸浓缩物具有抗菌消炎,固精、健胃、止
泻、利尿等功效[3-4]。沙枣果实晾干后磨成粉(出粉率
46 %~85 %),可蒸馒头、压面条、作糕点、制果酱、炼
糖、酿酒、酿醋等,因而沙枣有“木本粮食”之称[5]。
食品药品工业的原料,大多是由固体物质所组成。
为获得这些原料中有较高价值的成分,或去除其中不
需要的物质,多采用浸提操作。浸提过程一般由 3个步
骤组成,包括溶剂向物料内部渗透,依靠溶质的溶剂化
等将溶质溶解到固液界面上,最后溶质从固液界面向
溶剂主体扩散。
熊善柏等研究了石崖茶浸泡过程中的扩散系数和
STUDY ON THE FACTORS OF EXTRACTING SOLUBLE SOLID FROM THE RUSSIAN-OLIVE IN XINJIANG
KANG Jian1,2, CUI Jian-yun1,*
(1. College of Food Science and Nutritional Engineering, China Argricultural University, Beijing 100083, China;
2. College of Life Science and Technology, Xinjiang University, Urumqi 830046, Xinjiang, China)
Abstract: The influence of water types, fruit shapes or sizes, extraction temperature, solvent multiple and extrac-
tion time, on the extracting soluble solid from the Russian-olive(Elaeagnus angustifolia L.)in Xinjiang Kashgar
was studied. The results showed that water types, and fruit shapes and sizes had no significant influence on the
extracting soluble solid concentration (sugar content); and extracting temperature, time and solvent multiples had
extremely significant influence on extract sugar content. The higher the extracting temperature, the faster the rate
of extraction. At 90 ℃, 70 ℃ and 50 ℃, the needed time is 80 min, 110 min and 120 min respectively when the
extracting soluble solid concentration reached the peak value.
Key words: Russian-olive;soluble solid;extract
科学研究
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食品研究与开发 2008 年 11 月第 29 卷第 11 期
图 1 不同溶剂水浸提沙枣时的溶液糖度变化
Fig.1 Sugar content changes in the different solvent extracting
Elaeagnus angustifolia
传质过程的动力学特性,结果表明,固液两相溶质的
质量浓度差与浸泡速率呈正比;粒度对浸提率的影响
呈负倒数指数关系;扩散系数随着固相溶质质量浓度
的减小呈下降趋势;温度对扩散系数的影响符合 Ar-
rhniues方程[6]。储茂泉等根据中草药浸提机制和扩散
理论,用 Fick 第一扩散定律,建立在浸提温度保持不
变条件下的动力学模型,分别讨论了浸提时间、溶剂
倍量以及颗粒粒度与浸出有效成分浓度之间的函数
关系[7]。
国外 B. Pekic等研究了从葡萄籽中提取原花色素
的方法[8];Hans Janestad等研究了用普通微分方程建立
