全 文 ：下方法制备并测定 , 结果槲皮素含量为山楂果实生药量
的 0.013 2%。
2.8　回收率实验 取已知槲皮素含量(0.013 2% )的样品 6份 ,
每份约 0.65 g, 分别精密加入槲皮素对照品溶液(0.0850mg/ml)
1 ml,按供试品溶液制备项下方法制备并测定 , 结果平均回收率
为 96.44%, RSD为 1.51%。
2.9　样品含量测定 按 “ 2.3”项下方法制备 3批市售山楂药材
供试品溶液 , 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液 ,按上述色
谱条件测定 , 以外标法计算含量。结果见表 2。
表 2　样品中槲皮素含量测定结果 %
批号 山楂中槲皮素含量 RSD
1 0.012 9 3.01
2 0.011 4 4.29
3 0.015 5 2.26
　　n=5
3　讨论
实验中分别采用了甲醇 -0.4%磷酸溶液 ,甲醇 -0.2%磷酸
溶液两个不同的流动相系统进行实验 , 当将甲醇 -0.4%磷酸溶
液系统调整为(52∶48)时 , 不仅分离效果好 , 灵敏度较高 , 且大
大缩短了待测组分的保留时间(与文献 [ 4 , 5]相比)。故最后选择
甲醇 -0.4%磷酸溶液(52∶48)为本实验的流动相系统。
另外 , 本实验供试品溶液的制备方法与文献 [ 4]的方法相比
较简单 ,所提得待测组分的含量是文献 [ 4]报道的 2.3倍。
本文考察了 3批不同批次山楂药材中槲皮素的含量。建立
了一种更准确 、简单 、快速的 HPLC测定方法 ,对于评价山楂药材
及其制剂的质量提供了更为有效的方法。
参考文献:
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含量 [ J] .时珍国医国药 , 2006, 17(2):207.
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皮素的含量 [ J] .辽宁中医学院学报 , 2004, 6(1):46.
收稿日期:2007-08-29;　修订日期:2007-11-23
作者简介:王祥培(1975-),男(侗族),贵州天柱人 ,现任贵阳中医学院副
教授 ,博士学位 ,主要从事中药品种 、品质与药效研究工作.
砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较
王祥培1 , 吴红梅 1 , 万德光2 , 李良英 3 , 税朝毅1
(1.贵阳中医学院 ,贵州 贵阳　550002;　2.成都中医药大学药学院 ,四川 成都　610075;
3.中国人民解放军第三军医大学野战外科研究所大坪医院 ,重庆　400042)
摘要:目的 探讨中药砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的差异。方法 采用高效液相色谱法测定槲皮苷的含量。结
果 槲皮苷质量百分浓度线性范围为 0.122 6 ～ 1.226μg, 线性回归方程为:Y=316.01X-29.98, r=0.999 9(n=6),平均
回收率为 96.85%。结论 砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷的含量有明显的差异。砂仁不同部位槲皮苷含量高低顺序
为:种仁 >果实 >果皮。
关键词:砂仁;　近缘种;　不同部位;　槲皮苷
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)09-2215-02
ComparisonoftheContentsofQuercitrininVariousMedicinalFractionsofAmomum
VillosumanditsCounterfeitSpecies
WANGXiang-pei1 , WUHong-mei1 ,WANDe-guang2 , LILiang-ying3 ,SHUIChao-yi1
(1.GuiyangColegeofTraditionalChineseMedicine, GuiyangGuizhou, 550002, China;2.ChengduUniversity
ofTraditionalChineseMedicine, Chengdu, Sichuan, 610075China;3.DepartmentofPharmacology, Research
InstituteofSurgery, DapingHospital, TheThirdMilitaryMedicalUniversity, Chongqing400042, China)
Abstract:ObjectiveTofindoutthediferenceofquercitrincontentinvariousdiferentfractionsofAmomumvilosumandits
counterfeitspecies.MethodsThequercitrincontentwasdeterminedbyHPLC.ResultsThecalibrationcurveofquercitrinwas
linearovertherangeof0.1226 ～ 1.226 μg.TheregressionequationwasY=316.01X-29.98, r=0.9999(n=6).Theaverage
recoveryandRSDwas96.85% .ConclusionThecontentofquercitrininvariousfractionsofAmomumvilosumanditscounterfeit
specieswasstatisticallydiferent.ThediferentofquercitrincontentinthediferentpartofAmomumvilosumissignificant, and
thatinseedisbeterthaninfruit, whichinthepericarpisthelest.
