全 文 :2007年 第 7期 广 东 化 工
第 34卷 总第 171期 www.gdchem.com · 49 ·
微波辅助提取山竹夹层中黄酮化合物的研究
张国铭 1,高虹 2
(1.广东理工职业技术学校,广东 广州 510500;2.广东轻工职业技术学院 轻化工程系,广东 广州 510300)
[摘 要]研究微波辅助提取山竹夹层中黄酮类化合物的提取工艺与条件。采用正交试验法确定提取优化条件为:90%
甲醇为提取溶剂,原料与提取剂的固液比 1∶100,微波功率 800 W,微波提取时间 15 s,提取次数两次。对比传统溶剂
提取法,微波辅助提取的一次提取量是传统溶剂提取法的 1.65倍,提取时间则是后者的 1/80。
[关键词]微波辅助提取;山竹夹层;黄酮类化合物
Study on Microwave-assisted Extraction Compounds of Flavone
from Garcinia Mangostana L.
Zhang Guoming1, Gao Hong2
(1. Guangdong Province School of Technology, Guangzhou 510500;2. Department of Chemical Engineering of
Guangdong Industry Technical College, Guangzhou 510300, China)
Abstract: Studied microwave-assisted extraction technology and conditions of flavone from garcinia mangostana L.. Determined
optimum conditions of MAE by orthogonal experiments were as follows:90% methanol as extractant, the marinating ratio of raw materials
to extractant was 1∶100, microwave power was 800 W for 15 s per time,the numbers of extracted times were twice. Compared with
conventional solvent extractions,the yield was 1.65 times and the extracted time was 1/80 than the latter one.
Keywords: MAE;garcinia mangostana L.;flavone compounds
山竹(Garcinia mangostana L.)是藤黄科藤黄属常绿乔木
——热带植物山竹的果实。山竹的果皮由紫褐色外层和黄色厚
夹层构成,黄色厚夹层(简称山竹夹层)中含有大量的天然黄
酮等活性物质[1,2]。天然黄酮类化合物是具有多种生物活性、毒
性较低的天然物质,具有抗组织缺血、镇痛、保护肝脏、抗病
毒、抗肿瘤、降血压血脂等多重功效性,能广泛地应用于医药、
食品保健、化妆品等领域[3,4]。
微波辅助提取是以传统溶剂浸提法原理为基础的新型萃取
技术。它可根据天然产物各部分组成结构不同,吸收微波能力
有差异选择性加热,具有选择性高、耗时少等特点[5]。目前,
关于山竹果皮再回收利用的研究多采用溶剂提取法,尚未见微
波辅助提取山竹夹层中黄酮类化合物的报道。本文研究微波辅
助提取山竹夹层中黄酮类化合物的工艺过程与条件。山竹果皮
常作为废物被处理,因此综合利用植物资源山竹果皮具有良好
的开发前景。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
QW-1HU 微波-超声波萃取机(广州科隆微波生产有限公
司);6010 型紫外光谱仪(上海惠普仪器有限公司);RE52-A 旋
[收稿日期] 2007-04-16
[基金项目] 广东省科技计划项目(06B13801001)
[作者简介] 张国铭(1963-),男,江苏扬州人,高级讲师,研究方向为精细化工产品研究与开发。
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转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂)。
甲醇、乙醇、丙酮、盐酸等分析纯试剂(广州化学试剂厂);
芦丁标准物(广东药学院提供);山竹(广州出产)夹层提取液(自
制)。
1.2 实验内容
1.2.1 山竹夹层提取工艺
山竹剥去果实清洗、风干,再剥离紫褐色薄层外壳后,粉
碎成粉末。准确称取均匀粉末,精确到±0.0001 g与溶剂于提取
器内,置微波炉内,固定微波功率和时间提取。过滤提取液,
相应溶剂清洗滤渣,收集滤液于避光的容量瓶中定容,测溶液
A,计算提取量。公式为:提取量 = C×V/m,C–提取液吸光度,
µg/mL;V –提取液体积,mL;C–样品质量,g。
1.2.2 提取溶剂及浓度的确定
准确称取山竹夹层样品数份,分别用无水乙醇、乙酸乙酯、
无水甲醇、丙酮为溶剂,微波提取,由提取量确定提取溶剂及
其浓度。
1.2.3 正交试验优选山竹夹层黄酮的提取条件
准确称取等量山竹夹层若干份,以微波功率、微波提取时
间、提取溶剂浓度、山竹夹层与溶剂的固液比为四因子,设计
L9(34)正交试验,优选微波辅助提取山竹夹层黄酮的工艺条件。
1.2.4 对比试验
准确称取山竹夹层 1.0000±0.0002 g几组,分别采用索氏抽
提和微波辅助提取的方法提取数次,至黄酮化合物提取完全,
每次提取后过滤,测定提取液 A,计算所得提取量和提取率。
公式为:提取率 =(每次提取黄酮化合物质量/总提取黄酮化合
物质量)×100%
1.3 分析方法
黄酮类化合物有特定的两个紫外吸收带,带Ⅰ(300~400 nm)
是肉桂酰环产生的,带Ⅱ(220~285 nm)是苯甲酰环产生的[6]。
精制后山竹夹层提取物用甲醇配制成标准溶液,经紫外光谱扫
描,分别在 225~280 nm和 320~400 nm两处有明显吸收峰,