风味物质(传质)特性动力学模型[9];E. Alissandrakis等
对于柑桔花和柑桔蜜中易挥发成分的超声波浸提进行
了研究[10]。
国内外对于沙枣在浸提过程中的传质机理及其浸
提影响因素研究未见报道。沙枣中多数有效成分是以
可溶性固形物的形式存在着,从沙枣中浸提可溶性固
形物,最重要的是可溶性固性物的提取量,假设其影响
因素有:沙枣中可溶性固形物含量、浸提溶剂种类、沙
枣物料预处理后的颗粒形态、浸提温度、浸提溶剂倍数
及浸提时间等。
康健等已经对该沙枣成分进行了测定,沙枣中可
溶性固形物含量包括蛋白质、还原糖、蔗糖、淀粉、总
酸、总黄酮、维生素和矿物成分等,约占沙枣果肉的
60 %左右[11]。本文选择新疆沙枣作为试验材料(简称沙
枣),对其中的可溶性固形物浸提机理进行试验研究,
确定主要影响因素,为后续的沙枣开发利用及浸提过
程的动力学研究提供参考。
1 材料及仪器
1.1 原料预处理
为了避免由沙枣产地不同、品种不同等因素带来
试验误差,本次沙枣可溶性固形物浸提试验用的沙枣
均产自喀什,为完全成熟,且果实较大。
样品分别为整料及经剥皮、压扁、破碎等预处理,
以备试验所用。其中,整料——沙枣果不做任何处理;剥
皮——人工剥去果皮,不伤果肉;压扁——沙枣经两刚
性平板挤压成厚度接近沙枣核直径的片状;破碎——沙
枣经果蔬破碎机破碎,呈最大为3mm×4mm×2mm的
颗粒,此时的沙枣果肉与核基本分离。
1.2 仪器
WYT-A型手持糖度计:成都泰华光学有限公司;
SS-350型组织捣碎机:佛山金日电器;双列六孔水浴
锅:天津泰斯特;AB104S型电子天平:瑞士等。
2 不同溶剂水类型对沙枣可溶性固形物浸提的影响
2.1 溶剂水的选用
溶剂的质量、溶解性能及某些物理化学性质对浸
提的影响较大。作为最常用的浸提溶剂之一,水对极性
物质有较好的溶解性能。但浸出效果与水质的纯度有
关,当水的硬度大时,不利于可溶性固形物的浸出。根
据试验条件选用纯净水、蒸馏水和自来水等作为浸提
溶剂,观察比较浸提效果。
其中,纯净水采用瓶装纯净水,其各项指标符合
GB17323-1998及GB17324-1998的规定,蒸馏水自制,
自来水直接由自来水公司供应。
2.2 试验方法
采用两向分组资料的方差分析方法[13],对不同溶
剂和不同浸提时间两个因素进行分析,温度、溶剂倍数
等条件不变,考察浸提液中的糖度。
向3个烧杯中分别加入纯净水、蒸馏水和自来水
200mL,将3个烧杯放入水浴锅中保持70℃恒温;把
原料进行剥皮处理,按相同的溶剂倍数6(料液质量比
1:6),分别称取3份同样重量(33.34g)的样品,为防止
沙枣漂浮,分别与一定重量的重物一起用纱布包好,分
别放入3个恒温烧杯,每间隔10min用手持糖度计测
定三次溶液中的糖度,取其平均值作为沙枣浸提液中
可溶性固形物的百分比浓度,糖度标准差<0.3。测试结
果见图1。
2.3 讨论
通过对不同水处理间有无差异作F检验(方差分
析表从略),由此推断:沙枣在3种水中(水处理间)糖度
变化没有显著差异(F=0.47<F0.01=5.61),而不同时间(水
处理内)的糖度有极显著的差异(F=94.35>F0.01=3.03)。
表明所选溶剂水的类型对于沙枣(剥皮)浸提液的糖度
变化基本没有影响。因此,从上述3种水中任选一种,
均可作为沙枣可溶性固形物浸提的溶剂使用,后续的
浸提试验均采用纯净水。
科学研究
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食品研究与开发2008 年 11 月第 29 卷第 11 期
3 不同颗粒形态的沙枣对其中可溶性固形物浸提效
果的影响
由浸提原理可知,物料的扩散面积愈大,扩散过
程愈快。但是粉碎粒度需有适当限制。细粉虽有较大
的表面积,但过细的粉末并不适于浸出。因为过细的
粉末会使大量细胞被破坏,使浸出过程变为“洗涤浸
取”为主,许多不溶性的高分子物质也进入浸出液中,
导致浸出液与料渣分离困难,制品不纯。当用渗滤法
浸提时,粉末过细使得溶剂流通阻力增大,甚至会引
起堵塞或溶剂短路现象,致使浸出过程困难或降低浸
出效率。本试验将考察不同颗粒形态的沙枣对浸提液
糖度的影响。
3.1 沙枣物料预处理与温度、溶剂倍数的设定
