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第 1 1卷 第 6 期
2009 年 6 月
辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 11 No. 6
Jun .，2009
飞龙掌血别名见血飞，为芸香科飞龙掌血属
植物飞龙掌血Toddalia asiatica Lam．的根或根皮，
民间用其水煎剂及药酒治疗跌打损伤、风湿性关节
炎及多种痛症、血症，具有活血化瘀、止痛、止血、驱
风除湿之功效，是贵州苗族常用药物[1]。茴芹香豆
素与异茴芹香豆素是飞龙掌血中重要的有效成分，
具有心血管方面的生理活性[2-4]。有文献报道采用
HPLC法分别对这两种有效成分进行定量测定[4-5]，
本研究建立了RP-HPLC法同时快速测定飞龙掌血
药材中茴芹香豆素与异茴芹香豆素的定量分析方
法，并分别对五批飞龙掌血药材中的茴芹香豆素与
异茴芹香豆素含量进行了含量测定。
1 仪器与试药
SHIMADZU高效液相色谱仪（LC-10AT输液
泵，SPD-10A紫外检测器，WML2010 V5.07色谱工
作站），KQ-250超声波清洗仪（昆山淀山湖仪器厂） ；
BCFCO型电热恒温水浴锅（北京长风仪器仪表公
司）。实验用甲醇为分析纯、乙腈为色谱纯，水为重
蒸水 ；茴芹香豆素与异茴芹香豆素对照品均为实验
室分离得到，经过波谱学验证并结合理化数据鉴定
为茴芹香豆素与异茴芹香豆素，HPLC归一化法测
定其纯度高于99.0％ ；飞龙掌血药材采自贵阳市花
溪，经贵阳学院高蓬明副教授鉴定均为芸香科植物
飞龙掌血Toddalia asiatica Lam．。取其干燥根，粉碎
至40目备用。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱采用DiamonsilTM（钻石）ODS C18 (4.6mm×
250mm,5μm)；流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（20:80）；
流速1.0 mL·min-1 ；检测波长270 nm；进样量20μL；
柱温为室温。在此色谱条件下，两峰理论塔板数均不
小于4000，分离度均大于1.5，峰形较好。对照品与样
品的色谱图见图1。

1．异茴芹香豆素 ；2．茴芹香豆素
图1 对照品与样品色谱图
2.2 对照品溶液制备 精密称取茴芹香豆素和
异茴芹香豆素对照品，用甲醇配制成浓度分别为
0.196mg/mL和0.184mg/mL的对照品溶液。
2.3 供试品溶液制备 取飞龙掌血药材粗粉0.5g，
加入适量甲醇浸泡过夜，超声提取0.5h，合并提取
液，用甲醇定容至100mL容量瓶中，摇匀，0.45μm
微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液0.5、
2、4、6、8 mL置25 mL量瓶中，用甲醇定容，进样，
由峰面积和溶液浓度绘制标准曲线，结果如下，茴
芹香豆素在0.00392~0.0627 mg·mL-1线性关系良
好，Y=2.368×105X-6.089×103，r=0.999 5，异茴芹
香豆素在0.00368~0.0589 mg·mL-1线性关系良好，
Y=4.69×104X-1.37×103，r=0.999 5。
2.5 精密度试验 取茴芹香豆素和异茴芹香豆素
混合对照品溶液，重复进样5次，记录峰面积，RSD
分别为0.82%和0.70%。
2.6 稳定性试验 取供试品溶液，室温放置24 h，分
别在0、2、4、8、12、24 h测定，记录峰面积，其RSD分
HPLC法测定飞龙掌血中茴芹香豆素与异茴芹香豆素的含量
刘志刚，刘晓燕
（贵阳学院生物环境系，贵州 贵阳 550003）
摘 要：目的：建立同时测定飞龙掌血中茴芹香豆素与异茴芹香豆素的含量测定方法。方法：运用高效液相色
谱法测定，色谱柱为DiamonsilTM（钻石）ODS C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)，流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（20:80），
流速1.0 mL·min-1 ；检测波长270 nm。结果：茴芹香豆素与异茴芹香豆素分别在0.00392~0.0627mg·mL-1和
0.00368~0.0589 mg·mL-1线性关系良好，r分别为0.999 5和0.999 5，平均回收率分别为99.1%和96.4%，RSD均小于
3.0%。结论：方法快速，准确，可以用于飞龙掌血药材的质量控制。
关键词：飞龙掌血；茴芹香豆素；异茴芹香豆素；含量测定；高效液相色谱法法
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1673-842X (2009)06- 0224- 02
Determination of Pimpinelli and of Isopimpinell in Root of Toddalia Asiatica by HPLC
LIU Zhi-gang，LIU Xiao-yan
