全 文 ：2013年 第 15期 广 东 化 工
第 40卷 总第 257期 www.gdchem.com · 33 ·

山竹果皮中总黄酮提取工艺的研究
张艳军 1，彭重威 2，廖日权 2，郑韵英 1，邓勤 1
(1．钦州学院 化学化工学院，广西 钦州 535000；2．钦州学院 海洋学院，广西 钦州 535000)

[摘 要]优化工艺条件，从山竹(Garcinia mangosteen )果皮中提取具有多种生物活性的黄酮。采用传统溶剂提取法，用乙醇为溶剂，用紫外
可见分光光度法对提取液中黄酮含量进行测定，另外利用超声波辅助萃取法与传统溶剂回流法相比较，根据 L9(34 )正交实验对黄酮的提取条件
进行了优化。确定溶剂提取黄酮的工艺参数为：溶剂回流法，乙醇浓度 40 %、提取温度 70 ℃、料液比 1 g∶30 mL、提取时间 3 h，该条件下黄
酮得提取率 8.13 %。
[关键词]山竹；黄酮类化合物；正交实验
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2013)15-0033-02

Study on Extraction of Flavonoids from the Pericarp of Mangosteen Fruit

Zhang Yanjun1, Peng Chongwei2, Li Riquan2, Zheng Yunying1, Deng Qin1
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Qinzhou University, Qinzhou 535000；
2. Marine College, Qinzhou University , Qinzhou 535000, China)

Abstract: Study on the optimum preparation procedure for extraction of Flavonoids from the pericarp of the mangosteen fruit. Through organic solvent
extraction, the absorbance of flavonoids was measured .In addition comparison of ultrasonic assisted extraction, and solvent refluxing extraction. the orthogonal test
of four factors and three levels were studied to obtain the extracting technology of the pericarp of the mangosteen fruit. The optimal technical conditions were mixing
the pericarp of the mangosteen fruit. with 40 % ethanol on the ratio of 1 g:30 mL at 70 ℃ for 3 h. By using this method, the extraction rate was the highest reaching 8.13 %.
Keywords: Garcinia mangosteen；flavonoid；orthogonal test

山竹(Garcinia mangosteen)又称莽吉柿、凤果、倒稔子。科属：
藤黄科，藤黄属。原产于马来半岛和马来群岛，在东南亚地区如
马来西亚、泰国、菲律宾、缅甸栽培较多。目前在台湾，广西，
海南的文昌、琼海、万宁和保亭都有种植[1]。而研究表明[2-6]，山
竹除了自身的营养价值外，还具备独特的药用价值，具有抗菌、
抗炎、抗癌等功效。本实验选择山竹果皮对其中总黄酮的含量进
行研究，通过传统溶剂法回流法、超声波辅助提取山竹总黄酮。
由于山竹果皮通常作为废物被处理，本研究对山竹果皮进行再利
用，探讨其中黄酮类物质含量，对其下一步作为药用资源的开发
打下基础。
1 实验仪器、试剂与材料
仪器：T6-紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器设备有限
责任公司)；JY98-IIIDN 超声波细胞粉碎机(宁波新芝生物科技股
份有限公司)。
试剂：芦丁(国药集团化学试剂有限公司)；所有试剂均为分
析纯。
材料：山竹(购于广西钦州市东风市场内)，取山竹壳，晾干，
粉碎备用。
2 实验方法
本实验采用乙醇提取回流法[7]，用移液管精密吸取一定量的
提取液置容量瓶中，定容，摇匀，用紫外可见分光光度计在 510 nm
波长下测其吸光度。
按下式计算黄酮的提取率：
黄酮提取率(%)=A×Cx×V×10-3×100 %/m
式中：A-稀释倍数；Cx-样品中黄酮的浓度，g/L；V-粗提液
体积，mL；m-山竹果皮重量，g。
3 实验步骤与结果
3.1 标准工作曲线的确定
利用该文献 [8]方法，得回归曲线： y=0.0126x+0.0010，
R2=0.9999，浓度在 0~28.8 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系。
3.2 单因素实验
采用传统溶剂法对影响黄酮提取效果的溶剂用量、乙醇浓度、
提取时间、提取温度这四个因素做单因素实验。以山竹果皮中总
黄酮的提取率为考察指标。
3.2.1 乙醇浓度对总黄酮提取过程的影响
设定料液比为 1∶35，提取时间为 3 h，提取温度为 70 ℃，
乙醇浓度设定为五个水平：分别为 30 %、40 %、50 %、60 %、80
%。实验完毕后，利用工作曲线，计算 C x及总黄酮提取率。
30 40 50 60 70 80
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
黄酮
提取
率/
%
乙醇浓度/%
图 1 乙醇浓度对提取效果影响实验结果图
Fig.1 The effect of concentration of ethanol on the concentration of
flavones

