全 文 ：第 19卷 ,第 3期 光　谱　实　验　室 Vo l . 1 9 , No . 3
2 0 0 2年 5月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory May, 2 0 0 2
分光光度法测定滇刺枣中的锗
① 联系人 ,电话: ( 0532) 8978102
作者简介:袁瑾 ( 1954— ) ,女 ,重庆市人 ,青岛科技大学应化系副研究员 ,长期从事有机分析研究工作。
收稿日期: 2001-12-06
袁　瑾①
(青岛科技大学应用化学系　山东省青岛市郑州路 53号　 266042)
摘　　要
　　采用分光光度法对野生植物滇刺枣中的有机锗进行了测定 ,分析结果表明: 灰化法操作简单 ,结果准
确 ,回收率为 98. 8%— 99. 6%。
关 键 词　分光光度法 ,滇刺枣 ,锗。
中图分类号: O657. 3　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2002) 03-0371-02
1　前言
滇刺枣 ( ziziphus phus mauritia na lank)属鼠李科枣属 ,含糖量高 ,味甘甜 ,含有多种维生素和
氨基酸。有镇静、防呕吐、化痰、清热等功效。据有关文献 [1 ]报道 ,有机锗具有明显的抗癌作用。本文
采用灰化和硝化法分解野生植物滇刺枣样品 ,用分光光度法测定锗含量 [ 2] ,结果表明:滇刺枣中含
有丰富的有机锗 ,并证实灰化法优于硝化法。
2　实验部分
2. 1　仪器与试剂
721型分光光度计。
硝酸、盐酸、高氯酸均为分析纯 ;四氯化碳、聚乙烯醇 ;实验用水为二次蒸馏水。
2. 2　校准曲线的绘制
在波长 506nm处 ,用苯芴酮法测定不同浓度的锗标准溶液的吸光度 ,用吸光度对锗的浓度作
图 ,得到校准曲线 (采用空白溶液作参比 )。
3　样品前处理方法试验
3. 1　灰化法
精确称取烘干研磨细的滇刺枣样品 1g,置于 50mL坩埚内 ,于 600℃灰化 1h以上 ,冷却 ,用
30mL蒸馏水溶解 ,转移至 100mL烧杯中 ,在搅拌下加热至 60℃ ,使坩埚内灰化物完全溶解 ,调节
pH= 3. 0- 4. 5,离心分离沉淀 ,取清液于 50mL容量瓶中 ,定容 ,待测。
3. 2　硝化法
精确称取烘干研磨细的滇刺枣样品 1g , 置于 250mL锥形瓶中 ,加入 20mL浓硝酸 ,放置 24h
以上 ,低温加热至大量硝酸烟冒尽后 ,加入 6mL高氯酸 ,继续保持低温加热至高氯酸烟冒尽 ,用少
量蒸馏水转移至烧杯中 ,调至 pH= 3. 0- 4. 5,离心分离沉淀 ,取清液定容于 50mL容量瓶中待测
定。
4　结果与讨论
　　移取上述两种试液 ,分别置于 100mL分液漏斗
中 ,各自加入 30mL浓盐酸及 10mL四氯化碳 ,摇振
5min,放置 10min后将四氯化碳层移至另一分液漏斗
中 ,加 10mL蒸馏水 ,摇振 5min,将水层移至 50mL容
量瓶中 ,四氯化碳层再用 10mL蒸馏水萃取一次 ,合并
水层于 50m L容量瓶中 ,加入 10mL 6mol /L盐酸 ,
5mL 12. 25%聚乙烯醇溶液 ,再加入 0. 04%苯芴酮溶
液 10m L,用蒸馏水定容至 50mL,摇振 20s后于室温
下放置 30min,在相同条件下作空白对照 ,在 506nm
处测定溶液的吸光度 ,与校准曲线对照 ,得到样品中有
机锗的含量 ,见表 1。同时作回收试验 ,结果见表 2。
表 1　滇刺枣中有机锗含量 (μg /g)
测定方法 测　定　值 平均值
灰化法 3. 45 4. 01 3. 86 3. 77
硝化法 3. 92 3. 14 3. 26 3. 44
表 2　回收试验 (μg /g)
测定方法 食量 加入量 测得量 回收率 (% )
3. 45 1. 00 4. 40 98. 9
灰化法 4. 01 1. 00 4. 99 99. 6
3. 86 1. 00 4. 80 98. 8
3. 92 1. 00 4. 85 98. 6
消化法 3. 14 1. 00 4. 11 99. 3
3. 26 1. 00 4. 18 98. 1
　　由表 1可知 ,硝化法测定结果比灰化法低 ,说明灰化法结果更准确。
5　结论
采用硝化法和灰化法对滇刺枣进行前处理后 ,用分光光度法测定样品中的有机锗含量 ,结论是
灰化法能够简单、快速地分解滇刺枣中的有机锗 ,方法准确 ,可靠。
参考文献
[1 ]串田真一郎 .锗对抗癌有效 [M ] . 大阪: Health研究社 , 1984. 110— 140.
[2 ]袁瑾等 .分光光度法测定虫草中的锗 [ J] . 光谱实验室 , 2000, 17( 4): 447— 448.
Spectrophotometric Determination of Germanium in Ziziphus
Mauritiana Lamk Sacc
YU AN Jin
( Department of App lied Chemist ry, Science and Technolog y Universi ty of Qin gdao ,No . 53 Zheng zhoulu,
Qingdao, Shandong 266042, P . R. China )
Abstract
The determination of germanium in wi ld plant ziziphus mauri tiana lamk sacc and the
pret rea tment of sample w ere discussed. The resul ts show that the method o f drya shing is simple
and accura te. The recovery is 98. 8%— 99. 6% .
Key words　 Spect ropho tometry , Ziziphus Mauri tiana Lamk, Germanium.
372 光谱实验室 第 19卷