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超声-微波协同提取刺山柑籽油的研究



全 文 :食品研究与开发2009 年 5 月第 30 卷第 5 期
刺山柑(Capparis spinosa L.)系刺山柑科刺山柑属
植物,又名老鼠瓜、野西瓜、槌果藤、瓜儿菜或抗旱草[1]。
主要分布于亚洲西部、欧洲、北美和大洋洲,我国主产
西北干旱地区, 新疆各沙漠区分布较多。 刺山柑及其
同科植物在民间有广泛用途,在印度、伊朗、北美及地
中海地区等一些国家将其作为调味品和开胃品使用,
在中国主要作为维吾尔族药使用 [2-3]。 已有研究表明,
刺山柑地上部分、成熟果实和地下部分含有丰富的黄
酮、生物碱、脂质和糖苷等化学成分[4-5]。 刺山柑具有抗
肝毒素,抗菌消炎,抗癌,降血糖,抗氧化,防治高血压,
治疗软骨病,治疗各类风湿,痛风等功效[6-8]。
微波超声波辅助提取作为一种优良的提取方法,
具有提取时间短、提取率高、提取物结构未被破坏等特
点,己广泛应用在生物活性物质的提取方面 [9-11]。 目前
采用微波超声波辅助法从刺山柑籽中提取刺山柑籽油
的报道很少, 本试验将微波超声波辅助提取法应用在
刺山柑籽油提取上,旨在为刺山柑资源在医药、食品、
化妆品等行业的综合开发利用提供理论依据, 为刺山
柑的进一步研究和开发奠定科学基础。
1 材料与方法
1.1 材料
刺山柑果实于 2008 年 5 月采自新疆库车县哈巴
什古城, 经鉴定为山柑科山柑属植物刺山柑(Capparis
spinosa L.)。
1.2 试剂
正己烷、无水乙醚、石油醚(沸程 30 ℃~60 ℃)等
均为国产分析纯。
蒋卉 1,蒲云峰 1,白红进 1,2,*
(1.塔里木大学 生命科学学院,新疆阿拉尔 843300;
2.新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室,新疆阿拉尔 843300)
超声 - 微波协同提取刺山柑籽油的研究
基金项目 :新疆生产建设兵团科技局政策成果转化与推广项目
( 2006YD29 ) ; 新疆维吾尔自治区高等学校科研计划资助项目
( XJEDU2005G07) ;新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用
重点实验室开放基金资助课题(BR0609)
作者简介:蒋卉( 1972—) ,女(汉),实验师,本科,研究方向:天然产物
化学。
* 通讯作者:白红进,教授,硕士生导师。
摘 要:以刺山柑籽为原料,采用超声波-微波协同提取技术提取刺山柑籽油,研究提取温度、提取时间、液料比对刺
山柑籽油提取率的影响。结果表明,当提取温度 55℃,提取时间 25 min,液料比 11时,刺山柑籽油提取率最高,可达
到(20.48±0.36)%。与常规溶剂法相比较,提取时间短,得率高。
关键词:刺山柑籽油;提取工艺;微波超声波协同提取法
STUDY ON EXTRACTION OF CAPPERS SEED OIL BY MICROWAVE-ULTRASONIC WAVE AIDED EXTRACTION
JIANG Hui1, PU Yun-feng1, BAI Hong-jin1,2,*
(1. College of Life Science, Tarim University, Alar 843300, Xinjiang, China;2. Xinjiang Production & Construction
Corps Key Laboratory of Protection and Utilization of Biological Resources in Tarim Basin ,Alar 843300, Xinjiang, China)
Abstract: The extraction of capers seed oil was studied by microwave-ultrasonic wave aided extraction. The
factors of effecting extraction rate, such as extraction temperature, the ratio of liquid to material and extraction
time, were analyzed under specific condition and the optimal extraction parameters were obtained as follows:the
extraction temperature is 55 ℃,extraction time is 25 min, and the ratio of liquid to material is 11.Under this
condition, the extraction rate was (20.48±0.36)%.Compared with the normal extraction method, microwave-
ultrasonic extraction can reduce extraction time and improve the extraction rate.