沙枣仍然选用同一种原料,浸提前的预处理包括
整料、剥皮、压扁及破碎等4种方式。温度设定在70℃,
做恒温浸提试验。溶剂倍数设定为6。
3.2 方法与结果
用4个烧杯,各量取200mL纯净水,放入水浴锅
中,温度恒定在 70℃,将预处理过的原料分别称取
4 份同样重量(33.34g),与一定重量的重物用纱布包
好,分别沉入烧杯中。每间隔10min测3次溶液糖度,
取其平均值,糖度标准差<0.3。测试结果见图2。
3.3 讨论
通过对不同颗粒形态的沙枣物料处理间有无差异
作F检验(方差分析表从略),并由此推断:沙枣在4种
颗粒形态时,在温度70℃、溶剂倍数为6条件下的糖
度变化有显著差异(F=5.26>F0.01=4.38),而且不同时间
的糖度也有极显著的差异(F=20.40>F0. 1=2.72)。
由于沙枣颗粒形态因素在各个水平间差异显著,
所以,还需要做多重比较。
物料处理因素(A) 的标准误 Sx=MSe /b姨 =
1.118/13姨 =0.610 5;误差自由度dfe=(a-1)(b-1)=36。
由于附表 [12]中没有自由度为36这一项,故以插值法
对自由度为30和40的SSR值取平均值作为自由度
36的计算值,秩次距:K=2、3 及 4,并进行多重比较,
见表1及表2。
表2结果显示,在α=0.05和α=0.01水平下,不
同颗粒状态的沙枣在溶剂中糖度平均数之间差异不显
著,即不同颗粒状态的沙枣在浸提时糖度变化没有区
别。另外,从图2中也可看出,不同颗粒形态的沙枣在
溶剂中糖度随时间的变化曲线,相互交织在一起,相互
之间区别不大。结果表明,就糖分浸提而言,沙枣果肉
的组织状态是决定性因素,它比破碎程度更为重要。估
计可能是由于沙枣果肉非常疏松软绵,其内部有无数
微小孔隙,类似于海绵结构,使得4种颗粒形态的比表
面积差异不明显。也可能是由于4种状态沙枣都在浸
提中后期变成糊状,均不利于传质过程的顺利进行。由
此可以得出,在采用浸出法生产沙枣果汁过程中,即使
不对沙枣原料进行去皮、压扁及破碎预处理,也可获得
相近的浸出效果。
4 不同温度对沙枣可溶性固形物浸提效果的影响
一般说来,温度升高,分子运动速度加快,会使扩
散系数增大,扩散速度增加,溶解速率也加快,这对加
速浸提过程有利。通常浸出在溶剂沸点温度以下或接
近于沸点温度下进行比较有利。升高温度虽然可以增
浓浸出物、凝固蛋白质即钝化酶等,但温度必须控制在
原料有效成分不被破坏的范围内。另外,使用高温所得
的浸出液,往往含无效物质较多,稳定性较差,需经适
当的澄清处理,才能保持浸出液的透明。本试验将考察
浸提温度的沙枣对浸提液糖度的影响。
4.1 沙枣浸提温度与溶剂倍数的设定
沙枣物料仍然选用同一种沙枣。在浸提前对沙枣
图 2 不同颗粒形态的沙枣在溶剂中糖度的变化情况
Fig. 2 Extract sugar content changes of different pretreatmentsof
Elaeagnus angustifolia in the solvent
表 1 不同颗粒形态的多重比较时的 LSRα值计算
Table1 LSRα calculation of different pretreatments of the multiple
comparisons
K
2
3
4
SSR0.05
2.88
3.47
3.82
SSR0.01
3.86
4.41
4.75
dfe
36
LSR0.05
1.76
2.12
2.33
LSR0.01
2.36
2.69
2.90
差异显著性 Difference significance平均数/%
Average /%
7.08
6.38
5.85
5.55
预处理
Pretreatment
剥皮 Peeled off
整料 Stuff
压扁 Squashed
破碎 Fragmentated
α=0.05
a
a
a
a
α=0.01
A
A
A
A
科学研究
表 2 不同颗粒形态沙枣的溶液糖度平均数多重比较表(SSR法)
Table 2 The average multiple comparison of different pretreatment
of Elaeagnus angustifolia extract sugar content in the solvent (SSR)