Keywords:Amomumvillosum;　Counterfeitspecies;　Diferentfractions;　Quercitrin
　　砂仁为姜科植物阳春砂 AmomumvillosumLour.绿壳砂 A.
villosumLour.var.xanthioidesT.L.WuetSenjen或海南砂 A.
longiligulareT.L.Wu的干燥成熟果实 [ 1] 。具有化食开胃 、温脾
止泻 、理气安胎之功效 , 临床应用较为广泛。文献报道了砂仁的
鉴别及其化学成分分析 [ 2 ～ 4] 。但由于砂仁需求量大 , 市售商品较
为混乱 , 出现砂仁果实 、种仁及果皮自均作砂仁销售。因此 ,为了
探讨砂仁不同部位及近缘种的质量 ,本文首次采用高效液相色谱
法对砂仁不同部位及近缘种中具有保肝退黄等活性的槲皮苷进
行了含量测定 , 并作比较 , 以期为砂仁药材的质量控制及其临床
应用提供参考。
1　仪器与试药
1.1　试药 砂仁购于贵州贵阳 、四川成都 、广东深圳等地 , 经笔
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.9 时珍国医国药 2008年第 19卷第 9期
者鉴定为姜科植物阳春砂 AmomumvillosumLour.的干燥成熟果
实;海南假砂仁购于四川成都 , 经笔者鉴定为姜科植物海南假砂
仁 AmomumchinenseChunexT.L.Wu的干燥成熟果实;艳山姜购
于四川成都经笔者鉴定为姜科植物艳山姜 AlpiniachinenseChun
exT.L.Wu的干燥成熟果实。槲皮苷对照品(中国药品生物制品
检定所:批号 111538-200301)、甲醇为色谱醇 、其他试剂均为分
析纯 、水为蒸馏水。
1.2　仪器 Agilent1100型高效液相色谱仪(自动进样品), 二极
管阵列检测器(DAD), TCX-250W超声波提起器 , AB104-N电
子天平 , WS2-133-75电热恒温水浴锅。
2　方法与结果
2.1　色谱条件 色谱柱为 Diamonsil.C18(5 μm, 250 mm×4.60mm);柱温 25℃;流动相:甲醇 -0.2%磷酸(50∶50);流速 0.8
ml· min-1;检测波长 350 nm。在此色谱条件下 , 槲皮苷色谱峰
对称 , 供试品色谱图中槲皮苷色谱峰与其它成分色谱峰分离良
好 , 见图 1 ～ 2。
图 1　槲皮苷对照品溶液 HPLC图
图 2　砂仁供试品溶液 HPLC图
2.2　供试品溶液制备 取砂仁细粉 4 g, 精密称定 , 置索氏提取
器中 , 加石油醚(30 ～ 60℃)60 ml,加热回流 4 h, 至提取器内液体
近无色 , 取出 , 挥干石油醚 , 置 100 ml圆底烧瓶中 , 加入甲醇 50
ml, 加热回流提取 2 h, 滤过。 残渣加甲醇 50 ml, 加热回流提取
1h, 滤过。残渣加甲醇 50 ml, 加热回流提取 1 h, 滤过。合并滤
液 , 回收溶剂 , 用甲醇定容到 10 ml, 摇匀。用微孔滤膜(0.45
μm)滤过 ,取续滤液 ,即得。
2.3　线性关系考察 精密称取槲皮苷 12.36 mg, 置 100 ml量瓶
中 , 加甲醇溶解 ,定容 , 即得每毫升含槲皮苷 0.123 6 mg的溶液。
按上述色谱条件 , 分别进样 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 μl, 测定
峰面积 , 以色谱峰面积为纵坐标 ,槲皮苷进样量为横坐标 ,进行线
性回归分析 , 线性回归方程:Y=316.01X-29.98, r=0.999 9。
进样量在 0.122 6 ～ 1.226 μg范围内具有良好的线性关系。
2.4　精密度实验 吸取对照品溶液 10μl,连续进样 5次 , 记录色
谱图 , 结果槲皮苷峰面积的 RSD为 0.53%。
2.5　稳定性实验 精密称取同一供试品溶液 , 分别在 0, 4, 8, 12,
16, 20h进样 , 记录色谱图 ,结果槲皮苷峰面积的 RSD为 2.32%。
表明供试品溶液在 20h内稳定。
2.6　重复性实验 取同批药材 5份 , 精密称定 ,按 “ 2.2”项下供
试品溶液制备方法制备并测定 , 记录色谱图 , 结果槲皮苷含量的
RSD为 2.59%。
2.7　回收率实验 取已知含量阳春砂仁粉末 5份 , 每份
约 2.00 g, 精密称定 ,分别精密加入一定量的槲皮苷对照品溶液 ,