Key words: cappers seed oil; extraction technology; microwave-ultrasonic wave aided extraction
科学研究
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食品研究与开发 2009 年 5 月第 30 卷第 5 期
图 1 温度对刺山柑油脂得油率的影响
Fig.1 Effect of extraction temperature on extraction rate
图 2 提取时间对刺山柑得油率的影响
Fig.2 Effect of extraction time on extraction rate
图 3 料液比对刺山柑得油率的影响
Fig.3 Effect of the ratio of liquid to material on extraction rate
表 1 刺山柑果实及种子的性质
Table 1 The parameters of cappers fruits and seeds
项目
Items
刺山柑果实水分含量/%
Water contemt of frout/%
刺山柑果实中种子得率/%
Seed yield/%
刺山柑种子含油量/%
Oil content of seed/%
指标
Indes
5.66±0.16
54.00±7.67
21.71±0.65
测定方法
Mensuration methods
GB5009.3 直接干燥法
重量法
GB5512 索氏提取法
1.3 仪器
FE–220 型粉碎机: 北京市光明医疗仪器厂;超
声-微波协同萃取仪 CW–2000 型: 上海新拓微波溶
样测试技术有限公司;SENCO誖恒温浴锅、 旋转蒸发
仪 r206d:上海申生科技有限公司;SHZ–D(Ш)循环水
式真空泵:巩义市英欲予华仪器厂;DHG–9101–2SA
型电热恒温鼓风干燥箱:扬州鸿都电子有限公司。
1.4 方法
准确称取烘干后的刺山柑种子粉 30.0 g,移入烧瓶
中,加入一定体积的正己烷,然后置于水浴锅恒温回流
提取,提取完毕后,用旋转蒸发仪回收溶剂,然后将提
取液放入(105±1)℃的烘箱中鼓风干燥,直至两次称重
差值不超过 0.001 g,按下式计算刺山柑籽油提取率:
刺山柑籽油提取率/%=提取物质量(g)
样品质量(g) ×100
2 结果与分析
2.1 刺山柑果实及种子的性质
2.2 单因素试验
2.2.1 提取温度对刺山柑籽油提取率的影响
准确称取刺山柑籽粉 30.0 g,按料液比为 9(mL/g)
的比例添加溶剂,分别在不同提取温度下提取 30 min,
计算其提取率,结果见图 1。
由图 1 可知,随着提取温度升高,刺山柑籽油提
取率也显著增加。 但当提取温度超过 45℃,随着温度
增加, 对提取率的影响不显著。 因此综合考虑刺山柑
籽油提取温度为 50℃。
2.2.2 提取时间对刺山柑种子油提取率的影响
准确称取刺山柑籽粉 30.0 g,按料液比为 9(mL/g)
的比例添加溶剂,提取温度在 50 ℃的条件下,分别进
行不同提取时间的试验,计算其提取率,结果见图 2。
由图 2可知,当提取时间从 15 min 增加到 25 min
时,刺山柑籽油得率随时间的延长而显著增加,但在
25 min到 55 min时刺山柑籽油增加缓慢趋于平衡。 由
此可知浸提时间越长,油脂浸出的越多,刺山柑籽油的
提取率增加。 当达到一定时间后, 刺山柑籽油提取率
增加缓慢,这是由于随着时间增长,溶液体系浓度达到
平衡。 因此从节约时间和能源角度考虑, 选择提取时
间为 25 min。
2.2.3 液料比对刺山柑种子油提取率的影响
准确称取刺山柑籽粉 30.0 g, 按不同料液比添加
溶剂,提取温度在 50℃的条件下,提取时间为 25 min,
分别进行试验,计算其提取率,结果见图 3。
由图 3 可知,液料比在 4~10 时 ,刺山柑籽油提取
率随液料比的增加而显著增加。这是因为溶剂用量的
增加会降低刺山柑籽粉的浓度 , 增加了刺山柑籽粉
与溶剂接触面的浓度差 , 从而提高了油脂与溶剂的
扩散速度 ,得率增大。 当液料比从 10 增加到 16 时,
提取率增加缓慢,仅增加 0.56 %。 因此从提取效果 ,
减少溶剂用量和降低浓缩负荷等方面考虑 , 选取液
料比为 10 mL/g。
科学研究
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食品研究与开发2009 年 5 月第 30 卷第 5 期
2.3 正交试验结果与分析
以提取温度、提取时间、液料比为因素,刺山柑籽
油提取率为指标,做 L9(34)正交试验。正交试验设计及
结果见表 2。
表 2 正交试验设计及结果
Table 2 Orthogonal experimental design L9 (34) and results
序号
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
A 提取温度/℃
Extraction temperature/℃
1(45)
1
1
2(50)
2
2
3(55)
3
3
17.730
19.350
19.630
1.900
D 空白
Blank
1
2
3
3
1
2
2
3
1
18.740
18.833
19.137
0.397
提取率/%
Extraction
rate/%
15.31
18.87
19.01
18.81
20.68
18.56
19.07
19.59
20.23
B 提取时间/min