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食品研究与开发 2008 年 11 月第 29 卷第 11 期
图 4 不同溶剂倍数的糖度随时间变化情况(70℃)
Fig. 4 Different solvents multiples sugar content changes with the
passage of time (70℃)
图 3 不同温度浸提时糖度随时间的变化情况
Fig. 3 Extract sugar content changes of different extraction
temperature with time
进行剥皮处理。温度设定在50、70及90℃3个温度,
分别做恒温浸提试验。溶剂倍数设定为6。
4.2 试验方法
用3个烧杯,量取200mL纯净水,放入水浴锅中,
温度分别恒定在50、70、90℃,分别称取3份同样重量
(33.34g)的剥皮沙枣,分别与重物一起用纱布包好,以
免沙枣漂浮。然后分别放入恒温的各烧杯中,每间隔
10min测三次溶液糖度,取其平均值,糖度标准差<0.3。
测试结果见图3。
4.3 讨论
经过对剥皮沙枣在不同温度的纯净水溶剂的处理
间有无差异作F检验(方差分析表从略),并由此推断:
沙枣在剥皮和溶剂倍数为6时,3个浸提温度间的糖
度变化有显著差异(F=51.91>F0.01=5.61),而且同一浸
提温度内不同时间的糖度也有极显著的差异
(F=13.51>F0.01=3.03)。
由于浸提温度因素在各个水平间差异显著,所以,
还需要做多重比较,见表3及表4。
浸提温度因素(A) 的标准误 Sx=MSe /b姨 =
1.374/13姨 =0. 25 1;误差自由度 dfe=(a-1)(b-1)=24;
秩次距K=2及3。
表4结果显示,在α=0.01和α=0.05水平下,各
不同浸提温度的糖度均数间差异极为显著。这说明以
不同温度的溶剂在浸提沙枣时,糖度变化有区别。
从图3中也可看出,沙枣在溶剂中以不同温度浸
提时,糖度随时间的变化曲线是相互分开的,相互之间
区别较大,与多重比较结果一致。
5 不同溶剂倍数对沙枣可溶性固形物浸出效果的影响
溶剂倍数和沙枣本身含有可溶性固形物的多少决
定了在浸提过程中所产生的浓度梯度的大小。浓度梯
度是指原料组织内的浓溶液与外部周围溶液的浓度
差。根据扩散原理,浓度梯度愈大,浸出速度愈快。适当
扩大浸出过程的浓度梯度,有助于提高浸出效率。本试
验将考察溶剂倍数对浸提液糖度的影响。
5.1 沙枣溶剂倍数与温度的设定
沙枣仍然选用同一种原料。在浸提前对物料进行
剥皮处理。温度设定在70℃,做恒温浸提。溶剂倍数设
定包括4(4倍溶剂)、5(5倍溶剂)、6(6倍溶剂)及7(7
倍溶剂)。
5.2 试验方法
用4个烧杯,量取200mL纯净水,放入水浴锅中,
温度恒定在70℃,为避免沙枣漂浮,按不同溶剂倍数
所需的原料和重物用纱布包好,放入恒温的烧杯中,每
间隔10min测3次溶液糖度,取其平均值。糖度标准
差<0.3。测试结果见图4。
5.3 讨论
经过对沙枣物料在溶剂中不同溶剂倍数的处理
间有无差异作F检验(方差分析表从略),并由此推
断:沙枣在温度70℃、沙枣剥皮的条件下,4 种溶剂
倍数间的糖度变化有显著差异(F=58.53>F0.01=4.38),
而且相同溶剂倍数内不同时间的糖度也有极显著的
差异(F=19.76>F0.01=2.72)。
K
2
3
SSR0.05
2.92
3.53
SSR0.01
3.96
4.45
dfe
24
LSR0.05
0.95
1.15
LSR0.01
1.29
1.45
表 3 不同浸提温度的多重比较时的 LSRα值计算
Table 3 LSRα calculation of different extraction temperature
multiple comparisons
表 4 不同浸提温度时的糖度平均数多重比较表(SSR法)
Table 4 Average of extract sugar content multiple comparison of
different extraction temperature (SSR)
差异显著性 Difference significance平均数 /%