（Department of Biology and Environment Engineering, Guiyang College,Guiyang 550003,Guizhou,China）
Abstract ：Objective:To develop a method for the determination of Pimpinelli and of isopimpinell in root
of Toddalia asiatica.Methods ：An HPLC method has been developed to determine Pimpinelli and isopimpinell
on DiamonsilTMODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)column with the mobile phase of consisting of 20% (v/v)
acetonitrile and 0.2% phosphoric acid solution.The flow rate was 1.0 mL·min-1 and the UV detection
wavelength was set at 270 nm.Results ：Linearities of Pimpinelli and isopimpinell were good in the ranges
of 0.00392~0.0627mg·mL-1（r=0.999 5）and 0.00368~0.0589 mg·mL-1（r=0.999 5），respectively.
The average recoveries of pimpinelli and isopimpinell were 99.1% and 96.4% with RSD less than 3.0%.
Conclusion ：The method can be used to control the quality of toddalia asiatica．
Key words ：toddalia asiatica; pimpinelli; isopimpinell; assay; HPLC
收稿日期：2009-01-15
作者简介：刘志刚（1976-），男，山东禹城人，讲师，硕士，主要从事药物分析相关领域研究。
DOI：10.13194/j.jlunivtcm.2009.06.226.liuzhg.113
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Jun . ，2009
别为1.4%，2.0%，表明样品溶液室温放置24 h稳定。
2.7 重复性试验 精密称取同一批药材粉末5份，
同2.3项下方法制备供试品溶液，进样分析，茴芹香豆
素和异茴芹香豆素峰面积RSD分别为1.5%和1.8%。
2.8 回收率试验 精密称取同一批已知含量的药
材粉末，分别按含量的80%、100%、120%量加入对
照品溶液，按供试品处理方法制备，进样分析，由测
得量与加入量计算回收率，结果见表1、表2，表明方
法回收率良好。
表1 茴芹香豆素回收率试验(n=6)
加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均值(%)RSD值(%)
0.1968 0.1996 101.4
99.1 2.7
0.2023 102.8
0.2460 0.2396 97.40.2443 99.3
0.2952 0.2828 95.80.2881 97.6
表2 异茴芹香豆素回收率试验(n=6)
加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均值(%) RSD值(%)
0.1848 0.1776 96.1
96.4 2.7
0.1863 100.8
0.2315 0.2172 93.80.2177 94.0
0.2772 0.2662 96.00.2706 97.6
2.9 样品测定 对采集到的5批飞龙掌血药材按供
试品溶液制备项下方法制备样品溶液，进样20μL，
外标法计算含量，结果见表3。
3 讨 论
提取条件的确定 ：实验中比较了超声和回流两
种常用方便的提取方法，回流提取法好于超声法，但
差别不大，故采用简便快速的超声提取法 ；对水、甲
醇和95%乙醇作为提取溶剂进行考察，甲醇提取效
果较好。
表3 不同来源飞龙掌血中茴芹香豆素
与异茴芹香豆素的含量（%）
编号 茴芹香豆素含量 异茴芹香豆素含量
1 1.79 0.52
2 1.64 0.48
3 2.08 0.51
4 1.88 0.35
5 1.25 0.25
均值 1.73 0.42
香豆素类化合物多具有生理活性，该类化合物
在飞龙掌血药材中的含量较高，采用HPCL法同时
测定其中两种重要香豆素类有效成分的含量，方法
简便、快速、重现性好，有助于使药材的质量控制更
加规范化、标准化。◆
参考文献
[ 1 ] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[ M ] .北京 ：人民卫
生出版社，1990 ：903.