Extraction time /min
1(20)
2(25)
3(30)
1
2
3
1
2
3
17.730
19.713
19.267
1.983
C 液料比/(mL:g)
Ratio of material to liquid/(mL:g)
1(9)
2(10)
3(11)
2
3
1
3
1
2
17.820
19.303
19.587
1.767
由表 2 可以看出得到各因素对微波超声协同提
取刺山柑籽油提取率的影响主要顺序依次为提取时
间>提取温度>液料比,最优组合为 A3B2C3,即为提取温
度为 55℃, 提取时间 25 min, 液料比 11 mL/g,A3B2C3
是由极差分析得到的最佳组合,但与正交试验提取率
最高的处理 5的因素组合不完全符合, 为此对 A3B2C3
组合进行提取试验, 重复两次, 提取率为 (20.48±
0.36)%。
由表 3 可以看出,在刺山柑籽油微波超声协同提
取正交试验中所选定的因素和水平内,提取温度、提取
时间、液料比对提取率的影响达到显著水平(P<0.05)。
3 讨论
刺山柑它是荒漠、半荒漠、干旱、半干旱地区极有
栽培价值的抗旱植物,在我国西北地区分布较广,特别
是新疆多风、植被稀少和沙暴肆虐地区,具有降低风
速、抗击风沙、防止土地风蚀及保护生态环境等方面的
重要作用。
本研究采用采用微波超声协同提取刺山柑籽油,
提取速度快,提取率高,缩短提取时间,所用仪器简单,
操作方便。 因此, 微波超声协同提取适合于刺山柑籽
油的提取, 也可用于其他种子油的提取。 从试验数据
看刺山柑籽含油量较高,Matthaus B.等[12]研究发现刺山
柑籽脂肪酸成分主要是亚油酸(24.6 %~50.5 %),因此
刺山柑籽油可以被开发成为一种功能性油脂,或被作
为油脂资源可用作食油、工业原料或某些产品加工过
程中的添加剂,也可代替某些紧缺的工业原料。
参考文献:
[1] 张立运,海鹰.《新疆植被及其利用》专著中未曾记载的植物群落
类型Ⅰ.荒漠植物群落类型[J].干旱区地理,2002,25(1):84-89
[2] Calis I, Kuruuzum UA, Lorenzetto PA, et al. (6S)-Hydroxy-3-oxo-
α-ionol glucosides from Capparis spinosa fruits [J]. Phytochemistry ,
2002 ,59 : 451-457
[3] Vincenza Romeo, Marisa Ziino, Daniele Giuffrida. Flavour profile of
capers (Capparis spinosa L.) from the Eolian Archipelago by HS-
SPME/GC–MS [J]. Food Chemistry,2007, 101(3):1272-1278
表 3 方差分析结果
Table 3 The result of variance analysis
因素 Factors
F 值 F
24.469
25.171
20.983
F 临界值 F 0.05
19.000
19.000
19.000
偏差平方和 SS
6.313
6.494
5.402
0.26
自由度 DF
2
2
2
2
显著性 Significance
*
*
*
因素 Factors
提取温度 Extraction temperature
液料比 Ratio of material to liquid
提取时间 Extraction time
误差 Error
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食品研究与开发 2009 年 5 月第 30 卷第 5 期
蒲公英又名黄花地丁, 营养丰富, 经测定其可食
部分达 84 % 。 每 100 克 鲜菜中含碳水化合物 11 g,
蛋白质 3. 6 g,脂肪 1. 2 g,粗纤维 2.1 g,胡萝卜素 7. 35 g,
VC 47 mg, VB1 0.03 mg,VB2 0.39 mg, 尼克酸 1.9 mg,钙
216 mg,磷 115 mg,铁 12.4 mg。 另外, 还含有肌醇、天
冬酰胺、苦味质、皂甘、树脂、菊糖、果胶、胆碱、蒲公英
甾醇等多种具有保健功能的化学成分[1-3]。 蒲公英多分
布于北半球。我国的东北、华北、华东、华中、西北、西南
各地均有分布。 生于道旁、荒地、庭园等处。 目前关于
蒲公英中提取绿原酸的研究还不多,而在我国蒲公英
是一种来源丰富,价格低廉的植物[4]。 比提取绿原酸的
传统植物如金银花,杜仲等价格要低很多,且原料易
得。 本文采用超声波法对蒲公英中绿原酸的提取工艺
进行研究,以期为蒲公英中绿原酸的提取提供新方法,
作者简介:尹青(1982—),女(汉),在读硕士,研究方向:功能纤维。
* 通讯作者:张华(1961—),女,教授,研究生导师。
[4] XiaoPu Fu, Tao Wu, Miriban Abdurahim. New spermidine alkaloids
fromCapparisspinosaroots [J]. PhytochemistryLetters,2008,1(1):59-62
[5] Rhizopoulou S, Ioannidi E, AlexandredesN, et al. A study on functional
and structural traits of the nocturnal flowers of Capparis spinosa L.[J].