与芦丁的光谱吸收图相同,选择芦丁作为标准参照物。
标准工作曲线:准确称量芦丁标准物 0.0905±0.0001 g,用
甲醇配制成 90.5 µg/mL 的芦丁标准溶液,再稀释成 0.00、3.50、
7.00、10.50、14.50、18.00、21.50 µg/mL溶液,甲醇溶剂为参
比溶液,1 cm比色皿,紫外分光光度仪测定 361 nm的 A,作
标准工作曲线。
2 结果与讨论
2.1 标准工作曲线的确定
作标准工作曲线如图 1,纵坐标为吸光度 A,横坐标为浓
度 C(µg/mL),用 Origin 6.1 软件处理得回归方程:
A=0.00393+0.01829C,R2=0.999,浓度在 0~21.50 µg/mL范围
内与吸光度呈良好线性关系。
0 5 10 15 20 25
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
A
C/(μg·mL-1)
图 1 芦丁的标准曲线
Fig.1 Standard curve of Luding
2.2 确定提取溶剂浓度
用不同溶剂提取山竹夹层,试验结果如表 1。由表 1可知:
山竹夹层黄酮化合物以甲醇为溶剂的提取量最大,效果最好,
后续试验选择甲醇作提取剂。改变甲醇溶剂浓度提取等量山竹
夹层,试验结果如表 2,由表 2 可知 80%、90%的甲醇对山竹
夹层黄酮化合物的提取量最高,选择此范围作为后续正交试验
的提取溶剂水平值。
表 1 溶剂对山竹夹层黄酮化合物的提取
Tab.1 Extraction of flavone compound from Garcinia mangostana
L. by solution
溶剂 乙醇 甲醇 丙酮 乙酸乙酯
平均提取量×10-2/(g·g-1) 3.79 4.61 4.50 3.99
表 2 甲醇浓度对山竹夹层黄酮化合物提取的影响
Tab.2 Effect of methanol concentration to the extraction of
flavone compound from Garcinia mangostana L
甲醇浓度/v% 50% 60% 70% 80% 90% 无水
平均提取量×10-2/(g·g-1) 6.24 6.77 7.49 8.38 8.42 7.65
2.3 确定最佳的提取工艺条件
选取微波功率等四个因子,做 L9(34)正交试验,研究各因
素对山竹夹层黄酮化合物提取的影响。因素水平和结果分析如
表 3。由结果分析可知,因素影响排序为:甲醇溶液浓度>固液
比>微波提取功率>微波提取时间,最佳提取工艺条件为:
A2B3C1D1。
2.4 对比试验
采用索氏抽提和微波辅助提取的方法提取山竹夹层黄酮化
合物,计算提取率结果如表 4。由表 4 可以知道,用微波辅助
提取的山竹夹层黄酮化合物的一次提取量是索氏抽提法的 1.65
倍,提取累计时间是索氏抽提法的 1/80,提取效率非常高。
C/(µg·mL-1)
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表 3 正交试验结果与分析
Tab.3 Results and analysis of orthogonal experiment
因素编号
乙醇浓度/v%
A
固液比/(g∶g)
B
提取功率/W
C
提取时间/s
D
平均提取量×10-2/(g·g-1)
1 1(80%) 1(1∶150) 1(800) 1(15) 9.91
2 1 2(1∶200) 2(646) 2(10) 8.98
3 1 3(1∶100) 3(464) 3(20) 9.57
4 2(90%) 1 1 2 9.93
5 2 2 2 3 9.89
6 2 3 3 1 10.40
7 3(95%) 1 2 1 9.36
8 3 2 3 2 9.34
9 3 3 1 3 9.77
k1 9.487 9.733 9.883 9.857
k2 10.073 9.403 9.560 9.580
k3 9.490 9.913 9.607 9.613
R 0.586 0.510 0.323 0.277
优化 A2 B3 C1 D1
表 4 提取率的对比
Tab.4 Comparison of extraction rate
微波提取法 索氏抽提法
试验结果
1 2 3 合并溶液 1 2 3 合并溶液
平均提取量×10-2/(g·g-1) 8.80 0.29 0.080 9.04 5.34
平均提取率/% 97.95 3.20 0.88 100 100 100
3 结论
(1)由上述试验可知,采用正交试验法提取山竹夹层黄酮化
合物的最佳工艺条件为:以 90%甲醇为提取剂,原料与提取剂
的固液比为 1∶100,微波功率为 800 W,微波提取时间为 15 s,
提取次数两次,在上述最优条件下提取率可达到 99%以上。提
取影响因素排序为:甲醇溶液浓度>固液比>微波提取功率>微
波提取时间。
(2)与传统提取法对比,微波辅助提取的提取量高,提取时
间是传统提取法的 1/80,收率高,工艺过程简单,为天然黄酮
类化合物的提取工艺提供了一定的试验基础。
参考文献
[1]孙俊秀.果中皇后山竹[J].四川烹饪高等专科学校学报,2004,(1):18.
[2]Mort J,Miami F L.Mangosteen[M].Fruits of warmclimate,1987,303 -304.
[3]杨洋,余炼.柚皮黄酮类成分的分离工艺研究[J].食品科学,2001,22(3):
41-43.
[4]陆柏益,张英,吴晓琴.黄酮类化合物的潜在毒性作用[J].中国中药杂
志,2006,31(4):533-537.
[5]金钦汉.微波化学[M].北京:科学出版社,2001.166-170.
[6]黎彧,吴志谊,吴川,等.可见光及紫外光分光光度法测定溪黄草总黄
酮含量的研究[J].精细石油化工,2006,23(01):51-52.
(本文文献格式:张国铭,高虹.微波辅助提取山竹夹层中黄
酮化合物的研究[J].广东化工,2007,34(7):49-51)
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