全 文 ：中药 研究
川白芷中欧前胡素含量测定方法的比较
高颖1　马逾英1 　钟世红2 　郭丁丁1　邹文莉1
(1.成都中医药大学药　学院 , 四川　成都　610075;2.成都医学院 , 四川　成都　610083)
　　摘　要　目的:比较川白芷中欧前胡素的含量测定方法。方法:分别用 《中国药典》 2005年版白芷项
下欧前胡素的 HPLC测定方法及川白芷规范化种植 (GAP)课题组建立的川白芷中三种香豆素成分的 HPLC
测定方法对六批川白芷药材中欧前胡素进行了含量测定。结果:药典方法中供试品溶液的制备方法更加简
单 、快速 , 且提取效率高 。川白芷GAP 课题组建立的方法可同时测定三种主要香豆素类成分的含量 。结
论:两种方法均可用于白芷药材的检验和质量控制。
关键词:川白芷;欧前胡素;高效液相色谱法
中图分类号:R284.1 , R931.5　　　文献标识码:A 文章编号:1004-0668 (2006)04-0049-03
基金项目:国家 863项目攻关课题 (2001BA701A40-3), 课题名称:白芷配方颗粒质量标准规范化研究
作者简介:高颖 , 女 , 1981 年 11 月生 , 硕士研究生;马逾英 , 女 , 1958年 6 月生 , 教授 , 硕士生导师;研究方向:中药品
种质量与资源及质量标准研究。
Comparison on Determination of Imperatorin in Radix
Angelicae Dahuricae
GAO Ying , MA Yu-ying , ZHONG Shi-hong , et al
(1.College of pharmacy , Chengdu University of Traditional Chinese Medicine Chengdu , 610075 , China
2.ChengduMedical College , Chengdu , 610083 , China)
Abstract:Objective:To compare the methods of determination of imperatorin in Radix Angelicae Dahuricae.
Methods:The content of imperatorin in six samples of Radix Angelicae Dahuricae were determinated by two HPLC meth-
ods established separately by Chinese Pharmacopoeia(2005 edition)and Chuan Baizhi GAP project group.Results:The
preparation method of Chinese Pharmacopoeia is more available , simple and efficient.The three main coumarins in
Chuan Baizhi can be determined simultaneously by the method of Chuan Baizhi GAP project group.Conclusion:Both of
the two methods can both be used for the detection and quality control of Radix Angelicae Dahuricae.
Key words:Root of Angelica dahurica;Imperatorin;HPLC
　　川白芷为伞形科植物杭白芷 Angelica dahurica
(Fisch. ex Hoffm.) Benth.et Hook.f.var.formosana
(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根 , 为商品白芷的主流
品种 , 产量约占全国商品白芷的 70%。川白芷主要
含有欧前胡素 (Imperatorin)、 异欧前胡素 (Isoimper-
atorin)、水合氧化前胡素 (Oxypeucedanin hydrate)等
香豆素类成分。《中国药典》 2000年版[ 1]对白芷药材
的质量控制只限于原植物品种 、 药材性状和简单的
2006年 12 月第 29 卷第 4期
Dec.2006 , Vol.29 , No.4
成都中医药大学学报
Journal of Chengdu University of TCM · 49　 ·
DOI :10.13593/j.cnki.51-1501/r.2006.04.019
理化鉴别 , 缺乏一套行之有效的内在质量控制方法
和量化指标 。川白芷规范化种植 (GAP)课题组通过
大量实验研究 , 建立了同时测定川白芷中欧前胡素 、
异欧前胡素 、水合氧化前胡素 3种香豆素类成分含
量的 HPLC 测定方法 , 并连续 4年 (2001 ～ 2004年)
对川白芷GAP基地不同采收期 、 不同加工方法 、不
同包装材料 、不同商品等级等百余个样品中欧前胡
素 、异欧前胡素和水合氧化前胡素进行了含量测定 ,
并以其总量作为川白芷质量控制的指标 , 规定不得
少于0.160%。刚颁布执行的 《中国药典》 2005年版
仅以欧前胡素作为白芷药材的指标性成分[ 2] , 采用
高效液相色谱法测定其含量 , 规定不得少于
0.080%。这两种方法的色谱条件 、供试品溶液的制
备方法均不同。我们用上述两种方法同时测定了 6
批川白芷药材中欧前胡素的含量 , 并进行了方法和
结果的比较 , 为白芷配方颗粒原料药材含量测定方
法的选择和药材质量分析提供科学依据。
1　实验材料
1.1　仪器 、试剂与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪 , 迪马 C18 柱 (5
μm , 250 mm×4.6 mm) (迪马公司)、二级管阵列
(DAD)检测器 、 电子天平 BP121S (北京 Sartorius
天平有限公司)。甲醇 (德国 Fisher)、 水 (重蒸馏