按 “ 2.2”项下供试品溶液制备方法制备并测定。结果见表 1。
表 1　回收率实验测定结果
样品含量
/mg
对照品
加入量 /mg
实测总量
/mg
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
0.123 9 0.061 8 0.193 5 95.97
0.123 8 0.061 8 0.195 2 95.13
0.123 7 0.123 6 0.251 3 98.41 96.85 1.35
0.123 7 0.247 2 0.378 9 97.89
0.123 8 0.247 2 0.383 1 96.84
2.8　样品含量测定 取 21批药材 , 照供试品溶液制备方法操
作。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μl, 分别进样 ,
测定峰面积积值 , 按外标法计算样品中槲皮苷的含量 , 结果见
表 2。
表 2　槲皮苷的含量测定结果 mg· g-1
序号 样品名 来源 部位 槲皮苷含量
1 阳春砂 2007-02购于广东深圳 果实 0.0618
2 阳春砂 2007-03购于广东深圳 果皮 0.0205
3 阳春砂 2007-03购于广东深圳 种子 0.0836
4 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 果实 0.0431
5 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 果皮 0.0103
6 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 种子 0.0603
7 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 果实 0.0363
8 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 果皮 0.0157
9 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 种子 0.0587
10 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 果实 0.0340
11 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 果皮 0.0132
12 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 种子 0.0517
13 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 果实 0.0667
14 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 果皮 0.0371
15 阳春砂 2007-03购于贵州贵阳 种子 0.0867
16 海南假砂仁 2007-03购于四川成都 果实 0.0523
17 海南假砂仁 2007-03购于四川成都 果皮 0.0154
18 海南假砂仁 2007-03购于四川成都 种子 0.0676
19 艳山姜 2007-03购于四川成都 果实 -
20 艳山姜 2007-03购于四川成都 果皮 -
21 艳山姜 2007-03购于四川成都 种子 -
3　讨论
实验中分别采用回流提取法 、超声法 、渗漉法等不同提取方
法来考察对样品中槲皮苷的影响 , 并作综合分析 , 拟定上述供试
品的制备方法。
研究结果表明 ,阳春砂及海南假砂仁的不同部位均含有槲皮
苷 , 但同一品种不同的部位槲皮苷的含量有明显的差异 , 其中以
种仁的含量最高 , 果实的含量次之 , 果皮含量最低 , 而艳山姜果
实 、果皮 、种仁中均不含槲皮苷。因此 , 规范市场药材品种来源 ,
统一用药部位 ,才能保证临床用药安全 、有效。
本文建立了高效液相色谱法测定砂仁中槲皮苷的含量 ,在上
述提取方法和色谱条件下待测成分与相邻峰达到基线分离 ,重现
性好 , 回收率高 , 可作为砂仁质量控制的方法。
参考文献:
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时珍国医国药 2008年第 19卷第 9期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.9