从图 1中可以看出，乙醇浓度在 30 %~40 %时黄酮提取率增
加的速率较快，当乙醇浓度达到 40 %时，提取率达最高，超过 40
%时，黄酮的提取率反而下降了。根据有机溶剂“相似相溶原理”，
乙醇浓度相对较小，说明可能主要含黄酮苷类化合物。
3.2.2 提取温度对总黄酮提取过程的影响
以 40 %的乙醇作为提取溶剂，设定料液比为 1∶35，提取时
间为 3 h，提取温度设定为五个水平：分别为 40 ℃、50 ℃、60 ℃、
70 ℃、80 ℃。实验完毕后，测总黄酮提取率。
从图 2看出，随着提取温度的升高，黄酮提取率也随之增加，
在 70 ℃时达到最大值。黄酮类化合物在乙醇中的溶解度随温度的
升高而增加，随着温度升高，提取剂的渗透能力也相应增强。但
提取温度超过 70 ℃后，提取率开始下降，这是由于黄酮类化合物
在较高温度下会发生氧化分解等反应而遭到破坏，而乙醇的沸点
是 78 ℃，超过此温度乙醇易挥发。综合考虑，提取温度以 70 ℃
为宜。
3.2.3 提取时间对总黄酮提取过程的影响
以 40 %的乙醇作为提取溶剂，设定料液比为 1∶35，提取温
度为 70 ℃，提取时间设定为五个水平：分别为 0.5 h、1 h、2 h、
3 h、4 h。测总黄酮提取率。

[收稿日期] 2013-06-13
[基金项目] 本课题获广西教育厅项目资助(200911LX437)
[作者简介] 张艳军(1980-)，女，湖北天门人，硕士研究生，讲师，主要研究方向天然产物活性成分提取、分离研究。
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40 50 60 70 80
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
黄
酮提
取率
/%

水浴温度/℃

图 2 提取温度对提取效果影响实验结果图
Fig.2 The effect of temperature on the concentration of flavones

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
黄
酮
提
取
率/
%
提取时间/h

图 3 提取时间对提取效果影响实验结果图
Fig.3 The effect of time on the concentration of flavones

从图 3中可以看出，提取时间并不是越长越好，黄酮提取率
随着提取时间的增加先上升再下降。3h时的含量最大，可能是因
为对于一定量的提取溶剂，当溶液中的黄酮类化合物的量已经达
到饱和时，黄酮类化合物将不再溶出，继续提取，可能对已溶出
的黄酮化合物造成破坏。因此，实验选择提取时间为 3h。
3.2.4 料液比对总黄酮提取过程的影响
以 40 %的乙醇作为提取溶剂，设定提取时间为 3 h，提取温
度为 70 ℃，料液比用量设定为五个水平：分别为 1∶10、1∶20、
1∶30、1∶40、1∶50。测总黄酮提取率。
从图 4中可以看出，当料液比在 1∶10~1∶30之间时，随着
溶剂量的增加，总黄酮的提取率呈明显增加。但是，在 1∶30之
后提取率的增加速率趋于平缓。一定比例的溶剂已将有效成分近
于完全溶出，使得提取率趋于稳定，再增大溶剂用量提取率也不
会有明显变化。因此，实验选择在 1∶30为最佳料液比。
3.3 正交实验
根据山竹果皮的特性及单因素实验结果综合考虑，采用正交
试验表 L9(34)设计试验方案，采用紫外可见分光光度法测定总黄
酮。因素水平表设置见表 1，正交试验表及结果见表 2。
对以上试验的直观分析表明：各因素水平之间的极差大小依
次为 A>C>B>D，表明乙醇浓度对试验结果影响最大，其次是提
取温度，液料比和提取时间对试验结果的影响最小，最佳条件为
A2B2C2D2.，即乙醇浓度 40 %、提取温度 70 ℃、料液比 1 g∶30 mL、
提取时间 3 h。在此条件下三次实验验结果表明：山竹果皮总黄酮
的平均提取率为 8.13 %。
1:10 1:20 1:30 1:40 1:40
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
黄酮
提
取率
/%
料液比( g/mL)

图 4 液料比对提取效果影响实验结果图
Fig.4 The effect of liquid-solid ratio on the concentration of
flavones

表 1 山竹果皮药材提取工艺因素水平表
Tab.1 Factor-level of orthogonal design
因素
水平 A(溶剂的
浓度/%)
B(料液比
g∶mL)
C(提取
温度/℃)
D(提取
时间/h)
1 30 1:20 60 2
2 40 1:30 70 3
3 50 1:40 80 4

表 2 正交试验表及结果
Tab.2 Flavones extracting rate of orthogonal test
因素 试验号
A B C D
黄酮提取率
1 30 1∶20 60 2 5.55
2 30 1∶30 70 3 6.92
3 30 1∶40 80 4 6.80
4 40 1∶20 70 4 7.30
5 40 1∶30 80 2 7.36
6 40 1∶40 60 3 7.16
7 50 1∶20 80 3 7.05
8 50 1∶30 60 4 6.84
9 50 1∶40 70 2 7.00
k1 2.141 2.211 2.172 2.212
k2 2.424 2.347 2.358 2.348
k3 2.321 2.329 2.357 2.327
R 0.850 0.407 0.556 0.406