Average /%
9.46
7.08
4.78
温度/℃
Temperature/℃
90
70
50
α=0.05
a
b
c
α=0.01
A
B
C
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食品研究与开发2008 年 11 月第 29 卷第 11 期
由于溶剂倍数因素在各个水平间差异显著,所以,
还需要做多重比较。
溶剂倍数因素 (A) 的标准误 Sx=MSe /b姨 =
1.447/13姨 =0. 33 6;误差自由度 dfe=(a-1)(b-1)=36;
由于附表 [12]中没有自由度为36这一项,故以插值法对
自由度为30和40的SSR值取平均值作为自由度36
的计算值。秩次距:K=2、3及4,见表5。
不同溶剂倍数的糖度平均数多重比较表见表6。
表6结果显示,在α=0.05水平下,溶剂倍数为6、
7的糖度均数间差异不显著,但它们和溶剂倍数为4
及5的糖度均数间差异显著;在α=0.01水平下,溶剂
倍数为4与5的糖度均数间差异不显著,同时溶剂倍
数为6与7的糖度均数间差异也不显著,而溶剂倍数
为4及5与溶剂倍数为 6及7的糖度均数间差异极
为显著。这说明以不同的溶剂倍数在浸提沙枣时,糖
度变化速度有差异。而且溶剂倍数相差越大,这种差
异越显著。
从图4中也可看出,沙枣在溶剂中以不同溶剂倍
数为浸提时,糖度随时间的变化曲线是呈现两种情况,
溶剂倍数为6和7的糖度随时间的变化曲线相互交
织,而溶剂倍数为4和5的糖度随时间的变化曲线相
互交织,与多重比较结果一致。
5 结论
1)沙枣在3种水(纯净水、蒸馏水和自来水)的浸
提液中糖度变化没有显著差异,说明所选3种溶剂水
对于沙枣浸提效果没有影响。
2)预处理后的颗粒形态(整料、剥皮、压扁及破碎)
对沙枣浸提液糖度平均数的影响不显著,说明在采用
浸出法生产沙枣果汁过程中,即使不对沙枣原料进行
去皮、压扁及破碎预处理,也可获得相近的浸出效果。
3)浸提温度对于糖度均数间的影响极为显著。不
同温度下,糖度随时间呈现非线性变化。温度越高,浸提
速率越高。90℃情况下,糖度在80min时就达到最大
值;70℃情况下,糖度在110min时达到最大值;50℃,
糖度在120min时才达到最大值。
4)以不同的溶剂倍数浸提沙枣时,浸提液中的糖
度变化速度存在差异。溶剂倍数相差越大,这种差异
越显著。溶剂倍数为4、5的糖度均数间差异不显著,
同时溶剂倍数为6、7的糖度均数间差异也不显著,而
溶剂倍数为4、5与溶剂倍数为6、7的糖度均数间差
异极为显著。
总之,通过研究沙枣可溶性固形物浸提传质过程
中的各影响因素,发现不同水溶剂以及沙枣原料的不
同颗粒形状对浸提过程中糖度的变化差异不显著。而
不同的浸提温度、不同的溶剂倍数和不同的浸提时间
对糖度的影响很大。
参考文献:
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收稿日期:2008-09-18
dfe
36
表 5 不同溶剂倍数多重比较时的 LSRα值计算
Table 5 Multiple comparisons LSRα calculation of different
multiples solvents
差异显著性 Difference significance
K
2
3
4
SSR0.05
2.88
3.47
3.82
SSR0.01
3.86
4.41
4.75
LSR0.05
0.96
1.16
1.27
LSR0.01
1.29
1.47
1.58
α=0.05
a
b
c
c
α=0.01
A
A
B
B
平均数 /%
Average /%
11.27
10.25
7.08
5.88
溶剂倍数
Solvent multiples
4
5
6
7
科学研究
表 6 不同溶剂倍数的糖度平均数多重比较表(SSR法)
Table 6 Multiple comparison of the average extract sugar content
in different solvent multiples (SSR)
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