[ 2 ] 郭书好，任先达，李素梅，等.飞龙掌血中心血管活性成分的分
离与鉴定[ J ] .暨南大学学报，1990，11 ( 2 ) ：29.
[ 3 ] 何小萍，任先达.飞龙掌血水提物对垂体后叶素所致大鼠缺血
心肌的保护作用[ J ] .中国病理生理学杂志，1998，14 ( 3 ) ：283.
[ 4 ] 任先达，李素梅，汪道武.龙晶一号对离体大鼠主动脉环的作
用[ J ] .中国病理生理学杂志，1993，9 ( 2 ) ：129.
[ 5 ] 梁妍，黄俊，赵超，等.用高效液相色谱法测定飞龙掌血中茴芹
香豆素含量[ J ] .贵阳医学院学报，2003，28 ( 6 ) ：519.
[ 6 ] 郝小燕，曹晓红，梁妍，等.用高效液相色谱法测定飞龙掌血中
异茴芹香豆素含量[ J ] .中国中药杂志，2004，29 ( 8 ) ：769.
全蝎 蜈蚣 土鳖虫 僵蚕4种药材商品中总磷脂的含量测定
乔 歌，李 峰，张智华
（辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600）
摘 要：目的：建立全蝎、蜈蚣、土鳖虫、僵蚕等4种药材中总磷脂含量测定方法。方法：采用Folch试剂超声提
取，钼蓝试剂显色，分光光度法测定10个不同地区的全蝎等4种药材中总磷脂的含量。结果 ：样品中总磷脂含量以
磷计的回归方程Y=0.0238 X－0.01 (r=0.9994)，线性范围在2.38~ 7.14μg，RSD=0.53%，平均回收率为99.9%（n=5）。
结论：采用钼蓝比色法测定全蝎等4种药材中10个不同地区商品中总磷脂含量，方法简便，方法学结果理想，可作为
该4种药材质量控制的方法。
关键词：全蝎；蜈蚣；总磷脂；含量测定；钼蓝比色法
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1673-842X (2009)06- 0225- 03
Total Phospholipids Determination Four Kings of Chinese Herbal Products
QIAO Ge,LI Feng,ZHANG Zhi-hua
（College of Pharmacy,Liaoning University of TCM,Dalian 116600,Liaoning,China）
Abstract ：Objective:To establish the method for determining the content of total phospholipids in Scorpio,
Scolopendra,Eupolyphaga seu Steleophaga ,Bombyx Batryticatus and evaluate the quality of four medicinal
materils from different collecting area. Methods: After extracting by folch agent,Moly-blue agent display
color and adopting Ui-vis to determine the content of total phospholipids in four medicinal materils from ten
different collecting areas. Results: The linear equation of phosphonium is A=0.0238 C－ 0.01 (r=0.9994),the
range of linearity from 2.38 to7.14μg,RSD=0.53%,the average recovery was 99.9%. Conclusion: The above
method to determine the content of total phospholipids in four medicinal materils is brief , both recur and
precision density are all right,it can pilot quality control of the four medicinal materils.
Key words ：Scorpio;Scolopendra;total phospholipids;assaying;Moly-blue colorimetric method
收稿日期：2009-01-18
基金项目：辽宁省教育厅、沈阳市科技局资助课题（20211473）
作者简介：乔歌（1982-），女，辽宁沈阳人，硕士研究生，研究方向 ：生药鉴定学。
通讯作者：李峰（1963-），女，教授，硕士研究生导师，博士。