水)、 甲醇 、乙醚 (分析纯)、 欧前胡素 (由川白芷
GAP课题组提供 , 经归一化法测定 , 其纯度大于
99.78%)。
1.2　样品来源及编号 (表 1)
表 1　样品来源及编号
商品 名加工方法 样品编号 地点
川白芷
未熏硫
405号 四川省遂宁市中脊村 (基地)
407号 四川省遂宁市中脊村 (农户)
408号 四川省遂宁市三洲村 (基地)
熏硫
121号 四川省遂宁市中脊村 (基地)
228号 成都荷花池药材市场 (购买)
435号 四川省遂宁市中脊村 (农户)
　　以上药材经成都中医药大学中药鉴定教研室马
逾英教授鉴定为伞形科植物杭白芷 Angelica dahurica
(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var.formosana
(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根 。
2　实验方法与结果
2.1　方法一[ 2]
2.1.1　色谱条件
以甲醇∶水 (70∶30)为流动相 、 流速 1 mL/
min 、柱温 25℃、 检测波长 300 nm , 理论板数按欧
前胡素峰计算不低于 3000。
2.1.2　对照品溶液的制备
精密称取欧前胡素对照品适量 , 加甲醇制成浓
度为 0.01 mg/mL 的对照品溶液。
2.1.3　供试品溶液的制备
分别取编号为 405 、 407 、 408 、 121 、 228 、 435
的川白芷样品粉末约 0.4 g (过三号筛), 精密称
定 , 置 50 mL 容量瓶中 , 加甲醇 45 mL , 超声处理
(功率 300 W , 频率 50 kHz)1 h , 取出 , 放冷 , 用
甲醇定容至刻度 , 摇匀 , 滤过 , 取续滤液 , 即得 。
2.1.4　样品测定
分别精密吸取供试品和对照品溶液各 20 μL ,
注入高效液相色谱仪 , 测定 , 即得。结果见表 2。
2.2　方法二[ 3]
2.2.1 色谱条件
以甲醇∶水 (70∶30)为流动相 、 流速 1 mL/
min 、柱温 30℃、 检测波长 254 nm , 理论板数按欧
前胡素峰计算不低于 2000。
2.2.2 对照品溶液的制备
精密称取欧前胡素对照品适量 , 加甲醇制成浓
度为 0.22 mg/mL 的对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的制备
分别取上述六批川白芷药材粉末约 2 g , 精密
称定 , 置于索式提取器中 , 加乙醚 85 mL , 加热回
流 9 h , 提取液挥干乙醚 , 残渣加甲醇使溶解 , 滤
过 , 置 10 mL 量瓶中 , 甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 即
得 。
2.2.4 样品测定
分别精密吸取对照品溶液 10μl和供试品溶液5
μl , 注入高效液相色谱仪 , 测定 , 即得 。结果见表
2。
3　讨论
3.1　通过两种HPLC方法测定川白芷中香豆素类成
分含量的对比研究
结果表明:《中国药典》 2005年版规定的含量
测定方法中 , 供试品溶液的制备方法更加简便 、 快
速 、提取效率高 , 且较方法二测得的含量高。所测
得的 6批川白芷药材中欧前胡素的含量均符合药典
要求。若需同时测定 3种香豆素类成分的含量 , 方
法二仍具有较大的应用价值。
· 50　 · 成都中医药大学学报 2006 年第 29 卷
表 2　川白芷中欧前胡素的含量测定结果 (n=2)
样品编号
加工方法
欧前胡素含量 (%)
方法一 (2005年版药典法) 方法二 (文献方法)
n1 n2 n n1 n2 n
405号
407号
408号
未熏硫
0.3087 0.3077 0.3082 0.1267 0.1317 0.1292
0.2377 0.2424 0.2401 0.1274 0.1165 0.1220
0.2663 0.2814 0.2739 0.1293 0.1276 0.1285
121号
228号
435号
熏硫
0.1301 0.1262 0.1282 0.0862 0.0851 0.0857
0.1464 0.1519 0.1492 0.1640 0.1698 0.1669
0.1194 0.1196 0.1195 0.0462 0.0409 0.0436
3.2　根据 《中国药典》 2005年版规定的色谱条件
对样品进行含量测定时 , 发现以甲醇∶水 (55∶45)
为流动相进行洗脱时 , 欧前胡素的保留时间为 56
min , 120 min以后仍有色谱峰出现。将流动相调整
为甲醇∶水 (70∶30)后 , 欧前胡素的保留时间提前
为 12 min , 样品的分离度和理论塔板数均达到药典
要求 , 重现性较好 。如图 1:川白芷药材 HPLC 色
谱比较图所示 , 其中箭头 1 、 2 、 3所指的峰分别为
水合氧化前胡素 、 欧前胡素 、 异欧前胡素的色谱
峰 。
(1.水合氧化前胡素　2.欧前胡素　3.异欧前胡素)
图 1　川白芷样品HPLC色谱比较图
3.3　两种HPLC方法测定欧前胡素含量 , 结果均显
示 , 熏硫的3个川白芷样品中的欧前胡素含量明显
降低 , 与文献报道及川白芷规范化种植 (GAP)课
题组前期研究结果一致。
参考文献
[ 1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国
药典 (一部)[ S] .北京:化学工业出版社 , 2000:79
[ 2] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药
典 (一部)[ S] .北京:化学工业出版社 , 2005:69
[ 3] 贾敏如 , 王梦月 , 金曲嫫 , 等.HPLC 法测定 13 种白芷
中欧前胡素 、 异欧前胡素的含量 [ J] .华西药学杂志 ,
2003 , 18 (5):361
(收稿日期:2006-02-23)
第 4期 高颖等　川白芷中欧前胡素含量测定方法的比较 · 51　 ·