Journal of Arid Environments,2006,66(4): 635-647
[6] Maria P G, Rita D P. Evaluation of Extracts and Isolated Fraction
fom Capparis spinosa L Buds as an Antioxidant Source [J]. Journal of
Agricultural and Food Chemistry,2002 ,50 (5) :1168-1171
[7] Panico A M, Cardile V, Garufi F, et al. Protective effect of Capparis
spinosa on chondrocytes [J].Life Sciences, 2005, 77(20):2479-2488
[8] Eddouks M, Lemhadri A,Michel J. Hypolipidemic activity of aqueous
extract of Capparis spinosa L. in normal and diabetic rats [J]. Journal
of Ethnopharmacology, 2005,98(3): 345-350
[9] 刘宝剑,郭彦生,刁鹏飞.微波-超声波提取与常规法提取红芪多
糖的比较研究[J].安徽农业科学,2007,35(30):9703-9722
[10] 田龙.柿子红色素的微波-超声波法协同提取及其理化性质研究
[J].西北林学院学报,2007,22(6):121-124
[11] 蔡金星,刘秀凤,李兆蒙.以微波-超声波法提取草毒色素及对其
理化性质的研究[J].食品与发酵工业,2003,29(5):69-73
[12] Matthaus B,Ozcan M. Glucosinolates and fatty acid, sterol and
tocopherol composition of seed oils from Capparis spinosa Var.
spinosa and Capparis ovata Deaf. Var. canescens(Coss.) Heywood [J].
Journal of Agricultural and Food chemistry, 2005, 53:7136
收稿日期:2008-12-02
尹青,张华
(天津工业大学 功能纤维研究所,天津 300160)
超声波法提取蒲公英中的绿原酸
THE STUDY OF EXTRACTING CHLOROGENIC ACID FROM DANDELION BY ULTRASONIC
YIN Qing, ZHANG Hua
(Tianjin Municipal Key Lab of Fiber Modification and Functional Fibers, Tianjin Polytechnic
University, Tianjin 300160, China)
Abstract:The chlorogenic acid contained in dandelion has many effects of anti-bacterial and other anti-in
flammatory.We try to study and optimize the technical parameters in extracting of chlorogenic acid from
dandelion by ultrasound. The optimal extraction process can be determined by using dandelion as raw materials,
making the single factor experiment, orthogonal experiments and analysis of variance. The results showed that
the optimum conditions extracting of chlorogenic acid from dandelion by ultrasound are as follows: alcohol
concentration 60 %, pH = 2 feed than 1:14, the temperature: 50 ℃, time: 50 min. Chlorogenic acid extraction
rate is up to 70 %.
Key words:ultrasound;orthogonal experiments;dandelion;chlorogenic acid
摘 要:蒲公英中含有的绿原酸具有抗菌消炎等多种作用,研究并优化超声波提取蒲公英中绿原酸的最佳工艺参数。
以蒲公英为原料,通过单因素试验,正交试验和方差分析确定最佳提取工艺。结果表明:超声波提取蒲公英中绿原酸的
最佳工艺条件为乙醇浓度 60 %、pH=2料液比 1:14、提取温度 50℃、提取时间 50 min,绿原酸提取率可达 70 %以上。
关键词:超声波;正交法;蒲公英;绿原酸
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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