3.4 不同提取方法对黄酮提取率的影响
按照与溶剂回流法相同的方法，对超声波提取法提取黄酮的
单因素和正交实验进行了研究。确定了超声波法提取最佳工艺为：
处理时间为 30 min，提取功率 350 W，溶剂浓为 60 %，液料比为
1∶30 g/mL。结果见表 3。

表 3 超声波提取法最佳条件
Tab.3 Optimal operating conditions of ultrasonic-assisted extraction

提取方法 A(处理时间/min) B(提取功率/W) C(溶剂浓度/%) D(液料比 g/mL) 提取率%
超声波 50 150 60 1∶30 7.98

4 结论
本研究采用正交试验，根据极差分析确定了最终确定最佳提
取条件：传统溶剂回流法提取，40 %乙醇，液料比为 1∶30 g/mL，
提取温度为 70 ℃，提取时间 3 h，山竹果皮总黄酮提取率为 8.13 %。

参考文献
[1]蒋侬辉，李春雨，戴宏芬．山竹的食用药用价值及综合利用研究进展
[J]．广东农业科学，2011，3：50-53．

(下转第 38页)
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量的化合物生成。反应温度再升高时，残渣得率又出现了下降趋
势并从实验数据中观察到有黑褐色的小固体生成，这可能是随着
温度的升高，各反应及降解产物间易发生缔合反应，从而导致炭
化现象的出现。这说明反应温度是影响残渣得率的重要因素之一。

120 130 140 150 160
10
15
20
25
30
35
残
渣得
率/
%
反应温度/℃
图 2 反应温度对麦秆残渣得率的影响
Fig.2 Reaction temperature on the yield of wheat straw residue
influence

2.3 反应时间对丙酮可溶物的萃取效果得影响
量取 25 mL丙三醇为液化剂，0.5000 g对甲苯磺酸为催化剂，
恒温油浴加热温度为 140 ℃。考察了反应时间对液化产物在丙酮
中的萃取效果的影响见图 3。

50 100 150 200 250 300
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
丙
酮萃
取率
/%
反应时间/min
图 3 反应时间对丙酮可溶物的萃取效果
Fig.3 The reaction time of acetone soluble content extraction effect

麦秆液化产物在室温下为低粘度的液体，是一种复杂的有机
混合物。反应时间不同影响了液化反应进行的程度，使所得的液
化产物种类不同。丙酮是一种常见的有机溶剂，丙酮分子中氧原
子上有孤对电子，能接受其他分子提供的氢原子，通过氢键与液
化产物中的部分极性物质相结合。由图3可知，在60~180 min时间
段内，随着反应时间的增加，液化产物对丙酮可溶物的萃取率逐
渐增加，在180 min时丙酮萃取率最高可达27.25 %。而在180 min
以后萃取率逐渐减少。
2.4 反应时间对氯仿可溶物的影响
量取 25 mL丙三醇为液化剂，0.5000 g对甲苯磺酸为催化剂，
在恒温 140 ℃条件下，不同时间所得液化产物在氯仿溶剂中萃取
的效果见图 4。
50 100 150 200 250 300
10
15
20
25
30
35
氯仿
萃
取率
/%
反应时间/min
图 4 反应时间对氯仿可溶物的影响
Fig.4 Reaction time on the influence of chloroform soluble
substance

实验所用的有机溶剂丙酮的极性远大于氯仿。从图 3、4中可
看出液化所得产物在不同极性的的有机溶剂中溶解性存在较大差
异。根据相似相容的原理，液化产物中仅有一部分极性小的分子
溶解在了氯仿中。由图 4可知，在 60~180 min时间段内，随着反
应时间的增加，液化产物对氯仿可溶物的萃取率逐渐增加，在 180
min时丙酮萃取率最高可达 32.08 %，而在 180 min后随着反应时
间的延长而萃取率逐渐减少。
3 结论
(1)在常压催化液化条件下，反应时间、反应温度对小麦秸秆
的液化反应具有较大的影响。当液化温度为 140 ℃，反应时间为
120 min时，液化反应的残渣得率为 10.58 %。
(2)在一定的反应时间范围内，在酸化丙三醇液化体系中，小
麦秸杆随反应时间的不同而降解程度不同，这说明麦秆液化反应，
缔合和降解是同时存在的。
(3)在反应时间为 180 min时，所得液化产物在丙酮和氯仿中
的萃取率分别可达 27.25 %、32.08 %。说明在 180 min时小麦秸
秆的木质素中苯丙烷单体的碳氧键大量断裂，生成了与丙酮、氯
仿极性相似的小分子化合物。

参考文献
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(上接第 34页)
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(本文文献格式：张艳军，彭重威，廖日权，等．山竹果皮中总黄
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